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    養(yǎng)殖水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測(cè)定

    2022-04-13 08:37:32張倩玉王磊于盟盟梁娟
    水產(chǎn)養(yǎng)殖 2022年2期
    關(guān)鍵詞:大菱鲆氯霉素殘留量

    張倩玉,王磊,于盟盟,梁娟

    (日照市海洋與漁業(yè)研究院,山東 日照 276826)

    氯霉素是一種高效廣譜的抗生素,對(duì)革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有較好的抑制作用,曾被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖行業(yè)。但氯霉素對(duì)人體有較強(qiáng)的毒副作用,長期食用氯霉素殘留量超標(biāo)的水產(chǎn)品,可引起人肝臟和骨髓造血機(jī)能的損害,導(dǎo)致再生障礙性貧血和血小板減少、肝損傷等病癥。此外,氯霉素還會(huì)引起腸道菌群失調(diào),導(dǎo)致消化機(jī)能紊亂。歐美等發(fā)達(dá)國家及中國先后頒布了禁止在動(dòng)物源性食品中使用此類藥物的禁令。

    目前,氯霉素殘留量的檢測(cè)方法主要有:氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法和酶聯(lián)免疫吸附法等。酶聯(lián)免疫吸附法由于其抗原抗體的活性易受到溫度、濕度和試劑盒批次的影響,重現(xiàn)性較差,只適用于大批量樣品的篩選,不能用于定量;液相色譜法的靈敏度則達(dá)不到測(cè)定要求;氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的樣品前處理過程繁瑣,耗時(shí)長,易出現(xiàn)回收率較低的問題;高效液相色譜-質(zhì)譜法樣品前處理過程簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,靈敏度高,是測(cè)定氯霉素的首選方法?,F(xiàn)在文獻(xiàn)[7]的基礎(chǔ)上,對(duì)樣品前處理方法和色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,利用超聲提取和內(nèi)標(biāo)法定量。優(yōu)化后的測(cè)定方法適用于刺參、大菱鲆、南美白對(duì)蝦、三疣梭子蟹、鯉等水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的快速測(cè)定,該方法回收率和靈敏度均滿足測(cè)定要求。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 1260 液相色譜儀、Agilent 6460A 三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀(均為安捷倫科技有限公司);PL202-L電子精密天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];SQP 電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);TG16-WS 臺(tái)式高速離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司);渦旋混合器(美國Talboys 公司);超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);水浴氮吹儀(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);超純水器(上海摩勒科學(xué)儀器有限公司)。

    乙酸乙酯、正己烷、甲醇(色譜純,美國ACS);氯霉素、氘代氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品(德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司);氫氧化銨(25%~28%,優(yōu)級(jí)純,西隴化工股份有限公司);實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度為100 mg/L,配制方法為準(zhǔn)確稱?。?0.0±0.1)mg 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解并定容至100 mL,-18 ℃保存。中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為20 μg/L,配制方法為移取10 μL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋定容至50 mL。

    1.2 樣品前處理

    1.2.1 樣品提取

    大菱鲆、刺參、南美白對(duì)蝦、三疣梭子蟹和鯉均取自日照當(dāng)?shù)仞B(yǎng)殖場(chǎng)。

    分別稱取經(jīng)絞碎后的大菱鲆、刺參、南美白對(duì)蝦、三疣梭子蟹、鯉樣品5.00 g 于50 mL 聚丙烯離心管中,依次加入0.20 mL 濃度為100 μg/L 的內(nèi)標(biāo)溶液、0.45 mL 氫氧化銨和25 mL 乙酸乙酯,渦旋混合 30 s,超聲提取 30 min,4 000 r/min 離心 5 min。移取5 mL 上清液于10 mL 離心管中,于45~55 ℃水浴中氮?dú)獯蹈伞?/p>

    1.2.2 凈化

    向離心管中加入1 mL 甲醇水溶液[V(甲醇)∶V(水)=70∶30]溶解殘留物,加入 2~3 mL 正己烷,渦旋1 min,6 000 r/min 離心 5 min,移去上層正己烷,取下層溶液過0.22 μm 濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

    1.3 液相色譜及質(zhì)譜條件

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱為ZORBAX SB-C柱,規(guī)格為2.1 mm×50 mm,粒度 1.8 μm,流量 0.3 mL/min,柱溫 35 ℃。進(jìn)樣量20 μL。流動(dòng)相為甲醇水溶液[V(甲醇)∶V(水)=70∶30]。

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    離子化模式為ESI-,干燥氣溫度325 ℃,干燥氣流量11 mL/min,霧化器壓力45 310.26 kPa,毛細(xì)管電壓4 000 V,增益電壓Delta EMV(-)200 V,其他質(zhì)譜參數(shù)見表1。

    表1 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)及質(zhì)譜參數(shù)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品前處理優(yōu)化

    在樣品中加入適量乙酸乙酯后進(jìn)行超聲提取,與文獻(xiàn)[7]中采用勻質(zhì)器勻質(zhì)提取相比,該操作簡(jiǎn)單,可避免在處理批量樣品時(shí)因刀頭清洗不徹底導(dǎo)致的交叉污染。由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次只能濃縮一個(gè)樣品,而氮吹儀可同時(shí)濃縮24 個(gè)樣品,縮短了大批量樣品前處理的時(shí)間,因此濃縮時(shí)采用水浴氮吹代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。

    2.2 色譜及質(zhì)譜條件優(yōu)化

    采用ZORBAX SB-C色譜柱進(jìn)行分離,對(duì)V(甲醇)∶V(水)進(jìn)行優(yōu)化,分別在比例為 90∶10,80∶20,70∶30,60∶40,50∶50 條件下測(cè)定,綜合考慮氯霉素的響應(yīng)值和峰型,選擇的流動(dòng)相比例為V(甲醇)∶V(水)=70∶30。

    在ESI-模式下,先進(jìn)行全掃描,確定目標(biāo)化合物離子質(zhì)量數(shù),同時(shí)對(duì)毛細(xì)管出口電壓進(jìn)行優(yōu)化;再采用子離子掃描,確定定性離子和定量離子,并對(duì)碰撞能量進(jìn)行優(yōu)化。在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(Multi reaction monitor, MRM)模式下,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下,空白大菱鲆樣品中添加0.5 μg/kg氯霉素時(shí),定量離子和內(nèi)標(biāo)化合物 MRM 圖見圖 1(a)(b)。

    圖1 空白大菱鲆樣品中添加0.5 μg/kg 氯霉素時(shí)定量離子和內(nèi)標(biāo)化合物的MRM 圖

    2.3 線性范圍及檢出限

    分別移取適量中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成濃度為 0.1,0.5,1.0,2.5 和 5.0 μg/L 的溶液,在上述色譜和質(zhì)譜條件下測(cè)定,以外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo),響應(yīng)比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以3 倍信噪比(3 S/N)計(jì)算檢出限。線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表2。結(jié)果顯示,氯霉素在質(zhì)量濃度0.1~5.0 μg/L 內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)滿足理化檢測(cè)的要求(>0.99)。

    表2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    2.4 方法回收率和精密度

    向未檢出目標(biāo)物的樣品中分別添加0.1,0.2 和1.0 μg/kg 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)水平的添加量平行測(cè)定6 次,計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表3,氯霉素回收率為92.0%~98.6%,RSD 為3.0%~5.1%,滿足測(cè)定要求。

    表3 方法回收率和精密度結(jié)果(n=6)

    3 結(jié)論

    對(duì)氯霉素殘留量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了優(yōu)化。水產(chǎn)品樣品在堿性條件下,以乙酸乙酯為提取液,以超聲提取代替勻質(zhì)提取,濃縮時(shí)采用水浴氮吹代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),提高了檢測(cè)效率。同時(shí)采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,確保了方法的回收率和準(zhǔn)確度。本方法操作簡(jiǎn)單,靈敏度、回收率和精密度等方法學(xué)指標(biāo)均能滿足水產(chǎn)品中氯霉素的檢測(cè)要求,適用于鮮活水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的批量測(cè)定。

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