糧油食品質(zhì)量檢測中氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用

袁松

摘 要：糧油食品安全關(guān)乎人們的生活質(zhì)量和身體健康安全，始終是社會(huì)大眾關(guān)注的重點(diǎn)問題之一。在食品質(zhì)量檢測的過程中，氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用極為重要，它能有效地提升食品質(zhì)量檢測技術(shù)水平。氣相色譜技術(shù)作為一種操作簡單、應(yīng)用范圍廣泛的食品安全監(jiān)測技術(shù)，主要分為食用油溶劑殘留量和油脂分類檢測、對(duì)糧食產(chǎn)品的農(nóng)藥殘余和儲(chǔ)存毒素檢測、食品添加劑檢測3種類型。文章以此為基礎(chǔ)對(duì)氣相色譜技術(shù)在未來食品質(zhì)量安全監(jiān)測中的發(fā)展前景進(jìn)行分析，旨在為從事食品安全檢測工作的相關(guān)工作人員提供一定的幫助與借鑒，促進(jìn)我國食品質(zhì)量檢測技術(shù)的提升。

關(guān)鍵詞：糧油食品;質(zhì)量檢測;氣相色譜技術(shù);應(yīng)用分析

Application of Gas Chromatography in Grain， Oil and Food Quality Detection

YUAN Song

（Anshun Grain and Oil Quality Inspection Center， Anshun 561000， China）

Abstract： Grain， oil and food safety is related to the people’s quality of life and health safety， and has always been one of the key issues concerned by the public. In the process of food quality detection， the application of gas chromatography technology is very important， which can effectively improve the technical level of food quality detection. As a simple and widely used food safety monitoring technology， gas chromatography is mainly divided into three types： classification detection of solvent residues and oils in edible oil， detection of pesticide residues and stored toxins in food products， and detection of food additives. Based on this， this paper analyzed the development prospect of gas chromatography technology in food quality and safety monitoring in the future to provide some helpful reference for the relevant staff engaged in food safety testing， and promote the improvement of food quality testing technology in China.

Keywords： grain， oil and food; quality inspection; gas chromatography technology; application analysis

在進(jìn)入21世紀(jì)之后，我國的經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度逐漸放緩并且趨于穩(wěn)定，在這樣的大背景之下，我國越來越重視食品質(zhì)量安全的監(jiān)管工作，將新技術(shù)應(yīng)用在糧油食品質(zhì)量檢測中并取得了良好的效果。氣相色譜技術(shù)具有高靈敏度、操作簡單、檢測周期短和檢測成本低等優(yōu)點(diǎn)，能克服傳統(tǒng)檢測技術(shù)中存在的缺點(diǎn)與不足，使糧油質(zhì)量檢測的效率以及精準(zhǔn)度大大提升。

1 氣相色譜技術(shù)應(yīng)用概述

氣相色譜技術(shù)主要是氣體作為流動(dòng)相對(duì)氣體混合物、易揮發(fā)的液體以及固體物品進(jìn)行成分檢測，這也就決定氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測領(lǐng)域有著較高的應(yīng)用普及度。氣相色譜檢測技術(shù)的工作原理是通過將檢測的物品進(jìn)行汽化處理，將收集到的氣體使用載氣（也就是流動(dòng)相）進(jìn)入色譜柱中進(jìn)行檢測，因?yàn)闅怏w試樣中各組分的分配系數(shù)存在著一定的區(qū)別，每一個(gè)檢測氣體從色譜柱中流出的時(shí)間也會(huì)存在不同，根據(jù)檢測氣體的出峰時(shí)間以及出峰的順序進(jìn)行記錄，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)各組檢測氣體的定性分析。除此之外，氣相色譜技術(shù)還可以根據(jù)峰的高低以及面積的大小狀況，進(jìn)行氣體分組的定量檢測。氣相色譜檢測技術(shù)一般要經(jīng)過選擇檢測樣本、進(jìn)行樣本氣體制備、樣品前處理、進(jìn)樣以及檢測等步驟。對(duì)于樣品的處理主要包括提取、精華、濃縮和定容4個(gè)步驟，而樣品前處理主要是包括溶劑萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和超臨界流體萃取法等，需要根據(jù)檢測物品的性狀差異進(jìn)行最合適的萃取技術(shù)的選擇。氣相色譜技術(shù)所使用的檢測儀器主要有氫火焰離子化監(jiān)測器、電子捕獲檢測器、質(zhì)譜檢測器、氮磷檢測器和火焰光譜檢測器，同樣需要根據(jù)被檢測物體的需求進(jìn)行選擇[1]。

在氣相色譜檢測儀使用的過程中，需要選擇合適的色譜柱，并根據(jù)被檢測物品的種類性狀以及檢測項(xiàng)目來設(shè)置相對(duì)應(yīng)的色譜設(shè)備相關(guān)參數(shù)。除此之外，對(duì)外檢測機(jī)構(gòu)在進(jìn)行氣相色譜檢測的過程中需要以3人小組的形式進(jìn)行檢測，一人負(fù)責(zé)進(jìn)行樣品的制備以及檢測工作，一人進(jìn)行數(shù)據(jù)信息的記錄，另外一個(gè)人則是需要對(duì)檢測步驟、檢測順序進(jìn)行管理與監(jiān)督，避免出現(xiàn)檢測內(nèi)容與流程的遺漏，盡最大可能保證檢測結(jié)果的科學(xué)性以及合理性。

氣相色譜檢測技術(shù)的特點(diǎn)主要有：①靈敏度特別高，氣相色譜檢測儀器可以將對(duì)濃度≤1 μg/mL的物體進(jìn)行檢測工作，特別是在農(nóng)藥殘留檢測的過程中檢測值的準(zhǔn)確度可以控制在9.54～12.68 mg/kg;②檢測速度特別快，氣相色譜檢測儀器的自動(dòng)化較高，能夠快速完成檢測并自動(dòng)地傳輸相關(guān)數(shù)據(jù)到PC端，完成數(shù)據(jù)的整合工作;③糧油食品檢測范圍非常廣，氣相色譜檢測技術(shù)不僅可以在多種氣體、固體有機(jī)物內(nèi)進(jìn)行使用，還可以對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)、易揮發(fā)有機(jī)物進(jìn)行檢測工作，幾乎覆蓋所有的糧油食品。

2 氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用進(jìn)展分析

2.1 食用油質(zhì)量檢測中的應(yīng)用

氣相色譜最常見的檢測項(xiàng)目就是進(jìn)行食用油的脂肪酸分組測定，檢測所使用的標(biāo)準(zhǔn)是《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測定》（GB 5009.168—2016）。使用氫火焰離子化檢測器能夠判定、分析、檢測食用植物油中所包含的30多種脂肪酸含量，在所有的脂肪酸種類中芥酸是最重要的檢測項(xiàng)目。如果芥酸的含量超標(biāo)，會(huì)對(duì)人體健康、營養(yǎng)產(chǎn)生極大的負(fù)面影響，產(chǎn)生各種副作用，如甲狀腺腫大、心肌脂肪沉淀、心肌纖維化病變[2]。除此之外，氫火焰離子化檢測器還能夠?qū)Ω鞣N類型的脂肪酸進(jìn)行分離檢測，保證其各項(xiàng)指標(biāo)檢測質(zhì)量的合格，為人們的食用油攝入安全提供保障。

按照我國出臺(tái)的食用油浸出植物油衛(wèi)生指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，浸出食用油的溶劑殘?jiān)枰M(jìn)行嚴(yán)格把控，溶劑殘留量不得超過50 mL/kg，植物油中溶劑殘留量過大會(huì)對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)以及兒童的造血系統(tǒng)產(chǎn)生一定的損害，甚至造成食物中毒和致癌等風(fēng)險(xiǎn)。長期食用溶劑殘留超標(biāo)的植物油，不僅會(huì)損害人體神經(jīng)系統(tǒng)，使人體神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)的類脂物質(zhì)平衡，對(duì)人體內(nèi)臟器官也有一定的刺激?，F(xiàn)階段我國食用油的生產(chǎn)方式主要是溶劑浸出法，使用六號(hào)溶劑對(duì)食用油進(jìn)行浸出處理，雖然在這一過程中對(duì)食用油進(jìn)行了脫溶處理，但不能保證消除所有的溶劑殘留。除此之外，在食用油存儲(chǔ)、運(yùn)輸?shù)倪^程中油脂經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生性狀上的變化，這主要是因?yàn)橛椭瑫?huì)受到氧氣、水、微生物、運(yùn)輸時(shí)間和運(yùn)輸條件等各方面條件的影響，從而導(dǎo)致油脂水解以及氧化變質(zhì)情況的出現(xiàn)。油脂變質(zhì)之后會(huì)生成醛和醇等各種小分子物質(zhì)，在食用油運(yùn)輸、存儲(chǔ)的空間內(nèi)發(fā)生聚合反應(yīng)，形成有毒聚合物，這些物質(zhì)的產(chǎn)生將會(huì)危害到人體健康。針對(duì)此種情況，不僅需要對(duì)食用油的生產(chǎn)環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的溶劑殘留的清理與控制工作，還應(yīng)當(dāng)在檢測端對(duì)浸出原油、成品油內(nèi)的氧化情況進(jìn)行高水平的檢測，進(jìn)一步減少食用油內(nèi)溶劑殘留量和因?yàn)檠趸饔盟a(chǎn)生的有毒聚合物，提升食用油的品質(zhì)。通過頂空氣相色譜法的應(yīng)用能準(zhǔn)確檢測出食用油內(nèi)的六號(hào)溶劑殘留量，并且將其與食用油進(jìn)行分離處理，將所收集到的樣品進(jìn)行保存與數(shù)據(jù)提交，方便質(zhì)量監(jiān)管部門及時(shí)進(jìn)行檢測數(shù)據(jù)核查的跟進(jìn)工作。

2.2 檢測糧食產(chǎn)品中農(nóng)藥及相關(guān)化合物殘留量

農(nóng)藥在現(xiàn)如今的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用范圍十分廣泛，通過農(nóng)藥的使用能有效降低農(nóng)作物的病蟲害出現(xiàn)的概率，對(duì)于農(nóng)作物產(chǎn)量的提升具有不可替代的作用。不過長時(shí)間使用農(nóng)藥，不僅會(huì)對(duì)土壤、水體等周邊自然生態(tài)環(huán)境造成污染，農(nóng)藥殘余物也會(huì)通過糧食產(chǎn)品影響到人們的身體健康。糧食中的農(nóng)藥殘余物主要包含有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮等。我國新修訂的國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）中對(duì)于糧食食品中所含有的570種農(nóng)藥殘留量都進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定，限定最大的殘留量，超過殘留量的糧食食品不可在市場中流通，并且要進(jìn)行銷毀處理。農(nóng)藥殘余具有分子量較小、容易汽化、熱穩(wěn)定性較強(qiáng)等特性，常規(guī)的檢測手段不僅操作的流程也十分煩瑣，還不能保證精度。氣相色譜檢測技術(shù)具有靈敏度較高的特點(diǎn)，因此氣相色譜非常適合進(jìn)行高質(zhì)量的農(nóng)藥殘留檢測工作。使用萃取技術(shù)結(jié)合內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行檢測，能夠一次性檢測糧食食品中28種農(nóng)藥殘留量，該方法效率高、數(shù)據(jù)精準(zhǔn)，能夠有效地剔除對(duì)檢測結(jié)果產(chǎn)生影響的色素、脂類等各種干擾物，比較適合于復(fù)雜基質(zhì)的糧食、植物、水果和農(nóng)作物等類型糧食產(chǎn)物中農(nóng)藥殘留物的檢測工作。通過氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法結(jié)合固相萃取技術(shù)能夠檢測蘋果、香蕉、番茄、小麥和玉米等常見農(nóng)作物中53種農(nóng)藥殘留物，絕大部分的農(nóng)藥化合物加樣回收率都保持在55.64%～123.69%，該方法操作簡單，精確度較高，且對(duì)于干擾物的能夠產(chǎn)生凈化效果，可以滿足國家所發(fā)行的農(nóng)藥檢測需求[3]。上述方法可以為其他種類的糧食產(chǎn)品農(nóng)藥檢測方法的設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)的參考與借鑒，推動(dòng)農(nóng)藥檢測質(zhì)量的進(jìn)一步發(fā)展。

2.3 檢測食物儲(chǔ)藏過程中出現(xiàn)的毒素

糧食產(chǎn)品在儲(chǔ)藏期間，如果儲(chǔ)藏的條件不達(dá)標(biāo)或者出現(xiàn)操作不當(dāng)?shù)惹闆r，會(huì)導(dǎo)致糧食產(chǎn)品自身出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生有毒物質(zhì)，一旦人體攝入會(huì)對(duì)人們的身體健康造成極大的威脅。例如，黃曲霉毒素是由黃曲霉和寄生曲霉所產(chǎn)生的一種次生代謝物，主要出現(xiàn)在花生、玉米、大米和小麥等相關(guān)的成品加工物上，并且能污染與其處于同一空間內(nèi)的糧食作物，具有很強(qiáng)的毒性和致癌性。食物儲(chǔ)藏出現(xiàn)毒素情況主要出現(xiàn)在淀粉類、谷類和豆類糧食產(chǎn)品中，真菌在糧食儲(chǔ)藏的過程中非常容易出現(xiàn)，進(jìn)而導(dǎo)致食品的腐爛或變質(zhì)等問題，因此需要對(duì)真菌進(jìn)行針對(duì)性的氣相色譜檢測。在檢測的過程中首先應(yīng)當(dāng)對(duì)食品所選擇的樣本進(jìn)行充分的洗滌溶解，將制備好的樣品放在10 mm口徑的離心管中，在靜置、離心分層之后，通過45 μm的微孔濾膜對(duì)下層液體進(jìn)行過濾處理，根據(jù)色譜結(jié)果來判定食物儲(chǔ)藏過程中所出現(xiàn)的霉菌比例，進(jìn)行霉菌變質(zhì)區(qū)域的排查工作。

2.4 檢測糧食產(chǎn)品中的食品添加劑

現(xiàn)階段，市場上所流通的所有糧食產(chǎn)品制成品基本上使用了食品添加劑，食品添加劑能夠改善糧食產(chǎn)品原有的口感、味道、顏色，并且具有防腐等作用?，F(xiàn)階段的食品添加劑的種類非常多，我國食品安全法規(guī)定的可以使用的食品添加劑共有21個(gè)類別，品種達(dá)到3 000多種。然而，有部分不良商家為單純追求經(jīng)濟(jì)效益而大量、盲目使用食品添加劑，如果消費(fèi)者長期攝入濫用添加劑的糧食制成品，那么會(huì)對(duì)身體健康造成極大的損害。例如，兒童攝入過多的食品添加劑會(huì)影響身體新陳代謝，對(duì)腎臟以及肝臟等器官帶來危害，影響營養(yǎng)攝取，導(dǎo)致維生素及鈣、鐵等微量元素?zé)o法吸收，給腸胃帶來影響，引起腹瀉以及嘔吐，嚴(yán)重的還會(huì)影響骨骼生長發(fā)育。通過氣相色譜檢測技術(shù)可以對(duì)糧食產(chǎn)品中的酸性防腐劑、酸性甜味素、木糖醇、甜蜜素和膨松劑等添加劑進(jìn)行檢測。此外，通過使用頂空氣相色譜檢測技術(shù)可以對(duì)甜蜜素進(jìn)行檢測，甜蜜素在不同添加水平下的回收率在96.3%～105.6%，相對(duì)偏差的區(qū)間在0.29%～4.15%（n=6），通過該種方法同樣能快速檢測出食品中的甜蜜素含量[4]。

3 氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測應(yīng)用未來前景分析

隨著相關(guān)技術(shù)的快速發(fā)展與應(yīng)用，氣相色譜技術(shù)相關(guān)的檢測方法、檢測設(shè)備的種類也越來越多，且檢測效率、精確度方面也有了較大提升，氣相色譜技術(shù)在我國糧油食品安全監(jiān)測中得到廣泛應(yīng)用和推廣[5]。除此之外，氣相色譜技術(shù)還可以用于進(jìn)行肉類食品、油炸制成物、奶粉等食品安全的檢測項(xiàng)目，對(duì)于丙烯酰胺、二惡英、多氯聯(lián)苯和氯丙醇類化合物有著良好的檢測效果。氣相色譜技術(shù)與人工檢測進(jìn)行有效地結(jié)合，可以使其在食品安全檢測領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用，為人們的身體健康提供有力的技術(shù)保障。

4 結(jié)語

社會(huì)發(fā)展與人們物質(zhì)生活水平的逐漸提升，使得糧油安全以及食品質(zhì)量成為整個(gè)社會(huì)關(guān)注的重要內(nèi)容，并對(duì)糧油食品質(zhì)量安全監(jiān)測提出更高的要求。氣相色譜技術(shù)在我國應(yīng)用已經(jīng)超過20余年，并且在世界范圍內(nèi)有著超過50年的技術(shù)研發(fā)過程，各種優(yōu)秀技術(shù)的應(yīng)用使得氣相色譜技術(shù)在食品檢測方面具有靈敏度高、檢測方便、結(jié)果精準(zhǔn)、自動(dòng)化程度高和操作簡單等特點(diǎn)，相較于傳統(tǒng)的食品質(zhì)量檢測方法有著極大的優(yōu)勢，在未來的食品質(zhì)量安全檢測中仍有廣闊的研究與應(yīng)用空間[6]。氣相色譜技術(shù)伴隨著科技的發(fā)展還會(huì)不斷地優(yōu)化，進(jìn)一步提升其功能性，并且與其他檢測手段進(jìn)行有效融合，為人們的食品安全健康提供可靠的保障。

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