支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果不確定度研究

楊義維

（1.煤炭科學技術研究院有限公司礦用材料分院，北京 100013；2.煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點實驗室，北京 100013；3.國家能源煤炭高效利用與節(jié)能減排技術裝備重點實驗室，北京 100013）

液壓支架是煤礦井下安全生產(chǎn)的重要設備，能夠第一時間保證工作人員的生命安全，液壓支架用濃縮液是液壓支架重要的組成部分[1]，其性能的優(yōu)劣會對整個液壓支架系統(tǒng)的運行產(chǎn)生直接影響，為確保井下安全生產(chǎn)以及液壓支架系統(tǒng)的安全運行，目前我國煤炭行業(yè)標準MT/T 76-2011《液壓支架用乳化油、濃縮液及其高含水液壓液》對液壓支架用濃縮液的使用性能與安全性能需要滿足相應的范圍做出明確要求。不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。與經(jīng)典的誤差表示方法相比，不確定度的表示方法更為科學和實用。通過測量不確定度能夠讓實驗人員對檢測的流程有更加深入的理解，并就產(chǎn)生不確定度的關鍵分量與因素加大把控力度，可以對檢測數(shù)據(jù)的準確性有進一步的提高，具有相當高的實際意義[2]?；诖耍鶕?jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[3]和GB/T265-1988《石油產(chǎn)品運動粘度測定法和運動粘度計量法》，并參考《CNASGL05-測量不確定度要求的實施指南》[4]，對影響液壓支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果不確定度的來源進行分析，并依據(jù)實驗得出的數(shù)據(jù)和涉及到的儀器設備的參數(shù)進行數(shù)學運算，最終獲得液壓支架用濃縮液在40℃時運動粘度的擴展不確定度。

1 濃縮液在40℃時運動粘度的擴展不確定度實驗

1.1 實驗原理與實驗用儀器

本次測定運動粘度依據(jù)GB/T 265-1988《石油產(chǎn)品運動粘度測定法》對液壓支架用濃縮液樣品進行實驗操作，測定結(jié)果按照下式計算得出：

式中：v——40℃時試樣的運動粘度，mm2/s；

c——粘度計的常數(shù)，mm2/s2；

t——試樣的平均流動時間，s。

儀器采用TP625運動粘度測定儀、毛細管粘度計選擇內(nèi)徑為0.6mm常數(shù)0.007388mm2/s2、溫度計采用測定范圍38℃～42℃GB-12運動粘度4號溫度計、計時秒表。

1.2 實驗方法

將TP625運動粘度測定儀恒溫槽的溫度設定在40℃（溫度用GB-12運動粘度4號溫度計指示），用選用的毛細管粘度計，將液壓支架用濃縮液樣品抽入粘度計中并置于恒溫槽中，將粘度計調(diào)整為垂直狀態(tài)。按照GB/T265-1988《石油產(chǎn)品運動粘度測定法和運動粘度計量法》的規(guī)定，在重復性條件下測定10次，毛細管粘度計常數(shù)與所測定的液壓支架用濃縮液試樣流動時間的乘積，即為該溫度下所測定樣品的運動粘度。

2 運動粘度測定結(jié)果不確定度的來源及定量

2.1 測定結(jié)果不確定度的來源的確定

根據(jù)對實驗過程中存在的影響液壓支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果的不確定度的原因進行分析，結(jié)合GB/T265-1988中運動粘度的計算公式，可概括為有以下兩類共四點因素：A類：重復性測定引入的不確定度；B類：①毛細管粘度計常數(shù)引入的不確定度；②測定儀器恒溫槽溫度的溫度計引入的不確定度；③記錄試樣流動時間的秒表引入的不確定度。

2.2 對各種不確定度分量的定量

2.2.1 重復性測定引入的不確定度

在相同條件下，取同一液壓支架濃縮液樣品10份，每份樣品重復測定4次，按照GB/T265-1988要求計算平均流動時間，所得出的測定結(jié)果見表1。

表1 40℃溫度下的運動粘度測量數(shù)據(jù)及平均值

根據(jù)表1可求出10次測定的液壓支架用濃縮液的tˉ為336.8s，運動粘度平均值為2.488mm2/s。采用貝塞爾公式進行計算得出單次測定結(jié)果的實驗標準差為：

式中：vi——運動粘度的單次測定結(jié)果；

vˉ——運動粘度的算術平均值；

n——有效測量次數(shù)。

根據(jù)GB/T265-1988中的要求，對液壓支架用濃縮液運動粘度的實際測定為兩次測定結(jié)果的平均值作為報告，故此次樣品的重復測定引入的標準不確定度為：

2.2.2 毛細管粘度計常數(shù)引入的不確定度

本次測定實驗采用的毛細管粘度計的常數(shù)c為0.007388mm2/s2，其校準證書給出擴展不確定度為Urel=0.8%，k=2，從而可以確定毛細管粘度計常數(shù)的相對標準不確定度為：

2.2.3 測定儀器恒溫槽溫度的溫度計引入的不確定度

測定時將TP625運動粘度測定儀恒溫槽溫度設定為40℃，采用GB-12運動粘度4號溫度計進行溫度測量，根據(jù)溫度計校準證書給出的擴展不確定度為0.03℃，k=2，則相對標準不確定度為:

2.2.4 記錄試樣流動時間的秒表引入的不確定度

根據(jù)表1可知液壓支架用濃縮液的運動粘度tˉ為336.8s，記錄時間的電子秒表的校準證書給出擴展不確定度Urel=0.004s，k=2，則相對標準不確定度為：

3 合成各類不確定度評定

由于各B類不確定度分量互不相關，可將其進行合成得出：

3.1 合成標準不確定度的計算

由于A類和B類標準不確定度不存在關聯(lián)，則合成計算如下：

3.2 擴展不確定的計算

取包含因子k=2，液壓支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果的擴展不確定度為：

報告表述為該液壓支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果為：

4 結(jié)語

通過以上實驗過程、理論分析及對不確定度的計算，發(fā)現(xiàn)影響液壓支架用濃縮液運動粘度測定結(jié)果的相對標準不確定度主要由重復性測定、測定時的溫度控制、毛細管粘度計的常數(shù)、計時秒表等分量造成。注重對上述不確定性因素的改善，可以顯著降低樣品測定帶來的誤差，從而加強實驗人員對測定過程中不確定度因素的控制，可有效地提高運動粘度測定質(zhì)量和測得數(shù)據(jù)的準確性。