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    水浸對電解鋁二次鋁灰中氮化物的影響研究

    2022-05-09 02:32:42張東杰
    中國資源綜合利用 2022年4期
    關(guān)鍵詞:鋁灰氮化物水浸

    王 葶,張東杰

    (1.寧夏工商職業(yè)技術(shù)學院;2.寧夏清溪水土保持技術(shù)服務有限公司,銀川 750000)

    二次鋁灰是電解鋁等鋁行業(yè)在生產(chǎn)、使用和回收過程中產(chǎn)生的含有金屬鋁和其他成分的固體物質(zhì)。二次鋁灰成分比較復雜,在鋁的精煉過程中,經(jīng)常會通入一定量的氮氣,以加快鋁液的凈化與除雜,而氮氣與鋁液會生成氮化鋁(AlN)。二次鋁灰通常含有15%~30%的AlN,該物質(zhì)遇水會發(fā)生水解反應,釋放大量氨氣,極易污染環(huán)境。AlN 水解會生成氨氣,低含量的氨很難檢測,長期接觸有害健康。氨氣是一種堿性氣體,可與酸性液體(如硝酸或硫酸)反應生成銨鹽氣溶膠,造成空氣污染。

    生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《國家危險廢物名錄》(2021年版)明確規(guī)定,自2021年1月1日起,二次鋁灰被定為危險廢物(簡稱危廢)。由于被歸入危廢的時間較短,國內(nèi)尚沒有成熟的二次鋁灰工業(yè)化處置方法。當前,二次鋁灰的處置方法主要分為電熱法、酸浸法和堿熔法,其均停留在實驗室階段,因存在難分離、造價高、易產(chǎn)生二次危廢等問題,很難實現(xiàn)工業(yè)化。

    二次鋁灰快速徹底水解無疑是一種比較理想的簡單連續(xù)、工業(yè)化可行性強的無害化處置方案,迄今為止,人們主要研究的是AlN 粉末與AlN 陶瓷的水解,而二次鋁灰中AlN 水解還沒得到充分研究。經(jīng)任玉寶等試驗證實,水解催化劑的添加能使二次鋁灰快速徹底水解,鋁灰常規(guī)水解反應進行24 h,鋁灰內(nèi)AlN 水解部分占比低于40%;加入以碳酸鹽為主的混合催化劑后,鋁灰常規(guī)水解反應進行24 h,鋁灰內(nèi)AlN 水解部分高于95%;水解后的脫氮鋁灰經(jīng)過濾完成固液分離,過程產(chǎn)生的氨氣經(jīng)稀硫酸吸收得到硫酸銨。

    1 原料表征

    1.1 原料表征的意義

    根據(jù)鋁灰在回收利用過程中的使用次數(shù)及金屬鋁含量,將鋁灰分為一次鋁灰和二次鋁灰。其中,一次鋁灰的主要成分是金屬鋁,鋁含量為70%~80%。一次鋁灰經(jīng)回轉(zhuǎn)爐回收后變成二次鋁灰,其主要成分為氧化鋁(AlO)、AlN,同時含有少量的金屬鋁和一定量的氯化鈉、氯化鉀、二氧化硅等,其中AlO占比為20%~50%,AlN 占比為15%~30%。因原料鋁來源、熔煉鋁工藝等方面存在差異,不同企業(yè)生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鋁灰成分一定是存在差異的,只有先對原料成分進行表征,才能知己知彼,為利用水浸方法研究氮轉(zhuǎn)化率提供支撐。

    1.2 原料成分表征

    本試驗選用某電解鋁企業(yè)回收的二次鋁灰做原料成分表征。首先將二次鋁灰破碎,再分別用不同粒度的標準篩對鋁灰進行篩分,對其成分和物相進行檢測。從表1 可以看出,該二次鋁灰中的金屬元素主要有鋁(Al)、鈉(Na)和鐵(Fe);非金屬成分主要有氟(F)、氮(N)、氧(O)、氯(Cl)和少量的二氧化硅(SiO)。圖1 的X 射線衍射(XRD)圖譜表明,該二次鋁灰的主要物相為AlO、AlN、鋁酸鈉(NaAlO)及鋁鎂尖晶石(AlMgO)。二次鋁灰是一次鋁灰提取金屬鋁后的廢棄物,因此該二次鋁灰中未發(fā)現(xiàn)金屬鋁的衍射峰。

    表1 鋁灰的化學組成

    圖1 二次鋁灰XRD 圖譜

    2 試驗過程

    鋁灰在水中會發(fā)生水解,從而產(chǎn)生大量氨氣,但水解存在速率較低、不徹底的現(xiàn)象。下面進行二次鋁灰水浸試驗,分別從水浸時間、水浸溫度、二次鋁灰粒度、液固比(水解溶劑與二次鋁灰質(zhì)量比)等方面進行研究,設計單因素試驗,研究水浸對二次鋁灰中氮化物轉(zhuǎn)化情況的影響,為二次鋁灰的水解工藝研究提供新思路。試驗期間,攪拌機轉(zhuǎn)速均為420 r/min。

    2.1 不同時間對水浸二次鋁灰的影響

    對原料進行100 目標準篩過篩,向-100 目的二次鋁灰中加入去離子水,液固比為6,溫度設為90 ℃,在8 個不同時間(10 min、30 min、45 min、60 min、120 min、240 min、360 min 和480 min)對水浸二次鋁灰進行抽樣。

    2.2 不同溫度對水浸二次鋁灰的影響

    對原料進行100 目標準篩過篩,向-100 目的二次鋁灰中加入去離子水,液固比為6,將溫度分別設為30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃和90 ℃,當時間達到8 h 時,分別對水浸二次鋁灰進行抽樣。

    2.3 不同粒度對水浸二次鋁灰的影響

    分別對原料進行20 目、40 目、60 目、80 目、100 目標準篩過篩,向粒度分別為-20 ~+40、-40 ~+60、-60 ~+80、-80 ~+100 的二次鋁灰中加入去離子水,液固比為6,設置溫度為60 ℃,在240 min 時分別對水浸二次鋁灰進行抽樣。

    2.4 不同液固比對水浸二次鋁灰的影響

    對原料進行100 目標準篩過篩,向-100 目的二次鋁灰中加入去離子水,液固比分別為2、4、8 和10,溫度為60 ℃,在240 min 時分別對水浸二次鋁灰進行抽樣。

    2.5 不同溫度水浸后的二次鋁灰殘渣物相分析

    通過分析不同溫度水浸后的二次鋁灰殘渣的XRD 圖譜,確定水浸二次鋁灰的物相分布,研究水浸對其氮化物轉(zhuǎn)化率的影響。

    3 試驗結(jié)果與分析

    3.1 水浸時間對二次鋁灰中氮化物的影響

    其他條件一定,對不同水浸時間的二次鋁灰進行抽樣,研究水浸時間對氮的轉(zhuǎn)化率的影響。由圖2可以看出,隨著浸出時間的延長,氮的轉(zhuǎn)化率越來越大,其在240 min 內(nèi)的轉(zhuǎn)化率變化最大,240 min 之后,氮的轉(zhuǎn)化率變化漸漸趨于平緩。所以,水浸時間選擇4 h。

    圖2 不同水浸時間下氮的轉(zhuǎn)化率

    3.2 水浸溫度對二次鋁灰中氮化物的影響

    其他條件一定,對不同水浸溫度的二次鋁灰進行抽樣,研究水浸溫度對氮的轉(zhuǎn)化率的影響。由圖3可以看出,氮的轉(zhuǎn)化率隨溫度的增大而增大,但是在80 ~90 ℃溫度區(qū)間,曲線斜率比30 ~80 ℃溫度區(qū)間的斜率大,其斜率基本為0,這表明在90 ℃時氮的轉(zhuǎn)化率已經(jīng)達到最大。

    圖3 不同水浸溫度下氮的轉(zhuǎn)化率

    3.3 水浸二次鋁灰時不同粒度對氮化物的影響

    其他條件一定,對不同粒度的二次鋁灰進行抽樣,研究粒度對氮的轉(zhuǎn)化率的影響。由圖4 可以看出,在不同的粒度下,折線圖的變化趨勢都趨于平緩,說明粒度對AlN 水解并沒有特別的影響。

    圖4 不同粒度下氮的轉(zhuǎn)化率

    3.4 水浸二次鋁灰時不同液固比對氮化物的影響

    其他條件一定,對不同液固比的二次鋁灰進行抽樣,研究液固比對氮的轉(zhuǎn)化率的影響。由圖5 可以看出,液固比為2 ~4 時,氮的轉(zhuǎn)化速率最大;液固比為4 ~8 時,氮的轉(zhuǎn)化速率有所降低;液固比為8 ~10時,氮的轉(zhuǎn)化速率又有所升高。整體來看,液固比越大,越對AlN 水解有促進作用。

    圖5 不同液固比下氮的轉(zhuǎn)化率

    3.5 不同溫度水浸后的二次鋁灰殘渣物相分析

    對不同溫度水浸后的二次鋁灰殘渣進行物相分析,研究水浸對氮的轉(zhuǎn)化率的影響。圖6 的XRD 圖譜表明,隨著水浸溫度由30 ℃提高到90 ℃,二次鋁灰殘渣中AlN 的衍射峰強度逐漸減弱,超過60 ℃以后基本消失,表明溫度大于60 ℃以后,二次鋁灰中的AlN 經(jīng)過8 h 水浸,就能比較充分地脫除。另外,水浸二次鋁灰中出現(xiàn)了新物相Al(OH),其是AlN 與水反應的產(chǎn)物,二者反應的方程式如下:

    圖6 不同溫度水浸二次鋁灰殘渣XRD 圖譜(8 h)

    隨著水浸溫度的提高,Al(OH)的衍射峰強度逐漸增加,對比AlN 衍射峰的減弱,更能確認水浸過程中AlN 向Al(OH)的轉(zhuǎn)變,它和AlN 粉末的水解不同,反應并沒有生成AlOOH。水浸前后,二次鋁灰中AlO、AlMgO相衍射峰未見明顯變化,表明其處于穩(wěn)定狀態(tài)。值得注意的是,隨著水浸溫度的提高,NaAlSiO的衍射峰出現(xiàn),原因可能是水浸過程為堿性環(huán)境(有NH產(chǎn)生),其可能是Al(OH)與鋁灰中的含Si、Na 相反應的產(chǎn)物。

    4 結(jié)論

    水浸時間的單因素試驗表明,在二次鋁灰的粒度、液固比、溫度和轉(zhuǎn)速都相同的情況下,在480 min 的時間內(nèi),隨著時間的延長,氮的轉(zhuǎn)化率不斷增大,其在240 min 的轉(zhuǎn)化率最大,240 min 之后轉(zhuǎn)化率變化逐漸趨于平緩。水浸溫度的單因素試驗表明,在二次鋁灰的粒度、液固比、水浸時間和轉(zhuǎn)速都相同的情況下,溫度對二次鋁灰中氮化物的轉(zhuǎn)化有促進作用,溫度越高,轉(zhuǎn)化率越大,溫度越小,轉(zhuǎn)化率越小。液固比的單因素試驗表明,在二次鋁灰的粒度、水浸溫度、水浸時間和轉(zhuǎn)速都相同的情況下,液固比越大,氮的轉(zhuǎn)化率越大,液固比越小,氮的轉(zhuǎn)化率越小,即液固比越大越有利于氮的轉(zhuǎn)化。二次鋁灰粒度的單因素試驗表明,在液固比、水浸溫度、水浸時間和轉(zhuǎn)速都相同的情況下,粒度的不同對二次鋁灰中氮化物的水解沒有明顯影響。通過分析不同溫度水浸后的二次鋁灰殘渣物相,可確定二次鋁灰中的AlN 水浸后生成Al(OH)。

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