離子色譜技術在紡織印染廢水檢測中的方法研究初探

程珊珊

摘要：隨著色譜的發(fā)展，離子色譜已經(jīng)成為一種重要的檢測技術，已應用于各行業(yè)的檢測中，是分析陰離子和陽離子的一種重要的液相色譜方法。其方法快速方便，靈敏度高，選擇性好，可同時分析多種離子化合物，分離柱的穩(wěn)定性好、容量高，未來有很好的發(fā)展前景。

關鍵詞：離子色譜技術、紡織、印染、廢水檢測、方法、研究

引言：國內(nèi)外市場需求不足，印染材料價格飛漲，環(huán)保維護成本增加，廢水處理難以達到執(zhí)行標準。另外，印染技術水平的提高，使得污染物成分復雜多變，亟待經(jīng)濟、有效、綜合的印染廢水處理技術。印染廢水處理過程中，需要結合水質、水量等特質，了解不同技術，調(diào)整相關的參數(shù)，進行規(guī)范化、合理化的廢水處理。

1紡織印染廢水治理現(xiàn)狀與問題

1.1治理技術與當前排污問題出現(xiàn)脫節(jié)

紡織印染工業(yè)發(fā)展初期，生產(chǎn)技術比較簡單，所使用的助劑大都是諸如淀粉類的天然可降解性物質，對于排放的污染，只要通過簡單的處理，就能夠達到排放標準。但是，近年來，紡織印染工業(yè)不斷發(fā)展，市場中對于紡織印染制品有了更多的需求，高端制品的加工生產(chǎn)需要采用很多復雜的工業(yè)原料，其中所添加的染料和助劑種類也更多，排放廢水中的可降解物質越來越少，同時，其中難以處理的有害、有毒類物質也就越來越多，傳統(tǒng)的生化或生化+物化的治理防治只能去除其中少量的有害物質，廢水難以達到排放標準。在很長一段時間中，防治污染廢水治理技術的發(fā)展都滯后于廢水處理需求，治理技術與當前排污問題出現(xiàn)脫節(jié)。

其次，一部分中小紡織印染企業(yè)資金和技術力量較為薄弱，雖然近年來許多新興的廢水治理技術被研發(fā)出來，并能夠有效解決廢水治理問題，使之達到排放標準，但是技術應用成本太高，微薄的利潤根本不足以支撐這些中小企業(yè)的發(fā)展，很多只能渾水摸魚，偷偷排放。

1.2“提標”和“回用”帶來的問題

“提標”與“回用”兩個概念的提出給紡織印染廢水治理帶來了更大的挑戰(zhàn)，提升了紡織印染廢水治理的標準，現(xiàn)代的紡織印染廢水治理已經(jīng)不再是使用簡單的治理技術使之能夠達到普通的排放標準，而是要通過執(zhí)行系統(tǒng)性的技術方案，并建立完整的“提標”和“回用”工業(yè)系統(tǒng)，增加水的利用率。與建筑類的工程廢水治理利用相比，紡織印染的廢水治理在上述新概念出來之后，要求其能夠得到回收再利用，將其二次用于紡織印染生產(chǎn)各個環(huán)節(jié)的標準。要求較低的利用環(huán)節(jié)包括染色、漂洗等等，而對水質要求較高的有漂白、染色以及印花等等，與傳統(tǒng)的治理后排放相比，“提標”和“回用”概念下，紡織印染廢水治理更具高度和難度，由于技術和資金等方面的限制，當前紡織印染行業(yè)的廢水回用率非常低，總體未超過10%。

1.3超大的排污量提升了廢水治理難度

有效控制紡織印染排污總量是提升廢水治理效率的重要途徑，也是降低工業(yè)污染的重要方法，但要達到這一目標還存在一些難度。當前印染企業(yè)要在不觸及排污總量底線的前提下進行擴大再生產(chǎn)，就必須以更高的標準實施廢水的源頭控污及末端治理。一方面企業(yè)必須重視清潔生產(chǎn)，淘汰產(chǎn)污量較大的落后工藝設備;另一方而必須加大印染廢水處理力度，使廢水處理后達到高標準排放甚至回用程度。

2離子色譜技術在紡織印染廢水檢測中的實驗

2.1主要試劑

三蒸水;純化活性炭：粒徑88～125pm;0.2mol/L亞硫酸鈉溶液;1mol/L硝酸溶液;0.85g/L硝酸鈉洗滌液;

四硼酸鈉溶液：C（Na2B407）=0.0025mol/L;

氟離子標準儲備液：C（F）=1000mg/L：氯離子標準儲備液：C（Cl）=1000mg/L：溴離子標準儲備液：C（Br）=1000mg/L：

離子色譜淋洗使用液：

C（Na2CO3）=0.0018mol/L

C（NaHCO3）=0.0017mol/L：

0.5mg（Cl）/L對氯苯酚校準溶液

2.2實驗儀器

離子色譜儀;YR-1型氧彈燃燒儀;純氧氣罐;玻璃注射器;微孔濾膜過濾器;固相萃取儀;泵。

2.3分析步驟

2.3.1標準曲線的繪制

（1）用離子色譜儀對標準品進行檢測，優(yōu)化確定離子色譜柱的檢測條件。

（2）配制一系列不同濃度的氟，氯，溴標準溶液。

（3）測定不同濃度下離子的峰面積，以濃度對應峰面積，繪制出標準曲線。

（4）同時根據(jù)圖譜讀出不同鹵素離子的保留時間。

2.3.2樣品的測定

2.3.2.1廢水前處理

（1）當水樣中存在活性氯時，AOCl的測定結果偏高。采樣后立即在100mL水樣中加入5mL0.2mol/L亞硫酸鈉溶液。

（2）當水樣中存在難溶的氯化物、生物細胞等時，使測定結果偏高，用lmol/L的硝酸調(diào)節(jié)水樣的pH值在1.5-2.0之間，放置8小時后分析。

2.3.2.2活性炭純化

研磨篩取孔網(wǎng)直徑為125—177um（80-120目）的分析純活性炭，用lmol/L硝酸溶液浸泡12小時以上，移入微孔濾膜過濾器中，用水洗滌至無硝酸根離子，烘干，在氮氣流保護下，于450—500℃加熱3小時以上，冷卻至室溫，在清潔且無有機鹵素化合物污染的室內(nèi)篩取孔網(wǎng)直徑為105—149um（100-140目）純化活性炭，密封保存，臨用前拆封。

2.3.2.3活性炭吸附

由lmL的玻璃注射器和固相萃取儀兩部分組成，用玻璃注射器填充純化后的活性炭，兩端塞少許石英棉，將玻璃注射器放置于固相萃取儀上，向玻璃注射器內(nèi)緩慢加入已處理的廢水，同時通過固相萃取儀用泵緩慢抽取流經(jīng)活性炭的水，保持1-2秒/滴，等廢水全部通過活性炭，再用20mL0.85g/L的硝酸鈉洗滌液以相同的流速洗滌吸附柱。

2.3.2.4活性炭燃燒，堿液吸收

將吸附完廢水的活性炭移入到氧彈瓶的燃燒池中，將燃燒池放到氧彈瓶的固定基座上。用鑷子夾取一根導線，使其連接兩個電極，然后在線上綁一根棉線，埋入活性炭中作為引線。向燃燒瓶中加入20mL預先配好的硼酸鈉溶液，擰緊氧彈瓶，充滿氧氣并排放，重復3次，盡量排盡氧彈瓶內(nèi)的空氣，最后充滿氧氣，保持氧彈瓶中氧氣的壓力為2Mpa。打開電源開關，按下點火3秒，使活性炭燃燒，有機鹵化物迅速轉變?yōu)闊o機鹵離子。

2.3.2.5離子色譜儀測定

20min后取出燃燒瓶，搖晃一下，在放氣閥處放出瓶中的剩余氣體，打開蓋子，用去離子水沖洗燃燒瓶和燃燒池，完畢后，移取吸收液于容量瓶中，定容到lOOmL，用離子色譜儀測定。

2.4全程序空白樣品的測定

用蒸餾水代替水樣，按與樣品測定相同的步驟做全程序空白試驗。

2.5全程序分析步驟的檢驗

取對氯苯酚校準工作液，按與樣品測定相同的步驟測定校準樣品的濃度。

2.6計算濃度

水中可吸附有機氯的濃度（ug/L）計算：

C（AOC1）=（C-Co）V2D/Vl式中，C和Co分別為由標準曲線上查得的樣品和空白樣品中Cl-的濃度，mg/L;

V1為吸附水樣的體積，ml;

V2為吸收瓶中吸收液的體積，ml;

D為吸附前水樣的稀釋倍數(shù)。

F-、Br-的計算方法與Cl-相同。

水中可吸附有機鹵素的濃度計算：

C（AOX）--C（AOCI）+1.866C（AOF）+0.444C（AOBr）

結束語：隨著工業(yè)化進程的加快，環(huán)境污染問題越來越引起人們的重視，國家對環(huán)境污染物監(jiān)測力度逐步加大，人們對環(huán)保意識也越加增強，對工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染物進行有效的檢測與控制成為當今社會十分重要的課題。

參考文獻

[1]劉暢;李一;樓志獻;謝慧明.紹興紡織印染業(yè)廢水治理現(xiàn)狀問題及對策優(yōu)先出版[J].絲綢，2016（08）：166-167.