多孔粒狀銨油炸藥水分與組份測(cè)定

劉曉文, 高玉剛

工業(yè)炸藥廣泛應(yīng)用于礦山開采、 道路施工等領(lǐng)域的爆破作業(yè), 在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)發(fā)展中發(fā)揮著重要作用, 但伴生的爆破公害也一直困擾著人們。 炸藥爆炸產(chǎn)生的有毒氣體是影響爆破安全的主要因素之一, 有毒氣體不僅污染環(huán)境, 也會(huì)影響作業(yè)人員的身體健康, 甚至引發(fā)意外事故, 造成生命和財(cái)產(chǎn)的損失[1]。 為了降低有毒氣體的危害, 實(shí)現(xiàn)綠色發(fā)展, 在保證炸藥性能滿足相關(guān)技術(shù)要求, 人們一直持續(xù)不斷地進(jìn)行生產(chǎn)工藝、配方技術(shù)等方面的研究工作, 通過改善炸藥配方, 從而達(dá)到盡可能的降低工業(yè)炸藥爆炸后有毒氣體含量。 按照民爆行業(yè)主管部門發(fā)布的民爆行業(yè)技術(shù)進(jìn)步指導(dǎo)意見, 現(xiàn)場(chǎng)混裝炸藥是行業(yè)鼓勵(lì)發(fā)展的產(chǎn)品[2]。 目前, 現(xiàn)場(chǎng)混裝炸藥廣泛適用于冶金、 煤炭、 化工、 建材等行業(yè)大中型露天采場(chǎng)爆破工程, 是我國大力扶持和推廣的品種, 2020 年其在工業(yè)炸藥總產(chǎn)量中的比重已近百分之三十, 未來這一比例還將穩(wěn)步提高。 因此, 通過對(duì)現(xiàn)場(chǎng)混裝炸藥組份的測(cè)量分析, 達(dá)到控制炸藥的性能指標(biāo)和環(huán)境保護(hù)的需要, 顯得尤為重要[3-5]。

1 多孔粒狀銨油炸藥水分的測(cè)定

根據(jù)MT/T932《工業(yè)炸藥密度、 水分、 殉爆距離的測(cè)定》[6]、 GB28286《工業(yè)炸藥通用技術(shù)條件》[7]和GB17583-1998《多孔粒狀銨油炸藥》[8]分別采用水浴烘箱法和水分測(cè)定器方法對(duì)多孔粒狀銨油炸藥進(jìn)行水分測(cè)定。

1.1 水浴烘箱法測(cè)量水分

水浴烘箱法的實(shí)驗(yàn)原理為將多孔粒狀銨油炸藥在水浴中,按規(guī)定的溫度進(jìn)行烘干, 再用分析天平進(jìn)行測(cè)量, 損失量即為水分含量。

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

水浴烘箱; 天平(分度值0.0002 g); 稱量瓶(60 mm×30 mm)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

用干燥好的稱量瓶稱取試樣約5 g, 精確至0.0002 g, 將其攤平, 放入65 ～70 ℃水浴烘箱中干燥45 min 后取出, 放入干燥器內(nèi)冷卻15 min, 稱量。

1.1.3 結(jié)果計(jì)算水分百分含量按下式計(jì)算:

式中:X——炸藥的水分含量,%

m1——烘干前試樣與稱量瓶總質(zhì)量, g

m2——烘干后試樣與稱量瓶總質(zhì)量, g

m——試樣的質(zhì)量, g

計(jì)算結(jié)果精確至0.1%。

表1 水浴烘箱法測(cè)得水分?jǐn)?shù)據(jù)Table 1 Moisture data were measured by water bath oven method

通過實(shí)驗(yàn)得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為1.5%。不滿足現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥配方中水分含量不應(yīng)超過0.5%的要求。 這是由于多孔粒狀銨油炸藥中水浴烘箱中, 隨著溫度的上升, 部分柴油揮發(fā), 樣品損失量增大, 從而導(dǎo)致含有量增大。

1.2 水分測(cè)定器方法測(cè)量水分

水分測(cè)定器方法的實(shí)驗(yàn)原理為用溶劑萃取試樣中輕柴油的同時(shí), 試樣中所含水分也一并蒸出, 待油水分層后, 讀出水分體積, 計(jì)算出水分含量。

1.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

甲苯(分析純, 用無水氯化鈣脫水后使用); 無水氯化鈣(分析純); 水分測(cè)定器(燒瓶容積500 mL); 水浴(室溫～100 ℃,溫度波動(dòng)±1 ℃); 量筒(500 mL); 天平(分度值0.01 g)。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取準(zhǔn)備好的試樣50 g, 精確至0.01 g, 裝入水分測(cè)定器的燒瓶中, 加入250 ～300 mL 脫水甲苯。 連接水分接受器管和冷凝器, 通冷卻水, 在水浴中加熱至沸, 使甲苯不斷回流, 直至水分接受器中水的體積不再增加, 上層的溶劑變?yōu)橥该鲿r(shí)停止蒸餾。 待接受器冷卻至室溫時(shí), 記錄水的體積, 精確至0.02 mL。實(shí)驗(yàn)操作必須在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。

1.2.3 結(jié)果計(jì)算

多孔粒狀銨油炸藥中水分百分含量按下式計(jì)算:

式中:ω1——炸藥的水分百分含量,%

V——接受器管中水的體積, mL

ρ——水的密度, 取1 g/cm3

m——試樣的質(zhì)量, g

通過實(shí)驗(yàn)得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為0.20%。滿足現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥配方中水分含量不應(yīng)超過0.5%要求。水分測(cè)定器法有效避免了多孔粒狀銨油炸藥中的輕柴油揮發(fā)而導(dǎo)致的誤差。

表2 水分測(cè)定器法測(cè)得水分?jǐn)?shù)據(jù)Table 2 Moisture data are obtained by the moisture meter method

2 多孔粒狀銨油炸藥組份的測(cè)定

根據(jù)GB/T12438《工業(yè)粉狀銨銻炸藥試驗(yàn)方法》[9]和GB17583-1998《多孔粒狀銨油炸藥》, 用甲苯將多孔粒狀銨油炸藥中的輕柴油與多孔粒狀硝酸銨分離, 測(cè)得輕柴油和多孔粒狀硝酸按在試祥中的含量。

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

甲苯(分析純, 用無水氯化鈣脫水過濾后使用); 天平(分度值0.1 mg); 濾杯(3 號(hào)); 烘箱; 小型真空泵。

2.2 操作方法

(1)取3 號(hào)濾杯兩個(gè), 先用蒸餾水洗凈, 再用甲苯?jīng)_洗。然后于95 ～105 ℃的烘箱中, 干燥后稱量, 精確至0.0002 g。

(2)用稱量后的3 號(hào)濾杯稱取試樣5 g, 精確至0.0002 g。用熱甲苯?jīng)_洗多孔粒狀硝酸銨炸藥樣品, 直至洗凈為止(取數(shù)滴洗液于表面皿上, 蒸干后沒有白色痕跡即為洗凈)。 洗液每次用量為3 ～5 mL。

(3)將帶有殘?jiān)臑V杯放入(100±5) ℃的烘箱中干燥1 h后取出, 取出后放入干燥器內(nèi)冷卻30 min 后稱量。

2.3 結(jié)果計(jì)算

多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量計(jì)算:

式中:ω2——干試樣中輕柴油的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%m——試樣質(zhì)量, g;

m1——用甲苯?jīng)_洗前試樣及濾杯總質(zhì)量, g

m2——甲苯?jīng)_洗并烘干后殘?jiān)蜑V杯總質(zhì)量, g

ω1——試樣水分百分含量, %

按照上述方法對(duì)多孔粒狀銨油炸藥進(jìn)行2 組實(shí)驗(yàn), 分析得到數(shù)據(jù)如表3 所示。

表3 多孔粒狀銨油炸藥組份處理分析數(shù)據(jù)Table 3 Analysis data of component processing of porous granular ANFO explosive

通過實(shí)驗(yàn)得到, 多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量為5.2%,多孔粒狀硝酸銨含量為94.8%。 滿足現(xiàn)場(chǎng)混裝多孔粒狀銨油炸藥輕柴油含量應(yīng)在5.0% ～6.0%, 多孔粒狀硝酸銨含量應(yīng)在94.0% ～95.0%的配方要求。

3 結(jié) 論

(1) 水浴烘箱法和水分測(cè)定器兩種方法對(duì)多孔粒狀銨油炸藥進(jìn)行水分測(cè)定, 結(jié)果表明水浴烘箱法會(huì)使試樣中部分輕柴油揮發(fā), 導(dǎo)致測(cè)量誤差大, 水分測(cè)定器法測(cè)量多孔粒狀銨油炸藥的水分更準(zhǔn)確。

(2)采用水分測(cè)定器法對(duì)多孔粒狀銨油炸藥水分含量進(jìn)行測(cè)量, 在水分含量測(cè)出后的基礎(chǔ)上, 采用蒸餾與洗滌的方法測(cè)出對(duì)多孔粒狀銨油炸藥組分所占比例。

(3)通過實(shí)驗(yàn)得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為0.20%, 平行兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差小于0.10%, 滿足現(xiàn)場(chǎng)混裝乳化炸藥中水分含量不應(yīng)超過0.5%配方要求。

(4)通過實(shí)驗(yàn)得到, 多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量為5.2%, 多孔粒狀硝酸銨含量為94.8%, 平行兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差小于0.50%, 滿足現(xiàn)場(chǎng)混裝多孔粒狀銨油炸藥配方要求。

(5)上述實(shí)驗(yàn)中使用了甲苯溶劑, 甲苯在加熱過程易揮發(fā),因此實(shí)驗(yàn)操作必須在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。