食品用金屬包裝中有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

劉瑞佳 武帥 張震 肖穎喆

摘要：食品接觸材料中有害物質(zhì)成分復(fù)雜、未知性強(qiáng)，通過對(duì)食品包裝中有害物質(zhì)進(jìn)行遷移檢測(cè)是食品評(píng)價(jià)安全的關(guān)鍵步驟。通常使用液-液萃取法、固相萃取法和輔助萃取法等對(duì)食品包裝進(jìn)行前處理，再通過高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等對(duì)遷移到食品模擬物中的有害物質(zhì)進(jìn)行定量分析，從而評(píng)估食品包裝的安全性。針對(duì)食品包裝材料安全性研究還存在有害物質(zhì)遷移機(jī)理不明確和檢測(cè)方法不完善等問題，尋找高效前處理方式結(jié)合快速檢測(cè)方法，且完善有害物質(zhì)遷移機(jī)理建立遷移模型是以后的研究方向。

關(guān)鍵詞：食品包裝；有害物質(zhì)；遷移；前處理；檢測(cè)

中圖分類號(hào)：TB48 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1400 （2022） 03-0015-06

Determination of Hazardous Substances in Metal Food Packaging

LIU Rui-jia， WU Shuai， ZHANG Zhen， XIAO Ying-zhe*（College of Packaging and Materials Engineering， Hunan University of Technology， Zhuzhou 412007， China）

Abstract： The components of harmful substances in food contact materials （FCMs） are complex and unknown. The key of food safety evaluation is to detect the migration of harmful substances in food packaging. Usually， food packaging is pretreated using liquid-liquid extraction， solid-phase extraction and auxiliary extraction， and then the harmful substances migrating to food simulants are quantitatively analyzed by high-performance liquid chromatography （HPLC） or gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）， so as to evaluate the safety of food packaging. In view of the problems of safety research in food packaging materials， such as unclear migration mechanism and imperfect detection methods of harmful substances， it is the future research direction to explore efficient pretreatment methods combined with rapid detection methods， and improve the migration mechanism of harmful substances and establish migration models.

Key words： food packaging； hazardous substances； migration； pre-treatment； detection

食品接觸材料指直接與食品接觸的物質(zhì)，在使用中可能將其成分遷移到食品中。食品接觸材料中有害物質(zhì)分為有意添加物質(zhì)和無意添加物質(zhì)。有意添加物質(zhì)是為提高食品包裝性能而人為添加的物質(zhì)，其使用范圍和含量有相應(yīng)國(guó)家規(guī)定。無意添加物質(zhì)指由于食品包裝及其添加劑的降解等形成的有害物質(zhì)[1]。金屬包裝作為一種常用食品包裝，具有阻隔性能優(yōu)異、機(jī)械強(qiáng)度高、可回爐循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)。但是金屬化學(xué)穩(wěn)定性較差，為了防止金屬包裝與食品接觸后對(duì)包裝材料造成腐蝕，需要在內(nèi)壁涂覆涂層對(duì)罐壁進(jìn)行保護(hù)[2]。金屬食品包裝內(nèi)壁涂層直接與食品本身接觸，涂料中含有的一些有害物質(zhì)，如游離甲醛、雙酚A及其衍生物等，會(huì)遷移到食品中被攝入[3]。除內(nèi)涂膜中有害物質(zhì)遷移風(fēng)險(xiǎn)外，金屬食品包裝中金屬元素遷移也會(huì)對(duì)食品安全造成危害[4]。所以準(zhǔn)確監(jiān)控食品包裝中有害物質(zhì)的遷移，研究其遷移規(guī)律有重要意義。本文對(duì)金屬食品包裝中有害物質(zhì)進(jìn)行了闡述，研究了食品包裝安全檢測(cè)前處理方式和常用檢測(cè)手段，并對(duì)檢測(cè)方法做了展望。

1 金屬食品包裝中的有害物質(zhì)

金屬類食品包裝安全問題主要是涂層中有害物質(zhì)及金屬元素向食品的遷移。食品包裝內(nèi)涂膜中有害物質(zhì)一般為外因性內(nèi)分泌干擾物，也稱為環(huán)境激素，指進(jìn)入人體后干擾體內(nèi)激素的正常分泌，在人體中發(fā)揮類似雌性激素的作用，會(huì)對(duì)生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等造成危害。金屬食品包裝中含有眾多金屬材料，在使用中有金屬元素的遷移風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)人體肝臟、血液系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等造成危害。

1.1 雙酚類物質(zhì)

雙酚類物質(zhì)一般指具有2個(gè)羥苯基結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，常見有雙酚A （bisphenol A， BPA）、雙酚F （bisphenol F， BPF）、雙酚S （bisphenol S， BPS）等[19]。雙酚A目前使用最廣泛，是生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂的重要原料，被廣泛用于食品包裝中。雙酚A長(zhǎng)期攝入會(huì)導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂，影響生殖、神經(jīng)、免疫系統(tǒng)。由于雙酚A安全受到質(zhì)疑，我國(guó)衛(wèi)生部規(guī)定，禁止銷售含BPA的嬰幼兒食品容器。于是雙酚S等作為替代品用于嬰幼兒食品包裝中，但部分研究表明雙酚S攝入會(huì)干擾新陳代謝，導(dǎo)致肥胖發(fā)生[5]。

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在食品包裝材料和內(nèi)壁涂層中，雙酚A特定遷移量為0.6mg/L，同時(shí)明確規(guī)定雙酚A不得用于嬰幼兒食品包裝材料中[6-8]。在涂層中可以按生產(chǎn)需要適量添加雙酚F，但遷移量不得超過0.5mg/L。

1.2 酚醛清漆甘油醚（NOGE）

酚醛與表氯醇反應(yīng)可得到酚醛清漆甘油醚，是眾多相對(duì)分子質(zhì)量不同的酚醛清漆多元甘油醚混合物的總稱。胃腸道可吸收分子量小于10000Da的化合物，因此一般只研究3環(huán)至6環(huán)NOGE。NOGE的脂溶性較強(qiáng)，易遷移到一些油脂類食品中，形成一系列衍生物。歐盟限制其含量必須小于1mg/kg，且在2005年1月之后禁止使用含有NOGE的材料。

1.3 其他有害物質(zhì)

鄰苯二甲酸酯（phthalates， PAEs）作為一種常見塑化劑，應(yīng)用于金屬包裝密封等方面?？捎珊粑?、皮膚等進(jìn)入人體，被證明具有生殖毒性，可能影響胎兒發(fā)育。根據(jù)國(guó)家相關(guān)規(guī)定，僅鄰苯二甲酸二烯丙酯（diallyl phthalate， DAP）、鄰苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate， DBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己酯）（di（2-ethylhexyl） phthalate， DEHP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（diisononyl phthalate， DINP）可用于食品包裝[9]。

甲醛無色有刺激性氣味，對(duì)眼、鼻有刺激性作用，長(zhǎng)期攝入會(huì)破壞神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟和腎臟，被列為一級(jí)致癌物。若在產(chǎn)品制作過程中甲醛反應(yīng)不完全，殘余甲醛會(huì)遷移到食品中。根據(jù)GB4806.10-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》，在食品包裝中游離甲醛不得高于0.1mg/L[10]。

金屬食品包裝在使用過程中金屬元素會(huì)遷移到食品中，進(jìn)而對(duì)人體造成危害。如鉛、砷、汞等重金屬遷移到食物，食用后會(huì)對(duì)人體健康造成危害。汞進(jìn)入人體后對(duì)神經(jīng)、視力危害極大。鉛對(duì)胎兒神經(jīng)系統(tǒng)危害極大，會(huì)造成智力低下。根據(jù)GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定，食物中鉻最大含量為1.0mg/kg；鉛、鎘、無機(jī)砷的限量均為0.2mg/kg；汞的限量為0.02mg/kg[11]。

2 金屬食品包裝樣品前處理方法

在對(duì)食品接觸材料中的有害物質(zhì)檢測(cè)前，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，使有害物質(zhì)遷移出來。目前使用溶劑萃取、固相萃取、輔助萃取等方式完成對(duì)目標(biāo)物的富集，以達(dá)到后續(xù)檢測(cè)的要求。

2.1 溶劑萃取

溶劑萃取法也稱為液液萃取法，是利用選定溶劑對(duì)混合溶液中某種組分進(jìn)行提取。一般以乙腈、正乙烷、甲醇等作為萃取劑。在萃取過程中，為保證有害物質(zhì)可以被完全萃取，需要進(jìn)行多次萃取。但液液萃取法使用設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便。Garcia-Ibarra[12]等用乙腈為萃取劑，對(duì)鄰苯二甲酸二乙酯、二丁基鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸酯、乙酰檸檬酸三丁酯以及二苯甲酮萃取后進(jìn)行檢測(cè)。

分散相液液微萃取是將分散劑與萃取劑注入待分析物樣品溶液中，使微量萃取劑與樣品溶液接觸，離心后分析物轉(zhuǎn)移到萃取劑中。閆萌萌[13]等以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽溶液為分散劑，以乙腈為萃取劑對(duì)食品接觸材料進(jìn)行前處理，利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)食品包裝接觸材料中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛磺酸（PFOS）進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，在水、乙醇和乙酸三種食品模擬物中，PFOA與PFOS平均回收率在86.4%-115.3%和89.8%-116.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.3%-12.2%和4.6%-14.4%之間。

2.2 固相萃取

固相萃取是一種傳統(tǒng)萃取方法，是利用固相吸附劑吸附液相中目標(biāo)物，再經(jīng)過洗脫劑洗脫后進(jìn)行檢測(cè)，也稱為液固萃取法。Jiang[14]等人利用制備的摻雜磁性碳納米管對(duì)罐裝飲料的雙酚A進(jìn)行檢測(cè)。在使用5.76mg吸附劑下，僅需10min即完成對(duì)雙酚A的吸附。Lin[15]等使用纖維固相微萃取技術(shù)，對(duì)汞金屬進(jìn)行富集，結(jié)合氣相色譜-介質(zhì)阻擋放電-光學(xué)發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。測(cè)得汞離子、甲基汞和乙基汞的檢測(cè)限為0.5、0.75、1.0μg/kg，加標(biāo)回收率為90%-105%。目前，已商業(yè)化的萃取頭種類單一、吸附能力差且價(jià)格昂貴。呂芳英[16]通過引入具有高比表面積的金屬有機(jī)框架材料（MOF）、共價(jià)有機(jī)框架材料（COF）等來萃取內(nèi)壁涂層多氯聯(lián)苯（PCBs），利用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)樣品中PCBs進(jìn)行檢測(cè)。制備的萃取頭吸附能力為商業(yè)化萃取頭的4倍以上。

2.3 輔助萃取

超聲輔助萃取是利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈震動(dòng)，促進(jìn)有害物質(zhì)向溶劑遷移，使萃取時(shí)間縮短。Lin[17]等以叔丁基甲醚為萃取劑對(duì)鋁罐等金屬罐內(nèi)壁涂料中塑化劑和雙酚類等物質(zhì)進(jìn)行萃取，在超聲輔助下萃取20分鐘后完成萃取。超聲輔助萃取由于其快速、高效的優(yōu)點(diǎn)在食品接觸材料檢測(cè)方面有很大前景。

微波輔助萃取利用微波輔助來提高萃取效率。張憲臣[18]等人以甲醇為萃取液，經(jīng)微波輔助對(duì)食品接觸材料中48種有害物質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取10min效率達(dá)到最高，利用液相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，對(duì)有害物質(zhì)檢出限在0.1-1.0μg/kg之間；平均加標(biāo)回收率為71.2%-108.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2%-11.8%之間。

3 有害化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法

3.1 高效液相色譜法

高效液相色譜利用高壓系統(tǒng)將流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，根據(jù)各組分流出色譜柱的時(shí)間不同，對(duì)樣品進(jìn)行分析。葉敏立[19]等利用液相色譜法對(duì)罐頭外層苯和甲苯遷移到內(nèi)壁的含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，經(jīng)過兩個(gè)月堆碼后，內(nèi)壁檢測(cè)到苯和甲苯。在1-20mg/ L的濃度范圍中，苯相關(guān)系數(shù)為0.9992，檢測(cè)限為0.04mg/L；甲苯相關(guān)系數(shù)為0.9993，檢測(cè)限為0.06mg/ L，并且得到堆碼溫度、堆碼壓強(qiáng)、堆碼相對(duì)濕度對(duì)苯和甲苯遷移影響效果依次降低的結(jié)論。梁錫鎮(zhèn)[20]等利用液相色譜——三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)對(duì)食品接觸材料中的雙酚A、雙酚F和雙酚S進(jìn)行檢測(cè)，三種物質(zhì)在1-50μg/L濃度中線性關(guān)系良好。雙酚A和雙酚F的最低檢出限為0.3μg/L，雙酚S的最低檢出限為0.05μg/L。

3.2 氣相色譜法

氣相色譜法以氣體為流動(dòng)相，將樣品帶入到色譜柱中，樣品中不同組分通過色譜柱的時(shí)間不同，從而達(dá)到對(duì)不同組分的分離效果。Darowska[21]等利用氣相色譜法對(duì)食品接觸材料中甲醛和乙醛含量進(jìn)行檢測(cè)，表明遷移到食品中的甲醛和乙醛含量與瓶體材料中的甲醛、乙醛含量相關(guān)。氣相色譜-質(zhì)譜法適合小分子易揮發(fā)物質(zhì)的檢測(cè)，可對(duì)非極性和揮發(fā)性高的物質(zhì)可進(jìn)行直接檢測(cè)。具有速度快，靈敏性高的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)難揮發(fā)物質(zhì)需要轉(zhuǎn)化為相應(yīng)揮發(fā)性衍生物后進(jìn)行檢測(cè)。南洋[22]等人利用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)食品接觸材料中32種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)，得出在0.01-0.17mg/m2范圍中，相關(guān)系數(shù)大于0.99，加標(biāo)回收率在90.3%～109.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9%。

3.3 其他方法

Buculei[23]等用火焰和石墨爐原子吸收光譜法對(duì)肉制品罐頭中Cd、Pb、Cu、Fe、Zn、Sn等金屬進(jìn)行了遷移研究。喬兆華[24]等利用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法對(duì)鋁塑包裝材料中鋁元素的遷移量進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過測(cè)定，在乙酸與蒸餾水模擬物中平均回收率為92.2%-103.4%和94.5%-105.5%，相對(duì)偏差分別在在1.20%-5.52%和1.27%-7.78%之間。檢測(cè)限和定量限分別為0.17μg/L和0.56μg/L。Lu[25]等人利用免疫分析法對(duì)罐裝蔬菜和罐裝飲料中雙酚A進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)限分別為0.5μg/L、100μg/L。目前，還有核磁共振波譜法、陽(yáng)極溶出伏安法等方法，由于實(shí)驗(yàn)條件較高，尚不能廣泛應(yīng)用于食品接觸材料的檢測(cè)中[26]。

4 結(jié)論與展望

在食品包裝安全檢測(cè)前處理方面，需要探索新型檢測(cè)手段。對(duì)于可降解食品包裝，其本身無毒，但在降解過程中會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)，對(duì)于可降解食品包裝需要開發(fā)新的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于塑料包裝材料，當(dāng)前已有成熟數(shù)字模型對(duì)有害物質(zhì)遷移進(jìn)行預(yù)測(cè)，但金屬涂層遷移模型較復(fù)雜，尚沒有成熟使用的數(shù)學(xué)模型，因此，通過數(shù)學(xué)方式和計(jì)算機(jī)建立數(shù)據(jù)模型成為一種低成本的研究方式。

有關(guān)金屬食品包裝的研究已有很多報(bào)道，但仍有一些問題需要深入研究。未來的主要研究方向?yàn)椋?/p>

1）開發(fā)操作簡(jiǎn)便、速度快的前處理方式，結(jié)合高靈敏度、可同時(shí)檢測(cè)多種有害物質(zhì)的檢測(cè)方式，對(duì)食品包裝中有害物質(zhì)進(jìn)行快速檢測(cè)。

2）明確有害物質(zhì)的毒理學(xué)原理和金屬涂層的遷移機(jī)理，為建立金屬包裝中有害物質(zhì)遷移模型提供理論支持。

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