化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)自動(dòng)化控制

盧 亢，謝 亮

（中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)聯(lián)合工程有限公司，武漢 430077）

0 引言

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)是一種常見(jiàn)的制藥生產(chǎn)工藝，屬于國(guó)家安監(jiān)總局公布的首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝。鑒于此工藝的特殊性和危險(xiǎn)性，國(guó)家相關(guān)規(guī)范強(qiáng)制要求工程化過(guò)程中需設(shè)計(jì)較高的自動(dòng)化控制程度?；瘜W(xué)合成原料藥一般采用間歇反應(yīng)工藝，是具有研發(fā)專權(quán)的新工藝。其通常僅經(jīng)過(guò)小試、中試，工程化過(guò)程中需根據(jù)每種產(chǎn)品的工藝特點(diǎn)設(shè)計(jì)相關(guān)自動(dòng)化控制方案。現(xiàn)結(jié)合工程實(shí)踐對(duì)化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)自動(dòng)化控制方案進(jìn)行總結(jié)，從順控、DCS聯(lián)鎖、SIS聯(lián)鎖3個(gè)方面指導(dǎo)自控專業(yè)人員從事自動(dòng)化控制方案設(shè)計(jì)。

1 順控

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)是周期性的間歇式生產(chǎn)過(guò)程，根據(jù)生產(chǎn)過(guò)程一步一步順序執(zhí)行生產(chǎn)操作。其周而復(fù)始重復(fù)若干步操作的特點(diǎn)，可使用順控程序進(jìn)行控制。

采用順控程序可規(guī)范操作流程，統(tǒng)一操作步驟，減少操作人員憑借經(jīng)驗(yàn)判斷的出錯(cuò)率，也便于總結(jié)工藝反應(yīng)過(guò)程的經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化工藝過(guò)程。順控程序步驟的劃分方法是控制核心，需要做到結(jié)構(gòu)層次清晰，操作人員介入方便，容易操作，異常處理能力強(qiáng)，安全性好，運(yùn)行效率高。

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)根據(jù)工藝操作過(guò)程和操作順序，主要可以分為首次置換控制、加料控制、加氫控制、升溫控制、反應(yīng)控制、降壓置換控制、卸料控制7個(gè)步驟，每個(gè)步驟再根據(jù)操作需要分為若干步操作進(jìn)行控制。當(dāng)工藝狀態(tài)滿足某些條件后，點(diǎn)擊啟動(dòng)按鈕，系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行程序，推進(jìn)順控進(jìn)程。條件不滿足，將無(wú)法進(jìn)行下一步程序?；瘜W(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)主要PID流程圖如圖1所示。

圖1 PID流程圖Fig.1 Piping and instruments diagram

1.1 首次置換控制

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)廣泛使用甲醇、乙醇等化學(xué)品做溶劑，易燃易爆，如遇靜電起火，容易產(chǎn)生火災(zāi)危險(xiǎn)。在加料前需用氮?dú)舛杌磻?yīng)釜，用隔絕氧氣的方法避免加料過(guò)程的火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)，反應(yīng)釜上設(shè)置在線氧氣檢測(cè)儀AT-01對(duì)反應(yīng)釜氧含量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，重復(fù)氮?dú)庵脫Q過(guò)程直至氧含量低于2%，加料前一般需要進(jìn)行3次置換操作。

首次置換控制順控過(guò)程：首先關(guān)閉反應(yīng)釜所有控制閥；再打開(kāi)真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02測(cè)量真空度達(dá)到-0.08MPa～-0.06MPa時(shí)，關(guān)閉真空閥XV-13；然后打開(kāi)氮?dú)膺M(jìn)料控制閥XV-10，當(dāng)壓力達(dá)到0.01MPa時(shí)，關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)料控制閥XV-10，重復(fù)上述過(guò)程3次。根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)氧氣含量檢測(cè)AT-01，判定置換程序是否結(jié)束。如果不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)置換直到檢測(cè)到的氧氣濃度達(dá)標(biāo)。

此順控控制過(guò)程中需要注意，確保反應(yīng)釜其他控制閥關(guān)閉，控制閥關(guān)狀態(tài)反饋信號(hào)到位，避免外界或空管道中的空氣被吸入反應(yīng)釜中。

1.2 加料控制

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)的物料包括固體物料、液態(tài)溶劑和氫氣。生產(chǎn)過(guò)程中先加入固體和液體物料，然后再通入氫氣。加料控制，是指除氫氣外固體和液體物料的加入控制。

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)中的一些固體物料催化劑雷尼鎳和鈀炭的粉末能在空氣中自燃，普通的加料控制方案均不適用。目前主要采用手套箱投料，手套箱中通入氮?dú)?，隔絕空氣進(jìn)行投料，避免火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)。然后，再通過(guò)泵或高位罐加入液態(tài)物料。

加料控制順控過(guò)程：通過(guò)手操箱進(jìn)行固體物料投料，投料完畢后關(guān)閉固體投料閥。然后打開(kāi)溶劑進(jìn)料閥XV-01，同時(shí)開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌，進(jìn)料完畢后關(guān)閉XV-01。最后，打開(kāi)來(lái)自高位罐的物料進(jìn)料控制閥XV-02，進(jìn)料完畢后關(guān)閉XV-02。

此順控控制過(guò)程中需要注意：投料過(guò)程中物料投入的順序，投料順序錯(cuò)亂會(huì)造成安全隱患。若先加入液態(tài)有機(jī)溶劑甲醇、乙醇等，然后操作人員去現(xiàn)場(chǎng)投料，現(xiàn)場(chǎng)有機(jī)溶劑蒸汽泄漏，操作人員來(lái)不及撤離，可能會(huì)造成人員傷亡。所以需等操作人員投入固體物料離開(kāi)操作現(xiàn)場(chǎng)后，再開(kāi)始溶劑進(jìn)料。另外，若有機(jī)溶劑出現(xiàn)漫灌會(huì)造成安全隱患。反應(yīng)釜設(shè)置液位開(kāi)關(guān)LS-01，當(dāng)反應(yīng)釜液位過(guò)高時(shí)，關(guān)閉進(jìn)料閥XV-01，防止有機(jī)溶劑漫灌泄漏。

1.3 加氫控制

原料氫氣在空氣中爆炸范圍極寬（4V%～75V%），與空氣混合容易發(fā)生爆炸。且氫氣點(diǎn)火能低，在空氣中最小點(diǎn)火能為0.019MJ，一般撞擊、摩擦、靜電等都可點(diǎn)燃?xì)錃?。?jīng)過(guò)首次置換，反應(yīng)釜內(nèi)氧氣含量有限。但是在加料的過(guò)程中，可能帶入管道中空氣。通氫氣前需要對(duì)反應(yīng)釜含氧量進(jìn)行一次確認(rèn)。如果含氧量超標(biāo)，需要再次進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，置換操作與首次置換相同。

加氫控制的過(guò)程需要用氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的氮?dú)?，氫氣置換氮?dú)?次后，通過(guò)控制加氫控制閥調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力，將壓力控制在反應(yīng)要求的范圍內(nèi)。

加氫控制順控過(guò)程：打開(kāi)真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02降到-0.08MPa～-0.06MPa時(shí)，關(guān)閉真空閥XV-13；然后打開(kāi)加氫氣控制閥XV-09和FV-01，通入氫氣使反應(yīng)釜壓力達(dá)到0.01MPa；再打開(kāi)真空閥XV-13，打開(kāi)氮?dú)忾yXV-11，稀釋排出的氫氣濃度。重復(fù)以上操作3次。關(guān)閉真空閥XV-13和氮?dú)庀♂岄yXV-11，打開(kāi)加氫氣控制閥XV-09和FV-01加壓至反應(yīng)壓力，此步驟完成。氫氣進(jìn)料設(shè)置串級(jí)控制回路進(jìn)行氫氣進(jìn)料調(diào)節(jié)，反應(yīng)釜壓力PT-02、氫氣流量FT-01和氫氣控制閥FV-01組成串級(jí)回路。反應(yīng)釜壓力PT-02為主控變量、氫氣流量FT-01為副控制變量、氫氣控制閥FV-01為控制執(zhí)行機(jī)構(gòu)。這里使用串級(jí)回路能克服氫氣流量不穩(wěn)定的干擾，確保反應(yīng)釜壓力穩(wěn)定，保障反應(yīng)的順利進(jìn)行。

此順控控制過(guò)程中需要注意：氫氣流量需控制在10m/s范圍內(nèi)，氫氣流速過(guò)快容易出現(xiàn)氫脆現(xiàn)象，造成設(shè)備和管道的損壞。放空時(shí)的氫氣流速需要通過(guò)反應(yīng)壓力、管徑進(jìn)行驗(yàn)算，當(dāng)存在流速超標(biāo)情況時(shí)，需要增加調(diào)節(jié)閥進(jìn)行控制。

1.4 升溫控制

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)過(guò)程大多屬于放熱反應(yīng)。反應(yīng)開(kāi)始階段需要對(duì)反應(yīng)釜加熱至反應(yīng)啟動(dòng)溫度，隨著反應(yīng)的進(jìn)行會(huì)釋放出一定的熱量，反應(yīng)釜夾套傳熱介質(zhì)由熱水改為冷凍水。

升溫控制順控過(guò)程：打開(kāi)熱水入口控制閥XV-06，水出口控制閥XV-07，保持冷凍水控制閥XV-05、XV-08關(guān)閉狀態(tài)。升溫過(guò)程通過(guò)反應(yīng)釜溫度TT-01B、夾套出口熱水溫度TT-02和熱媒控制閥TV-02B組成的串級(jí)回路對(duì)熱水進(jìn)行控制。反應(yīng)釜溫度TT-02為主控變量、夾套出口熱水溫度TT-02為副控制變量、熱水控制閥TV-02為控制執(zhí)行機(jī)構(gòu)。

此順控控制過(guò)程中需要注意：在控制過(guò)程中反應(yīng)釜容積量大、壁厚，是一個(gè)熱容量大、純滯后時(shí)間長(zhǎng)的被控對(duì)象。夾套熱水的溫度、流量直接影響反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度，情況復(fù)雜，反應(yīng)釜夾套內(nèi)的熱水流量與反應(yīng)釜內(nèi)溫度之間的變化呈現(xiàn)非線性。因此，反應(yīng)釜溫度需要精心控制。

1.5 反應(yīng)控制

反應(yīng)啟動(dòng)后，隨著反應(yīng)的進(jìn)行會(huì)釋放出熱量。反應(yīng)過(guò)程中如果熱量移去不及時(shí)，會(huì)使反應(yīng)溫度上升，造成局部過(guò)熱，發(fā)生飛溫、噴料。如果熱量移去過(guò)多，會(huì)造成反應(yīng)溫度一直下跌，形成反應(yīng)淬滅，影響產(chǎn)品成份和收率。反應(yīng)過(guò)程中放熱隨著反應(yīng)的程度變化而變化，放熱過(guò)程復(fù)雜且呈現(xiàn)非線性。夾套冷凍水溫度、流量的變化對(duì)反應(yīng)影響也很大，反應(yīng)溫度控制能力直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，需要引起足夠重視。

反應(yīng)控制順控過(guò)程：先關(guān)閉熱水入口控制閥XV-06、TV-02B，熱水出口控制閥XV-07；然后打開(kāi)冷凍水入口控制閥XV-05，冷凍水出口控制閥XV-08。反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)反應(yīng)釜溫度TT-01B、夾套冷凍水出口溫度TT-02和冷凍水控制閥TV-02A組成的串級(jí)回路對(duì)夾套冷凍水進(jìn)行控制。反應(yīng)釜溫度TT-01B為主控變量、夾套出口冷凍水溫度TT-02為副控制變量、冷凍水控制閥TV-02A為控制執(zhí)行機(jī)構(gòu)。

此順控控制過(guò)程中需要注意：反應(yīng)釜壓力降低時(shí)，通過(guò)反應(yīng)釜壓力PT-02、氫氣流量FT-01和氫氣控制閥FV-01組成的串級(jí)回路對(duì)氫氣進(jìn)行控制，增大氫氣流量，增加反應(yīng)釜壓力。反應(yīng)釜壓力過(guò)高時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜工藝排空閥XV-12，通過(guò)反應(yīng)釜壓力PT-02調(diào)節(jié)排空控制閥PV-02控制反應(yīng)釜壓力。反應(yīng)需要靜置幾個(gè)小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)釜壓力不再減小時(shí)反應(yīng)完成。

1.6 降壓置換控制

化學(xué)合成原料藥反應(yīng)完成后，需要降壓、氮?dú)庵脫Q后才能卸料，降壓置換時(shí)用氮?dú)膺M(jìn)行置換，通常置換3次。

降壓置換控制順控過(guò)程：打開(kāi)氮?dú)忾yXV-11稀釋氫氣的濃度，打開(kāi)工藝排空閥XV-12，通過(guò)反應(yīng)釜壓力變化控制工藝排空閥PV-02氫氣的泄放速度，當(dāng)反應(yīng)釜壓力達(dá)到0.02MPa時(shí)，降壓完成。氮?dú)庵脫Q步驟與首次置換控制類(lèi)似，關(guān)閉排空閥XV-12，然后打開(kāi)真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02降到-0.08MPa～-0.06MPa時(shí)，關(guān)閉真空閥XV-13和氮?dú)忾yXV-11；再打開(kāi)加氮?dú)饪刂崎yXV-10至反應(yīng)釜壓力0.01MPa。重復(fù)氮?dú)庵脫Q操作3次，降壓置換控制完成。

1.7 卸料控制

加氫反應(yīng)的卸料一般采用罐頂放料，用氮?dú)鈮毫稀?/p>

卸料控制順控過(guò)程：打開(kāi)反應(yīng)釜氮?dú)饪刂崎yXV-10，打開(kāi)放料控制閥XV-03，當(dāng)反應(yīng)釜的壓力出現(xiàn)一個(gè)大的階躍下降時(shí)，放料控制結(jié)束。關(guān)攪拌，關(guān)閉氮?dú)饪刂崎yXV-10和放料控制閥XV-03。

以上7步即反應(yīng)的主要控制步驟，后續(xù)清洗、烘干等控制步驟，根據(jù)反應(yīng)物料、產(chǎn)品特征不同，操作上差異較大，根據(jù)清洗需要設(shè)置，事故風(fēng)險(xiǎn)較小。

2 DCS聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)一般根據(jù)HAZOP分析設(shè)置DCS系統(tǒng)的聯(lián)鎖，其中包括公用工程系統(tǒng)的DCS聯(lián)鎖和反應(yīng)釜的DCS聯(lián)鎖。公用工程的DCS聯(lián)鎖主要包括氮?dú)庵鞴軌毫Φ?、氫氣壓力低、儀表空氣壓力低時(shí)，立刻終止反應(yīng)的進(jìn)程。反應(yīng)釜的DCS聯(lián)鎖包括溫度聯(lián)鎖、壓力聯(lián)鎖、液位聯(lián)鎖和攪拌聯(lián)鎖。

2.1 DCS溫度聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的溫度失控，會(huì)引起反應(yīng)釜內(nèi)壓力升高，密封失效或設(shè)備破裂，造成設(shè)備損壞及在場(chǎng)人員的傷亡。當(dāng)反應(yīng)釜溫度失控，反應(yīng)釜上的溫度TT-01B達(dá)到設(shè)定值時(shí)，DCS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉氫氣進(jìn)料控制閥XV-09和FV-01；關(guān)閉反應(yīng)釜夾套熱水的控制閥XV-06和XV-07；打開(kāi)反應(yīng)釜夾套冷凍水入口控制閥XV-05、TV-02A和出口控制閥XV-08。

2.2 DCS壓力聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的壓力失控，會(huì)引起反應(yīng)失控，導(dǎo)致密封失效或設(shè)備破裂，造成設(shè)備損壞及在場(chǎng)人員的傷亡。當(dāng)壓力失控，反應(yīng)釜上的壓力變送器PT-02超限時(shí)，DCS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉氫氣管道上的控制閥XV-09和FV-01；打開(kāi)反應(yīng)釜工藝排空控制閥XV-12和PV-02，關(guān)閉抽真空控制閥XV-13。

2.3 DCS液位聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的液位失控，會(huì)造成反應(yīng)釜易燃易爆、有機(jī)溶劑液位升高，導(dǎo)致反應(yīng)釜溢罐，進(jìn)入其他系統(tǒng)，致使系統(tǒng)混亂。當(dāng)反應(yīng)釜液位上升，液位開(kāi)關(guān)LS-01超限動(dòng)作時(shí)，聯(lián)鎖關(guān)閉進(jìn)料控制閥XV-01、XV-02和XV-04。

2.4 DCS攪拌聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速低，會(huì)使反應(yīng)釜的溫度分布不均勻，造成產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題。如局部聚熱會(huì)造成反應(yīng)釜溫度超限，導(dǎo)致溫度聯(lián)鎖啟動(dòng)。所以需要對(duì)攪拌電機(jī)運(yùn)行、故障狀態(tài)和變頻器轉(zhuǎn)速、電流進(jìn)行監(jiān)控。當(dāng)電機(jī)運(yùn)行轉(zhuǎn)速低時(shí)，聯(lián)鎖關(guān)閉氫氣進(jìn)料控制閥XV-09。

此外，制藥行業(yè)在密閉空間生產(chǎn)時(shí)，為確保操作環(huán)境的安全，需在反應(yīng)釜周?chē)O(shè)置氫氣、氧氣檢測(cè)及報(bào)警裝置，當(dāng)空氣中氫氣濃度高于0.4%或氧氣濃度低于18%時(shí)，DCS系統(tǒng)聯(lián)鎖啟動(dòng)事故風(fēng)機(jī)進(jìn)行排風(fēng)。

3 安全儀表聯(lián)鎖

根據(jù)國(guó)家安全監(jiān)管總局要求，加氫反應(yīng)屬于重點(diǎn)監(jiān)控的危險(xiǎn)化工工藝，要按需設(shè)計(jì)安全儀表系統(tǒng)（SIS）。安全儀表系統(tǒng)的現(xiàn)場(chǎng)儀表元器件也應(yīng)單獨(dú)設(shè)置，形成與DCS相對(duì)獨(dú)立的有效回路。

反應(yīng)釜SIS聯(lián)鎖與DCS聯(lián)鎖主要思路類(lèi)似，詳見(jiàn)表1。不同之處在于，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)由SIS系統(tǒng)完成，且實(shí)現(xiàn)獨(dú)立控制功能，杜絕DCS失控造成的風(fēng)險(xiǎn)。

表1 反應(yīng)釜DCS系統(tǒng)與SIS系統(tǒng)主要聯(lián)鎖邏輯對(duì)照表Table 1 Comparison table of DCS and SIS interlock

3.1 SIS溫度聯(lián)鎖

當(dāng)溫度失控，反應(yīng)釜上的溫度TZT-01A達(dá)到設(shè)定值時(shí)，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉氫氣進(jìn)料控制閥XZV-06；關(guān)閉反應(yīng)釜夾套熱水的控制閥XZV-02和XZV-03；打開(kāi)反應(yīng)釜夾套冷凍水入口控制閥XZV-05和出口控制閥XZV-04。

3.2 SIS壓力聯(lián)鎖

當(dāng)壓力失控，反應(yīng)釜上的壓力開(kāi)關(guān)PZS-01超限時(shí)，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動(dòng)，關(guān)閉氫氣進(jìn)料控制閥XZV-06，打開(kāi)反應(yīng)釜聯(lián)鎖泄壓控制閥XZV-05。

3.3 SIS攪拌故障聯(lián)鎖

當(dāng)電機(jī)發(fā)出故障信號(hào)或電流超限時(shí)，關(guān)閉氫氣進(jìn)料控制閥XZV-06。如造成反應(yīng)釜溫度和壓力超限會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)相應(yīng)的SIS系統(tǒng)溫度、壓力聯(lián)鎖系統(tǒng)。

4 總結(jié)

本文通過(guò)順控、DCS聯(lián)鎖控制和SIS聯(lián)鎖控制，對(duì)化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)自動(dòng)化控制系統(tǒng)進(jìn)行總結(jié)，并對(duì)工藝的特征和物料特點(diǎn)進(jìn)行論述。通過(guò)以上自動(dòng)化控制策略可大幅提升化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)自動(dòng)化控制水平，提高裝置安全策略。