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    便攜式X射線熒光光譜儀在放電產(chǎn)物元素成分分析中的應(yīng)用

    2022-03-28 11:59:00荊象陽(yáng)高明德楊東旭尚國(guó)強(qiáng)
    山東電力技術(shù) 2022年3期
    關(guān)鍵詞:單質(zhì)光譜儀襯底

    荊象陽(yáng),高明德,楊東旭,尚國(guó)強(qiáng)

    (1.國(guó)網(wǎng)山東省電力公司電力科學(xué)研究院,山東 濟(jì)南 250003;2.山東電力工業(yè)鍋爐壓力容器檢驗(yàn)中心有限公司,山東 濟(jì)南 250003)

    0 引言

    氣體絕緣組合電器(Gas Insulated Switchgear,GIS)被廣泛應(yīng)用于高壓輸變電領(lǐng)域,實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,常常發(fā)生放電事故[1?3]。每年因GIS發(fā)生故障而導(dǎo)致的電網(wǎng)事故給國(guó)民經(jīng)濟(jì)造成了較大的損失[4?8]。

    GIS 由斷路器、隔離開(kāi)關(guān)、接地開(kāi)關(guān)、避雷器、互感器、套管、母線、連接件和出線終端等部分組成,這些設(shè)備或部件全部封閉在金屬接地的外殼中,在其內(nèi)部充有一定壓力的SF6絕緣氣體。這些組成部分中的任意一個(gè)設(shè)備或部件如果出現(xiàn)問(wèn)題,都會(huì)影響GIS的安全運(yùn)行[9]。研究表明,引起GIS 內(nèi)部放電故障的原因主要是GIS 設(shè)備內(nèi)部存在各種缺陷,這些缺陷使GIS 設(shè)備內(nèi)部的電場(chǎng)發(fā)生畸變。這些缺陷主要包括自由導(dǎo)電微粒(如散布的碎屑)、金屬表面粗糙或突起、絕緣子缺陷和懸浮電位體(如松動(dòng)的螺母)等[10?11],這些缺陷在各種外在因素的作用下會(huì)不斷發(fā)展,最終會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的放電故障,從而導(dǎo)致停電事故[12?13]。

    為準(zhǔn)確判斷放電故障的起因,有必要對(duì)放電分解產(chǎn)物進(jìn)行成分分析。目前的大量研究都是圍繞著SF6氣體自身所發(fā)生分解和復(fù)合產(chǎn)生的氣體放電產(chǎn)物,對(duì)氣體放電產(chǎn)物元素成分采用氣相色譜法等化學(xué)方法進(jìn)行分析,而對(duì)于放電固體產(chǎn)物的元素分析方法卻涉及不多,特別是對(duì)放電固體產(chǎn)物的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),尚未找到一種較為快速準(zhǔn)確的方法。

    1 放電固體產(chǎn)物的來(lái)源及特征

    在GIS 設(shè)備內(nèi)部發(fā)生放電時(shí),SF6會(huì)發(fā)生非常復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)[14?18]:一方面,SF6氣體自身將會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)和復(fù)合反應(yīng),產(chǎn)生氣體放電產(chǎn)物;另一方面,SF6氣體的分解產(chǎn)物與金屬構(gòu)件(GIS 外殼、斷路器動(dòng)觸頭及其拉桿、導(dǎo)電桿等)、SF6氣體中的雜質(zhì)之間也會(huì)發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng),生成AlF3、AgF、WF2、WF6、CuF2、CuS、WS 等化合物[9,16]。這些化合物均為難揮發(fā)固體,無(wú)法通過(guò)氣相色譜法檢出。為了分析和判斷放電事故的原因,應(yīng)對(duì)這些固體放電產(chǎn)物進(jìn)行成分分析。

    GIS 內(nèi)部不清潔、有固體微粒污染將會(huì)導(dǎo)致SF6氣體間隙放電擊穿故障,而GIS 內(nèi)部不清潔及固體微粒污染的可能來(lái)源有[19]:GIS 設(shè)備制造車(chē)間(主要為總裝配車(chē)間)不夠清潔,使金屬碎屑、微粒或細(xì)小條塊狀雜質(zhì)殘存在GIS 設(shè)備內(nèi)部;在裝配過(guò)程中,固定元件與可動(dòng)元件之間發(fā)生摩擦所產(chǎn)生的金屬殘屑或粉末殘存在零件的隱蔽處,在出廠前未得到清理等。當(dāng)放電擊穿故障后,這些殘留的金屬微粒、碎屑或其他細(xì)小條塊狀雜質(zhì)仍然以難揮發(fā)固體的形式存留在GIS 內(nèi)部,同樣無(wú)法通過(guò)氣相色譜法檢出,必須采用其他方法對(duì)其進(jìn)行元素成分的分析。

    對(duì)于難揮發(fā)固體粉末的元素成分分析,理論上可采用實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析的方法,一般是用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿將樣品高溫加熱溶解為完全澄清的溶液,對(duì)溶液采用電感耦合等離子光譜法、原子吸收光譜法、離子色譜法等進(jìn)行元素成分分析。采用該類方法時(shí),需要注意三點(diǎn):第一,要解決樣品溶解問(wèn)題,要求被測(cè)元素必須在不影響炬管和霧化器霧化效率的前提下完全溶解;第二,要解決基體干擾問(wèn)題,一般采用基體匹配法解決這一問(wèn)題;第三,要解決譜線干擾問(wèn)題,解決這一問(wèn)題一般采用多譜線擬合技術(shù)和干擾因子校正技術(shù)[20]。由于放電所產(chǎn)生的難揮發(fā)固體粉末元素成分較為復(fù)雜、均勻性較差、溶樣不徹底(一般情況下很難達(dá)到完全澄清,常常有沉淀或絮狀物出現(xiàn))、各元素譜線相互之間干擾嚴(yán)重,實(shí)際測(cè)量中往往無(wú)法獲得穩(wěn)定和準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,且采用實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析一般周期較長(zhǎng),難以滿足快速分析的要求。

    GIS設(shè)備發(fā)生放電后,如果能夠?qū)Ψ烹姰a(chǎn)生的固體粉末以及裝配時(shí)殘留的金屬微粒、碎屑或其他細(xì)小條塊狀雜質(zhì)的元素成分進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析測(cè)量,并將分析測(cè)量的結(jié)果與GIS 內(nèi)部各個(gè)構(gòu)件的元素組成進(jìn)行對(duì)應(yīng)和比較,就有可能在較短時(shí)間內(nèi)確定GIS 設(shè)備內(nèi)部是否存在異物以及異物的來(lái)源,為放電事故的調(diào)查分析提供有力證據(jù),從而可以從源頭上采取防范異物出現(xiàn)的措施,避免或減少變電站內(nèi)GIS 設(shè)備跳閘故障的發(fā)生。

    2 X射線熒光分析技術(shù)與便攜式X射線熒光分析技術(shù)

    2.1 X射線熒光分析技術(shù)

    X 射線熒光分析技術(shù)是元素成分分析的一種非常重要的手段,其優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)為:分析精度高;測(cè)量時(shí)間短,測(cè)量時(shí)間僅需十幾秒到幾十秒;可實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè),無(wú)須破壞樣品結(jié)構(gòu);不受元素價(jià)態(tài)影響;可實(shí)現(xiàn)原子序數(shù)大于等于11 的所有元素的多元素同時(shí)測(cè)量。由于X 射線熒光分析技術(shù)所具有的上述優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn),其被廣泛應(yīng)用于涉及元素分析和化學(xué)分析的多個(gè)領(lǐng)域[21?23]。

    X射線熒光分析的原理為[24?27]:樣品受到由激發(fā)源產(chǎn)生的、能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線照射,其表面元素內(nèi)層電子被驅(qū)逐而形成空穴,是整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài),同時(shí)輻射出特征二次X 射線,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。X 射線熒光的能量與波長(zhǎng)是特征性的,與原子序數(shù)具有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,據(jù)此可以進(jìn)行元素定量分析。X 射線熒光光譜儀一般分為波長(zhǎng)色散型和能量色散型兩大類。波長(zhǎng)色散型光譜儀是用分光晶體將熒光光束色散后,測(cè)定各種元素的特征X 射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度,從而確定元素成分;由于激發(fā)源使用的X 射線管功率較高,一般都要做成大型臺(tái)式儀器。能量色散型光譜儀是借助高分辨率敏感半導(dǎo)體探測(cè)器與多道分析器,將未色散的X 射線熒光按光子能量進(jìn)行分離并進(jìn)行檢測(cè),從而確定元素成分和含量,可以同時(shí)測(cè)定樣品中幾乎所有的元素,能在快速、準(zhǔn)確、無(wú)損地獲得檢測(cè)結(jié)果;由于激發(fā)源使用的X 射線管功率較低,且避開(kāi)了復(fù)雜分光晶體結(jié)構(gòu),因此可以做成體積較小、價(jià)格較低的便攜式儀器,被廣泛應(yīng)用于元素的定量分析中。

    2.2 便攜式X射線熒光分析技術(shù)

    便攜式X 射線熒光光譜儀(Portable X?ray Fluo?rescence Analyzer,PXRF)也稱手持式X 射線熒光光譜儀或手持式合金分析儀(Handheld X?ray Fluores?cence Analyzer,HXRF)。由于波長(zhǎng)色散型光譜儀只能做成大型臺(tái)式儀器,須在實(shí)驗(yàn)室對(duì)被采集的樣品進(jìn)行元素定性或定量分析,不能用于現(xiàn)場(chǎng),而便攜式X射線熒光光譜儀主要采用能量色散分析方法,可以做成體積較小的便攜式儀器。便攜式X 射線熒光光譜儀在20世紀(jì)90年代問(wèn)世,很好地解決了樣品現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)這一技術(shù)難題。經(jīng)過(guò)二十多年的發(fā)展,其已經(jīng)具備實(shí)驗(yàn)室水平的分析精度,除了具備重量輕的特點(diǎn)外,還具有操作簡(jiǎn)便、外形設(shè)計(jì)人性化等特點(diǎn)。儀器通常能夠一次性檢測(cè)出幾十種金屬元素,以德國(guó)布魯克AXS 公司生產(chǎn)的便攜式X 射線熒光光譜儀為例,可以檢測(cè)出Mg、Al、Si、P、S、K、Ti、、Ni、Cu、Zn、Ge、As、V、Cr、Mn、Ca、Sc、Fe、、Ag、Cd、Sn、Co、Se、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Rh、Pd、Sb、Ce、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Pt、Au、Hg、Pb、Bi、Th、U等四十多種元素。

    3 測(cè)試及分析

    3.1 利用便攜式X 射線熒光光譜儀測(cè)量放電產(chǎn)物元素成分

    對(duì)于能完全覆蓋便攜式X 射線熒光光譜儀上X射線發(fā)射窗口的較大金屬塊狀材料而言,不需要特殊制樣,直接將便攜式X 射線熒光光譜儀的X 射線發(fā)射窗口對(duì)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量,可以獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。對(duì)于不能完全覆蓋便攜式X 射線熒光光譜儀上X 射線發(fā)射窗口的小樣品,如放電過(guò)程中產(chǎn)生的固體粉末、放電過(guò)程中未發(fā)生進(jìn)一步的破碎而基本保持原有形狀的細(xì)小條塊型金屬異物等,其尺寸一般比X 射線發(fā)射窗口小得多,即使將其聚集后鋪展開(kāi)來(lái)也未必能夠?qū) 射線發(fā)射窗口完全覆蓋,可能無(wú)法阻擋所有的射線。若將這樣的小樣品放到一個(gè)工作界面上測(cè)試,分析儀可能會(huì)接收到有關(guān)工作界面的一些數(shù)據(jù),從而對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響。此外,放電產(chǎn)生的細(xì)小條塊型金屬異物一般為形狀不規(guī)則的樣品,測(cè)量該類樣品時(shí),同樣因?yàn)闃悠凡荒芡耆采w主輻射束而造成額外散射。由于小樣品和形狀不規(guī)則樣品的特殊性,當(dāng)利用便攜式X 射線熒光光譜儀對(duì)其測(cè)試分析時(shí),為了保證測(cè)量結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)確,需要采用一些特殊的測(cè)量方法,如表1所示。

    表1 幾種測(cè)量方法特點(diǎn)比較

    測(cè)量過(guò)程中,工作溫度為?20~+55 ℃,工作濕度為相對(duì)濕度<95%,以保證測(cè)試過(guò)程穩(wěn)定、提高檢測(cè)精度。采用白紙鋪墊法時(shí),樣品鋪展后的厚度應(yīng)至少大于100 μm,以減少白紙或桌面對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,提高檢測(cè)精度。上述方法所述的單質(zhì)金屬片可采用Pb、Sn、Si 等,只須確保樣品中不含有金屬片的元素成分即可。單質(zhì)金屬片的純度宜大于99%,以減少襯底對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)精度。采用帶凹槽的單質(zhì)金屬片襯底法時(shí),樣品應(yīng)填滿整個(gè)圓形凹槽,以確保樣品基本不受工作面成分的干擾。

    需要指出的是,采用便攜式X 射線熒光光譜分析方法對(duì)固體粉末狀的放電產(chǎn)物進(jìn)行分析時(shí),由于受基體效應(yīng)、不平度效應(yīng)、密度效應(yīng)、濕度效應(yīng)、礦化不均等多因素制約[28],分析結(jié)果和理想狀態(tài)(指樣品完全溶解,且無(wú)基體干擾和譜線干擾的情況下)下的實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析的結(jié)果往往存在一定偏差,尤其是對(duì)于含量越低元素的分析,這種偏差就越明顯,測(cè)量的準(zhǔn)確性也就越低。因此,不應(yīng)將固體放電產(chǎn)物的測(cè)量結(jié)果視為絕對(duì)準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。獲得元素含量的絕對(duì)準(zhǔn)確值既是非常困難的,也是毫無(wú)必要的。元素含量的絕對(duì)準(zhǔn)確值對(duì)于放電原因的分析與排查來(lái)說(shuō)意義并不大,多數(shù)情況下分析人員更加關(guān)心的是不同元素之間的相互比較結(jié)果,即元素的相對(duì)含量,有時(shí)甚至只須知道樣品中主要元素的含量排序即可判斷出有無(wú)異物及異物的來(lái)源,這是因?yàn)橹饕氐暮勘容^高,受到上述制約因素的影響較小,其測(cè)量的準(zhǔn)確性和可信度較高,對(duì)于放電原因分析與排查的參考作用比次要元素更為明顯。

    3.2 測(cè)試結(jié)果分析

    3.2.1 濱州220 kV明集站樣品測(cè)試

    對(duì)濱州220 kV 明集站采集的樣品進(jìn)行測(cè)試,采用白紙鋪墊法、保鮮膜包裹法、平單質(zhì)片襯底法(Pb襯底法)分別進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表2—表4所示。

    表2 采用白紙鋪墊法測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    由于樣品數(shù)量極少,在Pb 襯底上鋪開(kāi)后的厚度較薄,不可避免地檢測(cè)出了Pb,測(cè)量結(jié)果如表4 所示。故須進(jìn)行歸一化處理

    式中:Tx為元素x的測(cè)試結(jié)果;ρx為元素x的質(zhì)量分?jǐn)?shù);ρ襯為襯底元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    比較表2、表3、表5 中的測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),質(zhì)量分?jǐn)?shù)排在前四位的元素依次是Fe、S、Cr、Ag,排在第五位的元素若采用白紙鋪墊法則為Cu,若采用保鮮膜包裹法和平單質(zhì)片法則為Al,考慮到樣品數(shù)量較少,將樣品平鋪在白紙上直接進(jìn)行測(cè)量容易受白紙及桌面成分的嚴(yán)重干擾,故質(zhì)量分?jǐn)?shù)排在第五位的元素應(yīng)為Al,Cu 元素緊隨其后。質(zhì)量分?jǐn)?shù)排在第七、八位的元素分別為W、Mn。其余元素由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少,測(cè)量的準(zhǔn)確性較差,對(duì)放電原因分析與排查的參考作用不大,故不做分析。表2 比表3、表4 多出了元素As,可能是由于白紙中存在極少量的As元素[29]。

    表3 采用保鮮膜包裹法測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    表4 采用平單質(zhì)片襯底法(Pb襯底法)測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    表5 歸一化處理后的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    3.2.2 東營(yíng)220 kV陳莊站樣品測(cè)試

    對(duì)東營(yíng)220 kV 陳莊站采集的樣品進(jìn)行測(cè)試,采用白紙鋪墊法、保鮮膜包裹法、平單質(zhì)片襯底法(Pb襯底法)、平單質(zhì)片襯底法(W 襯底法)分別進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表6—表9所示。

    表6 采用白紙鋪墊法測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    比較表6、表8、表9 中的測(cè)量結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),質(zhì)量分?jǐn)?shù)排在前三位的元素依次是Cu、S、Ag,排在第四位的元素既可能是Si,也可能是Zn,這兩種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差別并不大。由表7 可知,采用保鮮膜包裹法未將Si元素測(cè)出,這是由于保鮮膜具有一定厚度,在一定程度上削弱了X 射線強(qiáng)度,從而影響了輕質(zhì)元素Si的檢出。其余元素由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少,測(cè)量的準(zhǔn)確性較差,對(duì)放電原因分析與排查的參考作用不大,故不做分析。

    表7 采用保鮮膜包裹法測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    表8 采用平單質(zhì)片襯底法(Pb襯底法)測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    表9 采用平單質(zhì)片襯底法(W襯底法)測(cè)得的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位:%

    4 結(jié)語(yǔ)

    采用白紙鋪墊法、保鮮膜包裹法、平單質(zhì)片襯底法三種不同方法對(duì)放電固體粉末進(jìn)行元素分析,主要元素的測(cè)量結(jié)果偏差不大,比較穩(wěn)定。當(dāng)測(cè)量精度要求不高,只要求對(duì)主要元素進(jìn)行定性分析或半定量的測(cè)量時(shí),可采用上述三種方法中的任意一種。

    采用白紙鋪墊法、保鮮膜包裹法、平單質(zhì)片襯底法三種不同方法對(duì)放電固體粉末進(jìn)行元素分析時(shí),次要元素的測(cè)量結(jié)果偏差較大,這時(shí)應(yīng)當(dāng)盡可能多采用幾種方法,并根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況加以判斷,必要時(shí)可輔之以實(shí)驗(yàn)室分析方法,對(duì)各種方法的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行綜合比較。

    當(dāng)樣品數(shù)量較多時(shí),X 射線不會(huì)因樣品無(wú)法完全覆蓋X 射線發(fā)射窗口而發(fā)生散射或輻射到測(cè)試平臺(tái)上,測(cè)量結(jié)果不會(huì)受到干擾。只有當(dāng)放電固體粉末數(shù)量較少或極少時(shí),采用平單質(zhì)片襯底法才有意義,此時(shí)需對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理方能得到最終的測(cè)量結(jié)果。

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