水泥物理性能檢驗?zāi)芰︱炞C的過程及質(zhì)量控制研究

黃彩蓉

（福建省建研工程檢測有限公司，福建 莆田 351100）

水泥是拌制混凝土的重要膠凝材料，其物理性能指標(biāo)與混凝土復(fù)合材料質(zhì)量問題存在關(guān)聯(lián)性，對于建筑工程耐久性與質(zhì)量安全具有直接影響，相應(yīng)對于實驗室的能力驗證提出更高要求。通過結(jié)合能力驗證環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)的問題進(jìn)行質(zhì)量控制要點的梳理，能夠為水泥檢測程序與技術(shù)的動態(tài)更新提供現(xiàn)實借鑒意義。

1 樣品選擇與測試

試驗待測樣品由組織單位或承辦單位提供，承辦單位一般會選擇兩家生產(chǎn)水泥企業(yè)，為能力驗證活動提供A、B樣兩種不同的樣品，承辦單位在通過均勻性檢驗合格后才會將樣品發(fā)放至各個實驗室。水泥能力驗證的測試項目包括比表面積、凝結(jié)時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量以及水泥膠砂強(qiáng)度[1]。一般是在省市場監(jiān)督管理局與相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所的組織實施下，采用數(shù)據(jù)比對檢測方法進(jìn)行實驗室試驗?zāi)芰︱炞C，以待測樣品為基準(zhǔn)，從中隨機(jī)抽取數(shù)量不等的零散樣品，由實驗室依據(jù)約定試驗方法進(jìn)行樣品各項物理性能指標(biāo)的檢測，并選用Z絕對值變動范圍和不確定度兩項指標(biāo)進(jìn)行評價。其中，當(dāng)|Z|≤2時，即滿意結(jié)果；當(dāng)2<|Z|<3時，即存在一定問題但可以接受的結(jié)果；當(dāng)|Z|≥3時，即不滿意結(jié)果[2]。

2 試驗過程與結(jié)果

2.1 試驗過程及注意要素

實驗室基于《水泥物理性能試驗作業(yè)指導(dǎo)書》對所接收的樣品進(jìn)行試驗檢測，各測試項目對應(yīng)的試驗方法及儀器設(shè)備如表1所示?？紤]到試驗過程中在使用儀器設(shè)備的基礎(chǔ)上，不同人員、操作手法均會影響到試驗操作的精確度與數(shù)據(jù)差異如放料、稱量等，因此，還需面向不同測試項目建立標(biāo)準(zhǔn)的試驗操作程序[3]。

表 1 試驗方法與儀器設(shè)備

2.1.1 比表面積測試，該參數(shù)對于試驗環(huán)境、人員操作等均提出較高要求。在試驗測試環(huán)節(jié)，在試驗開始的24h前將待測樣品與儀器設(shè)備送入恒溫恒濕室進(jìn)行預(yù)處理。在檢測比表面積前，應(yīng)根據(jù)規(guī)范測試樣品的密度，推算出相應(yīng)的質(zhì)量。檢測人員應(yīng)熟悉比表面積自動測定儀的具體操作要求。試驗前，應(yīng)當(dāng)先對測定儀進(jìn)行漏氣檢查，且稱取的試樣量需精確到0.001g,防范在計量結(jié)果上出現(xiàn)數(shù)量級差異；在試驗過程中，嚴(yán)格依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法及試驗作業(yè)指導(dǎo)書要求，圍繞樣品放置、稱量、試模壓實、填充、密度測定、濾紙使用、標(biāo)準(zhǔn)粉處理等環(huán)節(jié)進(jìn)行具體操作要點的明確，并實時觀察試驗過程中的環(huán)境溫度變化值，做好試驗記錄。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測試，該參數(shù)的精度與水泥凝結(jié)時間存在密切關(guān)聯(lián)。在試驗操作要點設(shè)計上，要求在水泥攪拌過程中執(zhí)行一次性加水，避免因多次加水干擾測試結(jié)果的準(zhǔn)確性；在使用儀器進(jìn)行電動攪拌的過程中，確保刮刀將漿體不同部位進(jìn)行充分、均勻攪拌，避免局部攪拌不均；在試驗?zāi)＞摺⒌装迨褂铆h(huán)節(jié)，禁止在表面涂抹脫模油，并將攪拌好的水泥漿一次性裝入試模中，輕拍5次保證漿體處于均勻分布狀態(tài)，按照標(biāo)準(zhǔn)方法抹平凈漿后迅速將試模及底板移到維卡儀上，按照正確的操作步驟，利用標(biāo)準(zhǔn)稠度試桿測試凈漿，當(dāng)試桿沉入并距底板（6±1mm） 的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，則當(dāng)次加水量則為水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，按水泥質(zhì)量的百分比計，做好試驗記錄。試驗過程對人員的操作、經(jīng)驗、環(huán)境等因素要求較高，一般需進(jìn)行多次反復(fù)測試才能準(zhǔn)確找出標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量。

2.1.3 凝結(jié)時間測試，在標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測試的基礎(chǔ)上，將水泥凈漿在標(biāo)準(zhǔn)要求的環(huán)境下養(yǎng)護(hù)30min后利用初凝用試針測試初凝時間，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范操作。當(dāng)試針下沉30s后讀取指針讀數(shù)，臨近初凝時每隔5min或者更短時間內(nèi)測定，當(dāng)試針沉入并距底板（4±1mm），則認(rèn)為為該水泥凈漿的初凝時間；終凝時間在正式測試過程中，需將測試完初凝的漿體按照規(guī)范手法進(jìn)行180°翻轉(zhuǎn)后繼續(xù)養(yǎng)護(hù)。一段時間后，利用終凝試針測試終凝時間，臨近時應(yīng)每間隔15min或者更短時間內(nèi)進(jìn)行一次測定，并且在水泥接近終凝狀態(tài)時注意觀察試針下沉高度與環(huán)形附件位置等，待試針沉入試體0.5mm、環(huán)形附件未在試件表面留下痕跡時，即可判定漿體達(dá)到終凝狀態(tài)，并做好記錄。凝結(jié)時間的測試過程對于人員的經(jīng)驗、儀器準(zhǔn)確度等要求較高。

2.1.4 膠砂強(qiáng)度測試，該測試項目涉及到成型、養(yǎng)護(hù)、拆模等復(fù)雜過程。其中，在添加砂料環(huán)節(jié)，嚴(yán)格執(zhí)行分層、均勻播料，選取加砂料口底部添加標(biāo)準(zhǔn)砂，通過快速、均勻攪拌使標(biāo)準(zhǔn)砂先與漿體混合，預(yù)防砂料“扒鍋”現(xiàn)象的發(fā)生；將試模、下料漏斗在振動臺中部進(jìn)行卡緊固定，防范出現(xiàn)空振現(xiàn)象；在利用刮刀處理漿體時，保證一次性刮平、抹平，防范引發(fā)泌水問題；待試模成型后，嚴(yán)格保持水平角度將其從工作臺上托起，避免因移動過程中試模傾斜導(dǎo)致內(nèi)部漿體向低液位端流動；在將試模送入養(yǎng)護(hù)箱環(huán)節(jié)，優(yōu)先選用平放方式，倘若不具備平放條件則需勻速將試模推入養(yǎng)護(hù)箱，并向外輕拉一次試模，保證內(nèi)部漿體呈均勻分布狀態(tài)；在拆模環(huán)節(jié)，注意做好試塊保護(hù)工作，避免因動作幅度或力度過大使試塊遭到破壞；在破型前進(jìn)行夾具檢查和調(diào)試，保證夾具表面光滑、活動軸支持靈活動作。在測試不同齡期試件的抗壓、抗折強(qiáng)度均應(yīng)注意受壓面為表面光滑的側(cè)面，測試過程對結(jié)果的精確度影響更小。

表 2 檢測項目各項指標(biāo)統(tǒng)計及某實驗室檢測結(jié)果

2.2 試驗結(jié)果及分析

依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)及要求完成待測樣品的物理性能試驗，填報水泥能力驗證結(jié)果確認(rèn)單，并將以上試驗過程相關(guān)原始記錄均上報承辦單位，待承辦單位完成數(shù)據(jù)離群分析工作后，根據(jù)各實驗室參加能力驗證的結(jié)果進(jìn)行技術(shù)分析和技術(shù)建議，編制實驗室能力驗證結(jié)果通知單及結(jié)果報告。參與能力驗證的實驗室可通過觀察能力驗證結(jié)果獲取實驗室Z比分?jǐn)?shù)及結(jié)果評價。若實驗室發(fā)現(xiàn)能力驗證提交的結(jié)果不滿意（離群）的情況，則需根據(jù)試驗結(jié)果進(jìn)行原因分析并制定相應(yīng)的糾正措施。

以表2某一實驗室能力驗證的檢測結(jié)果以及某次能力驗證結(jié)果統(tǒng)計量為例進(jìn)行分析。根據(jù)表2數(shù)據(jù)，該實驗室本次能力驗證檢測結(jié)果顯示，比表面積、凝結(jié)時間、28d抗折強(qiáng)度的|Z|≥3，檢測結(jié)果不滿意（離群），標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的Z比分?jǐn)?shù)為2.67，該結(jié)果可能存在一定問題但可以接受的范圍。該實驗室應(yīng)當(dāng)自行停止使用相應(yīng)參數(shù)的資質(zhì)認(rèn)定，分析不滿意結(jié)果的原因采取相應(yīng)措施，并按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行整改，整改合格后方可恢復(fù)使用實驗室資質(zhì)認(rèn)可標(biāo)識。

經(jīng)技術(shù)分析，該實驗室比表面積、終凝時間、28d抗折強(qiáng)度不滿意的主要影響因素可能體現(xiàn)在以下四個方面，可以參考相關(guān)情況，做不符合情況的排查：（1）排查儀器、環(huán)境等常規(guī)因素的影響情況后，還需要注意水泥密度測試的相關(guān)步驟是否符合規(guī)定。密度決定測定時水泥的質(zhì)量，密度的結(jié)果不準(zhǔn)確，可能直接影響是養(yǎng)成的孔隙率和比表面積的測定結(jié)果；（2）標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測試的準(zhǔn)確性直接影響凝結(jié)時間的測定結(jié)果。水泥中加入的用水量越多，凝結(jié)時間越長，反之則越短；（3）未做好攪拌機(jī)狀態(tài)調(diào)試，攪拌葉、攪拌鍋間隙調(diào)節(jié)不當(dāng)，導(dǎo)致漿體攪拌均勻性不達(dá)標(biāo)，成型模具未做好尺寸調(diào)節(jié)，影響到試塊尺寸大小，會影響試件的力學(xué)性能；（4）抗壓夾具平整度不良，導(dǎo)致試件未實現(xiàn)均勻受壓。

3 改進(jìn)措施及質(zhì)量控制要點分析

3.1 改進(jìn)措施結(jié)合能力驗證環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)的上述問題，可采取以下改進(jìn)措施：（1）按照GB/T 208-2014 《水泥密度測定方法》嚴(yán)格的測量水泥的密度，且在密度檢測過程中，需保證李氏瓶兩次恒溫查不大于0.2℃等影響因素；（2）嚴(yán)格按照GB/T 1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》要求重新測試標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，不能單單根據(jù)檢測人員的經(jīng)驗來判斷水泥的塑性；（3）在試驗開始前，安排試驗人員嚴(yán)格檢測攪拌機(jī)的運行狀態(tài)，調(diào)節(jié)攪拌葉、攪拌鍋間隙，保證實現(xiàn)漿體的均勻攪拌且在試件成型前對模具尺寸進(jìn)行精確調(diào)節(jié)，并做好模具表面及夾縫等部位的清理工作，避免因雜物使試件受到污染；（4）在試?？箟簭?qiáng)度測試前，安排試驗人員進(jìn)行夾具平整度校核，及時進(jìn)行夾具更換，保證試件實現(xiàn)均勻受壓。

3.2 質(zhì)量控制要點

3.2.1 樣品及環(huán)境的控制，待測樣品應(yīng)均分為兩份，分別用作試驗及留樣對照組。試驗前樣品的狀態(tài)調(diào)整及樣品的稱量精確度均是影響后續(xù)試驗的條件，如檢測水泥比表面積前，應(yīng)當(dāng)將被測樣品先通過0.9mm方孔篩，再在（110±5）℃下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫等樣品的處理，對后續(xù)的檢測數(shù)據(jù)有著重要的影響。檢測過程的環(huán)境也均應(yīng)有效地監(jiān)控，如膠砂強(qiáng)度的檢測過程中，試塊成型后的養(yǎng)護(hù)，溫度要保持在（20±1）℃，因此養(yǎng)護(hù)環(huán)境應(yīng)進(jìn)行定時監(jiān)控。

3.2.2 儀器設(shè)備的控制，水泥物理性能的檢測過程中，儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度是檢測結(jié)果有效性的重要因素之一。在水泥物理性能的檢驗過成中，維卡儀、攪拌機(jī)、壓力機(jī)、比表面積測定儀等儀器均是影響試驗結(jié)果的重要儀器，如標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量試驗過程中維卡儀滑桿滑動的自由順暢、指針的準(zhǔn)確度及滑動部分的質(zhì)量，均會影響用水量、凝結(jié)時間的測定結(jié)果。因此，消除儀器誤差是影響的真實反映水泥的質(zhì)量水平的因素之一。因此，所有與檢測相關(guān)的儀器均應(yīng)定期維護(hù)、檢定/校準(zhǔn)，保證測量數(shù)據(jù)的有效性。

3.2.3 人員的控制，檢測過程應(yīng)盡量消除人為因素造成的影響，如檢測凝結(jié)時間等參數(shù)時，檢測人員沒有將水泥凈漿一次性裝入試模，造成凈漿中產(chǎn)生空隙及氣泡未填滿試?？臻g，對試驗結(jié)果造成較大的影響。因此，實驗室應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)對于人員的監(jiān)控，強(qiáng)化人員的培訓(xùn)及實際操作過程的規(guī)范性，保證數(shù)據(jù)的全面性和準(zhǔn)確性。

3.2.4 試驗過程的其他因素控制，檢測過程操作中，存在多種因素可能影響到水泥檢測結(jié)果的的判斷，如標(biāo)準(zhǔn)砂、蒸餾水等材料是否保持恒溫狀態(tài)；利用攪拌機(jī)攪拌水泥凈漿或者水泥砂漿前，攪拌鍋及攪拌葉是否處于濕潤狀態(tài)；試件養(yǎng)護(hù)過程中養(yǎng)護(hù)水是否浸沒試件等細(xì)微的因素，均會影響最后的檢測結(jié)果。因此，實驗室應(yīng)當(dāng)編制詳細(xì)的檢測細(xì)則和操作規(guī)程等作業(yè)指導(dǎo)書，并定期對檢測過程進(jìn)行監(jiān)控，才能進(jìn)一步對提高各種因素的控制。

4 結(jié)語

能力驗證是判定實驗室能力的重要技術(shù)手段，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要方式之一。通過能力驗證工作，能夠判定實驗室整體試驗結(jié)果滿意與否，并且通過對檢測過程中發(fā)現(xiàn)的儀器設(shè)備調(diào)試不良、試驗流程不規(guī)范等問題進(jìn)行整改，配合質(zhì)量控制措施的應(yīng)用，能夠進(jìn)一步提升實驗室檢測水平。