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    硬鉻鍍層厚度均勻性研究

    2022-04-02 11:00:22趙金航
    新技術(shù)新工藝 2022年3期
    關(guān)鍵詞:電流效率鍍鉻電勢

    趙金航,吳 昊

    (1.中航飛機(jī)起落架有限責(zé)任公司,陜西 漢中 723200;2.上海格麟倍科技發(fā)展有限公司,上海 201100)

    鉻是一種微帶藍(lán)色的銀白色金屬,金屬鉻在空氣中極易鈍化,表面形成一層極薄的鈍化膜,從而顯示出貴金屬的性質(zhì)。鍍鉻層具有很高的硬度,根據(jù)鍍液成分和工藝條件不同,其硬度可在很大范圍內(nèi)(400~1 200 HV)變化。鉻鍍層有較好的耐熱性,且可以在高溫下工作,可以廣泛地應(yīng)用于需要耐磨的零件和尺寸修復(fù)。同時(shí),鍍鉻層的摩擦因數(shù)小,特別是干摩擦因數(shù),在所有金屬中是最低的[1]。

    在不同的行業(yè)和不同的特殊部位,根據(jù)鍍層性能的使用要求,鍍層厚度不同,鍍鉻層主要作為耐摩擦應(yīng)用,厚度多為幾十微米,較其他的電鍍層要厚,由于鍍鉻溶液的分散能力和覆蓋能力較差,易造成零件鉻鍍層均勻性差的問題[2],為促進(jìn)鍍鉻的運(yùn)用和發(fā)展,特開展了鍍鉻槽液影響鍍層厚度均勻性研究[3]。

    1 電鍍的定義與原理

    電鍍的定義:利用電解原理在某些金屬表面鍍上一層其他金屬或合金的過程,是利用電解作用使金屬或其他材料制件的表面附著一層金屬膜,以形成均勻、致密、結(jié)合力良好的金屬層的過程,這就是電鍍,簡單地理解,就是物理與化學(xué)的變化或結(jié)合[4]。

    電鍍過程中,以被鍍工件為陰極,鍍層金屬材料或者惰性金屬材料為陽極,在此過程中,陰極發(fā)生還原反應(yīng),陽極發(fā)生氧化反應(yīng),發(fā)生的反應(yīng)如下。

    陽極反應(yīng):

    M-xe-→MX+

    (1)

    (2)

    (3)

    在陽極上主要發(fā)生的是反應(yīng)式1和反應(yīng)式3,陽極金屬發(fā)生氧化反應(yīng)失去電子,還有部分的OH-離子被氧化,生成氧氣。

    陰極反應(yīng):

    MX++xe-→M↓鍍層沉積

    (4)

    (5)

    英國科學(xué)家法拉第研究發(fā)現(xiàn):電極界面上發(fā)生化學(xué)變化物質(zhì)的質(zhì)量與通入的電量成正比,即為著名的法拉第定律,又叫電解定律[5],是電鍍過程遵循的基本定律。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)材料為300M鋼,尺寸為φ10 mm×5 mm。

    2.2 試驗(yàn)設(shè)備

    1)標(biāo)準(zhǔn)三電極體系電化學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng):整個(gè)系統(tǒng)分為工作系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)、檢測控制系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)。三電極體系中各個(gè)電極名稱分別為工作電極、輔助電極和參比電極[6]。三電極體系結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    2)電導(dǎo)率測試儀:梅特勒托利多?Seven-multi型綜合電導(dǎo)率測試儀。

    2.3 試驗(yàn)內(nèi)容

    試驗(yàn)內(nèi)容如下:1)槽液電導(dǎo)率與溫度的關(guān)系;2)槽液電流效率與電流密度、槽液循環(huán)之間的影響關(guān)系;3)槽液電鍍過程中的陰極極化特性。

    2.4 試驗(yàn)方法

    通過標(biāo)準(zhǔn)三電極體系電化學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)來測試鍍液本身電導(dǎo)率、電流效率和特定材料條件下陰陽極化等特性。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    3.1 電導(dǎo)率研究

    電鍍過程存在離子遷移和電化學(xué)沉積2個(gè)過程。離子遷移的動(dòng)力學(xué)過程直接影響電鍍液的工作效率和效果,是影響鍍層均勻性的一個(gè)關(guān)鍵特性[7]。直接表現(xiàn)離子遷移速率的特性就是溶液的電導(dǎo)率。通過測試不同工藝條件下鍍液的電導(dǎo)率來反映鍍液中的離子遷移情況。研究40~70 ℃的電鍍硬鉻槽液的電導(dǎo)率數(shù)值,每個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行了5次重復(fù)測試,最終的數(shù)值平均值見表1。

    表1 鍍鉻槽不同溫度下的電導(dǎo)率

    電鍍硬鉻槽液電導(dǎo)率與溫度的關(guān)系曲線如圖2所示。

    通過試驗(yàn)可以得出:1)槽液電導(dǎo)率隨溫度升高而增大;2)40~60 ℃范圍內(nèi),電導(dǎo)率隨著溫度的升高呈線性關(guān)系增加;3)溫度高于60 ℃后,電導(dǎo)率隨溫度的升高不會有很明顯的升高。

    3.2 電流效率分析

    電流效率分析主要是測試一定轉(zhuǎn)速和溫度條件下,鍍液的電流效率與電流密度的關(guān)系。利用法拉第方程,即電化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的量與通過的電荷數(shù)成正比[8],給定電鍍電流、通電時(shí)間和受鍍面積,通過增重法測得金屬鍍層的重量,求得對應(yīng)電流密度下的θ,計(jì)算式如下:

    (6)

    式中,M為金屬摩爾質(zhì)量;z為離子電荷數(shù);J為電流密度;θ為反應(yīng)效率(或稱電流效率);Δt為電鍍時(shí)間;F為法拉第系數(shù)(96 500 C/mol)。

    通過設(shè)定不同的電流效率通過相同的電荷量的情況下,電流效率隨著電流密度的變化關(guān)系,測試不同電流密度條件下的電流效率(每個(gè)單組試驗(yàn)的試片大小、轉(zhuǎn)速、溫度和通過的總電荷量是保持一致的)。電鍍鉻槽液電流效率分析試驗(yàn)的基本設(shè)定具體見表2。

    表2 鍍硬鉻電流效率分析試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定表

    3.2.1 電流效率與電流密度的關(guān)系

    測試不同電流密度條件下的電流效率變化規(guī)律,具體測試結(jié)果見表3。

    表3 電流效率與電流密度關(guān)系數(shù)據(jù)(轉(zhuǎn)速設(shè)定:100 r/min)

    將上述數(shù)據(jù)繪制成曲線(見圖3)。

    通過試驗(yàn)可以得出如下結(jié)論:1)鍍硬鉻槽液的電流效率隨著電流密度的增加近似呈拋物線的規(guī)律遞增,在特定條件下,電流效率會近似得到一個(gè)最大值;2)在低電流區(qū)(-500~-3 000 A/m2),電流效率隨著電流密度的增加而增加,且近乎呈線性遞增的關(guān)系;3)在中高電流區(qū)(-3 000~-9 750 A/m2),電流效率基本隨電流密度的增加緩慢增加,趨近于一個(gè)穩(wěn)定的電流效率值;4)綜合考慮電流效率和電能源成本,較為理想的電鍍硬鉻工作電流密度范圍為-3 000~-6 000 A/m2。

    3.2.2 電流效率與旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速的關(guān)系

    通過旋轉(zhuǎn)電極輸出的穩(wěn)定的電極旋轉(zhuǎn),在試片表面附近的槽液區(qū)域內(nèi)形成一個(gè)相對穩(wěn)定的槽液流動(dòng)的流場,用以模擬表現(xiàn)實(shí)際電鍍過程中的槽液在過濾機(jī)、攪拌等外加方式下形成的槽液的循環(huán)。轉(zhuǎn)速設(shè)定了高、中、低3個(gè)循環(huán)檔位,分別是100、400和1 200 r/min。具體數(shù)據(jù)見表4。

    表4 不同轉(zhuǎn)速下電流效率與電流密度關(guān)系(設(shè)定溫度:50 ℃)

    將上述數(shù)據(jù)繪制成曲線(見圖4)。

    通過試驗(yàn)結(jié)果可見電流效率隨電流密度的變化關(guān)系如下:1)不同轉(zhuǎn)速下,電流效率隨電流密度的變化規(guī)律基本沒有變化,近似呈拋物線的關(guān)系;2)隨著轉(zhuǎn)速增加,電流效率略有下降;3)隨著電流密度的增加最終電流效率都會趨近于約20%的最大值,這表明電鍍硬鉻槽液的電流效率的最大值與槽液本身有關(guān),外界條件對其最大值影響非常小。

    3.2.3 槽液溫度與電流效率的關(guān)系

    測試50和60 ℃槽液溫度條件下,研究溫度對電流效率的影響(見表5)。

    表5 不同溫度下電流效率與電流密度關(guān)系(轉(zhuǎn)速設(shè)定:100 r/min)

    將上述數(shù)據(jù)繪制成曲線(見圖5)。

    對比不同溫度下電流效率和電流密度的關(guān)系可知:1)隨著溫度的升高,電流效率有明顯的降低;2)隨著溫度的升高,電流效率隨電流密度增加,曲線的斜率有明顯的減小;3)不同溫度下,電流密度升高,電流效率隨之增大,近似呈拋物線的變化規(guī)律[9]。

    3.2.4 電流效率試驗(yàn)結(jié)果分析

    本次試驗(yàn)測試了電鍍硬鉻電流效率與電流密度、旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速和溫度的循環(huán)之間的影響關(guān)系,得出了如下結(jié)論:1)鍍硬鉻槽液的電流效率隨著電流密度的增加近似呈拋物線的規(guī)律遞增,在特定條件下,電流效率會近似得到一個(gè)最大值;2)在低電流區(qū)(-500~-3 000 A/m2),電流效率隨著電流密度的增加而增加,且近乎呈線性遞增的關(guān)系;3)在中高電流區(qū)(-3 000 ~-9 750 A/m2),電流效率基本隨電流密度的增加緩慢增加,趨近于一個(gè)穩(wěn)定的電流效率值;4)隨著槽液溫度的提高,電流效率有明顯降低;5)隨著旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速的提高,電流效率也降低;6)綜合考慮電流效率和電能源成本,根據(jù)目前的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,較為理想的電鍍硬鉻工作電流密度范圍建議為-3 000~-6 000 A/m2。

    3.3 電鍍鉻槽液極化性能分析

    分析電流電場分布前,應(yīng)先計(jì)算分析電場強(qiáng)度的分布,即分析電勢的分布。不同的鍍層金屬,其析晶極化性能和電阻率不同,隨著電勢的增加電流密度的變化情況也是不同的,這個(gè)變化規(guī)律可以用伏安曲線來表征。試驗(yàn)條件和參數(shù)設(shè)定見表6。

    表6 鍍硬鉻伏安曲線測試試驗(yàn)設(shè)定

    試驗(yàn)前,預(yù)先在試片上電鍍一層薄薄的鍍層金屬。以j0電流密度電鍍,時(shí)間設(shè)置為t0。電鍍完成后不要取下,繼續(xù)保持旋轉(zhuǎn)陽極的旋轉(zhuǎn)。設(shè)置起始電壓和掃描速率,開始后記錄下電流密度和電勢的值。測得的電勢值為相對于Ag/AgCl參比電極的電勢值,記為E[V] vs Ag/AgCl。

    試驗(yàn)分別測試(100/400/1 200) r/min±5 r/min等不同的轉(zhuǎn)速條件下的伏安曲線,測得的數(shù)據(jù)曲線如圖6所示。

    通過上述曲線可以得出如下結(jié)論。

    1)上述曲線都在電勢約為-0.8~-1 V區(qū)間有明顯的拐點(diǎn),記為E0。當(dāng)電勢大于E0后,電流密度從0開始隨電勢增加而增大,這表明電鍍硬鉻在試驗(yàn)條件下開始發(fā)生電化學(xué)沉積反應(yīng)的起始電勢約為-1 V。

    2) 電勢大于E0后,電流密度隨著電勢的增加而增大,基本呈現(xiàn)近似指數(shù)增長的規(guī)律。

    3)轉(zhuǎn)速的增加,會降低E0,且相同電流密度時(shí),電勢也越接近0 V。這表明轉(zhuǎn)速越大,越容易發(fā)生電化學(xué)沉積析晶反應(yīng)。查閱資料可知,這種現(xiàn)象可理解為增加了零件表面的槽液循環(huán)和流速,減少了零件表面的濃差極化,從而降低了電勢差。

    4 結(jié)語

    通過上述研究可以得出如下結(jié)論。

    1)電流效率是隨著電流密度升高而呈拋物線的規(guī)律增加,單一的提高電流密度,電流效率增到某個(gè)值之后就不再有明顯的提高。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù),建議合理的電流密度為-3 000~-6 000 A/m2。

    2)在50~60 ℃范圍內(nèi),電流效率隨溫度增加而降低,電鍍溫度控制不宜超過60 ℃。

    3)增大槽液循環(huán),有助于降低相同電流密度條件下的電勢值,可有效提高整體生產(chǎn)效率。

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