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    制備非極性InGaN/GaN量子阱微米柱陣列的工藝研究

    2022-03-31 22:42:28孫浩鄧懌瑩池浩林時家旭
    國際商業(yè)技術(shù) 2022年3期

    孫浩 鄧懌瑩 池浩林 時家旭

    摘要:本文介紹了采用“自上而下”的方法制備InGaN/GaN微米柱陣列,可以獲得均一性很好的量子阱結(jié)構(gòu);同時結(jié)合濕法刻蝕對缺陷進行定位,精確去除,可以有效地降低量子阱中的缺陷密度,從而有效地提高后續(xù)器件的光電性能。利用KOH(氫氧化鉀)溶液等化學(xué)試劑對非極性InGaN/GaN樣品進行濕法刻蝕,研究刻蝕條件與表面形貌之間的關(guān)系,利用表面形貌,進行金屬鎳掩模版的制備,接著應(yīng)用等離子體刻蝕,去除掉有位錯的部分,同時對樣品進行相關(guān)測試,分析實驗條件與納米柱尺寸之間的關(guān)系,進一步優(yōu)化條件,總結(jié)經(jīng)驗。

    關(guān)鍵詞:濕法刻蝕;干法刻蝕;InGaN/GaN微米柱陣列

    一、引言

    基于InGaN/GaN量子阱制備的發(fā)光二極管(LED)燈泡的電光轉(zhuǎn)換效率可達300 lm/W,其效率是傳統(tǒng)白熾燈的近20倍。除了高效的電光轉(zhuǎn)換效率外,InGaN基LED燈泡還具有使用壽命長、環(huán)境穩(wěn)定性好、維護費用低等優(yōu)點。過去的近三十年,InGaN基LED研究獲得了突飛猛進的發(fā)展,與此同時,如何進一步提高InGaN基LED的發(fā)光效率也變成了一個研究難點。

    由于InN和GaN之間的晶格失配,沿極化方向生長的InGaN/GaN量子阱結(jié)構(gòu)中,在量子阱和勢壘的界面處存在因應(yīng)力而形成的壓電極化電荷,極化電荷在量子阱的生長方向產(chǎn)生內(nèi)建極化電場。這一電場將電子和空穴限制在量子阱的兩側(cè),降低它們的輻射復(fù)合概率,抑制InGaN量子阱的發(fā)光效率。2000年,Waltereit課題組首次在-LiAlO2襯底上用MBE制備出非極性面的m-GaN,沿m-方向制備的GaN/AlGaN量子阱結(jié)構(gòu)消除了內(nèi)建極化電場的影響。通過控制晶面生長方向,可以調(diào)控內(nèi)建極化電場與量子阱之間的方向夾角,從而可以削弱甚至消除內(nèi)建極化電場對載流子輻射復(fù)合效率的影響。經(jīng)過國內(nèi)外研究者的不斷努力,時至今日,高質(zhì)量的半/非極性方向氮化物材料及器件已經(jīng)在氧化物、硅、碳化硅、藍寶石等眾多異質(zhì)外延襯底上相繼實現(xiàn)。相比于傳統(tǒng)的極性方向,半/非極性方向的InGaN量子阱在降低內(nèi)建極化電場,增強自發(fā)輻射效率等方面展現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢。

    由于缺少合適的襯底材料,異質(zhì)外延生長的半/非極性方向的GaN薄膜中含有大量的缺陷(線性位錯密度109~1010 cm-2,基面堆垛層錯密度104~105 cm-1)?;娑讯鈱渝e(BSF)是某一層或多層原子發(fā)生了滑移,偏離預(yù)定位置所形成的一種缺陷。在半/非極性方向中,(0001)基面不再垂直于生長方向,BSF可以在(0001)面內(nèi)沿生長方向的分量向上傳播,最終貫穿InGaN/GaN量子阱區(qū)域,一直傳播到樣品表面,因此,不同于極性方向,在半/非極性方向的氮化物材料和器件中,BSF變成一個影響材料和器件性能表現(xiàn)的關(guān)鍵因素。眾所周知,選擇區(qū)域外延生長方法利用生長方向的各向異性,可以有效地降低GaN異質(zhì)外延薄膜里的缺陷密度。研究發(fā)現(xiàn),由于所用的圖形襯底的周期性,選擇區(qū)域外延生長出來的半/非極性面GaN薄膜表面的BSF也會具有周期性的分布規(guī)律。

    如何制備實現(xiàn)氮化物納米柱陣列結(jié)構(gòu),各國學(xué)者們采用了很多方法,如電子束曝光刻蝕、自組裝納米柱陣列、圖形化襯底上垂直生長納米柱陣列等。電子束曝光工藝復(fù)雜且成本過高。自組裝納米柱陣列成本較低,但通過該方法獲得的納米柱尺寸、分布的隨機性、不均勻性為該方法的應(yīng)用帶來一定的限制。例如公開號為CN107424912A,公開日為2017年12月1日,發(fā)明名稱為“一種氮化鎵基納米柱陣列的制備方法”的中國發(fā)明專利文獻,該種技術(shù)方案中,研究者首先采用快速熱退火技術(shù)在樣品表面形成的自組裝金屬鎳納米顆粒,并以此納米顆粒圖形作為刻蝕掩膜,利用電感耦合等離子體反應(yīng)離子刻蝕制備納米柱。同時研究發(fā)現(xiàn),納米顆粒掩模版的制備和熱退火的溫度關(guān)系密切,等離子體的刻蝕條件的改變,使得制備的量子阱結(jié)構(gòu)的納米柱陣列的光致發(fā)光強度相比于相同的平面結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化。通過優(yōu)化刻蝕條件,可以獲得發(fā)光強度顯著提高的納米柱陣列結(jié)構(gòu)。

    以上種種研究表明,利用刻蝕手段制備納米柱結(jié)構(gòu)去進一步降低GaN基LED中的位錯,特別是非極性方向的的GaN基LED結(jié)構(gòu)中的位錯,是提高GaN基LED發(fā)光效率的一種有效手段。

    二、實驗介紹

    InGaN/GaN量子阱在半導(dǎo)體發(fā)光二極管和短波長激光器的研制中具有其他III-V族氮化物材料不可替代的作用,對短波長發(fā)光器件的實現(xiàn)具有重要意義目前應(yīng)用的絕大多數(shù)LED都是以其為核心結(jié)構(gòu)。其結(jié)構(gòu)如圖1所示:

    由InN和GaN形成的合金InGaN具有直接帶隙,隨In組分的改變其帶寬從1.9eV連續(xù)改變到3.4eV,從而將半導(dǎo)體發(fā)光器件的波長從紅光擴展到整個可見光及近紫外光范圍。InN和GaN晶體的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)是具有六方對稱性的纖鋅礦結(jié)構(gòu),而在一些特定的條件下,例如在立方襯底上外延時,GaN和InN能夠形成立方對稱性的閃鋅礦結(jié)構(gòu)。由于InN和GaN的晶格常數(shù)差達到11%,所以在形成的混合晶體中存在著較大的應(yīng)力,這種應(yīng)力引入了額外的勢能。為了釋放掉多余的能量,InGaN的晶格有一種將In 原子排擠出去的趨勢,由于結(jié)構(gòu)缺陷的存在,應(yīng)力分布不均勻,這樣在晶體內(nèi)部就可能出現(xiàn)組分不均勻的情況,這就是相分離。

    此次實驗,先采用濕法刻蝕,利用KOH(氫氧化鉀)溶液等化學(xué)試劑對非極性InGaN/GaN樣品進行濕法刻蝕,研究刻蝕條件與表面形貌之間的關(guān)系。

    在進行濕法腐蝕的過程中,熔液里的反應(yīng)劑與被腐蝕薄膜的表面分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成各種反應(yīng)產(chǎn)物。這些反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)該是氣體,或者是能溶于腐蝕液中的物質(zhì)。這樣,這些反應(yīng)產(chǎn)物就不會再沉積到被腐蝕的薄膜上。進行濕法刻蝕時,需要注意一些重要參數(shù):腐蝕溶液的濃度、腐蝕的時間、反應(yīng)溫度以及溶液的攪拌方式等。由于濕法腐蝕是通過化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)的,所以腐蝕液的濃度越高,或者反應(yīng)溫度越高,薄膜被腐蝕的速率也就越快。此外,濕法腐蝕跌反應(yīng)通常會伴有放熱和放氣。反應(yīng)放熱會造成局部反應(yīng)溫度的升高,使反應(yīng)速度加快;反應(yīng)速率加快又會加劇反應(yīng)放熱,使腐蝕反應(yīng)處于不受控制的惡性循環(huán)中,其結(jié)果將導(dǎo)致腐蝕的圖形不能滿足要求。反應(yīng)放氣產(chǎn)生的氣泡會隔絕局部的薄膜與腐蝕的接觸,造成局部的反應(yīng)停止,形成局部的缺陷。因此,在濕法腐蝕中需要進行攪拌。此外,適當?shù)臄嚢瑁ɡ缡褂贸暡ㄕ鹗帲€可以在一定程度上減輕對光刻膠下方薄膜的腐蝕。gzslib202204012242

    采用干法刻蝕,應(yīng)用等離子體刻蝕,去除掉有位錯的部分,同時對樣品進行相關(guān)測試,分析實驗條件與納米柱尺寸之間的關(guān)系,進一步優(yōu)化條件,總結(jié)經(jīng)驗。

    在進行干法刻蝕的過程中,當氣體以等離子體形式存在時,一方面等離子體中的這些氣體化學(xué)活性比常態(tài)下時要強很多,根據(jù)被刻蝕材料的不同,選擇合適的氣體,就可以更快地與材料進行反應(yīng),實現(xiàn)刻蝕去除的目的;另一方面,還可以利用電場對等離子體進行引導(dǎo)和加速,使其具備一定能量,當其轟擊被刻蝕物的表面時,會將被刻蝕物材料的原子擊出,從而達到利用物理上的能量轉(zhuǎn)移來實現(xiàn)刻蝕的目的。在平行電極等離子體反應(yīng)腔體中,被刻蝕物是被置于面積較小的電極上,在這種情況,一個直流偏壓會在等離子體和該電極間形成,并使帶正電的反應(yīng)氣體離子加速撞擊被刻蝕物質(zhì)表面,這種離子轟擊可大大加快表面的化學(xué)反應(yīng),及反應(yīng)生成物的脫附,從而導(dǎo)致很高的刻蝕速率,正是由于離子轟擊的存在才使得各向異性刻蝕得以實現(xiàn)。

    三、結(jié)論

    本文研究了InGaN/GaN量子阱的結(jié)構(gòu),通過濕法刻蝕手段,研究非極性InGaN/GaN材料中“有缺陷區(qū)域”和“無缺陷區(qū)域”之間的形貌對比,建立刻蝕形貌與刻蝕條件之間的相互關(guān)系。再利用傳統(tǒng)的光刻工藝、干法刻蝕手段對濕法刻蝕后的InGaN/GaN材料進行有選擇的定向刻蝕,采用此種方法制備低缺陷密度的InGaN/GaN微米柱陣列。

    參考文獻:

    [1]王青鵬. 干法刻蝕輔助型GaN MOSFET的器件工藝及電學(xué)特性研究[D].大連理工大學(xué),2015.

    [2]楊國鋒. InGaN/GaN低維量子阱結(jié)構(gòu)的制備及其發(fā)光性質(zhì)研究[D].南京大學(xué),2013.

    [3]王釔心. 應(yīng)變對InGaN/GaN量子阱發(fā)光的影響[D].吉林大學(xué),2015.

    [4]梁明明. InGaN/GaN多量子阱中載流子的輸運及復(fù)合特性研究[D].廈門大學(xué),2014.

    [5]王春偉. 濕法刻蝕均勻性的技術(shù)研究[D].復(fù)旦大學(xué),2012.

    作者簡介:

    孫浩(2001),男,漢族,安徽滁州人,江蘇大學(xué)本科在讀,光電信息科學(xué)與工程方向。

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