固體充填膠凝材料試驗(yàn)研究與應(yīng)用

閆善飛，史艷楠，3，王翰秋，4，王毅穎，2

(1.河北工程大學(xué)，河北 邯鄲 056038；2.河北省煤炭生態(tài)保護(hù)開(kāi)采產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，河北 邯鄲 056038；3.邯鄲市智能車(chē)輛重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 邯鄲 056038；4.中煤能源研究院有限責(zé)任公司，陜西 西安 710054)

隨著許多優(yōu)質(zhì)和可便采煤炭資源的利用，部分礦井已臨近枯竭，為了避免停產(chǎn)，計(jì)劃開(kāi)采“三下”煤炭資源，固體充填采煤法正是解決上述問(wèn)題的一種關(guān)鍵技術(shù)[1，2]。作為一種主動(dòng)保護(hù)生態(tài)環(huán)境的方法，它具有煤炭資源采出率高，地表沉陷變形小等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)還能解決煤矸石等固體廢棄物對(duì)環(huán)境造成污染的問(wèn)題[3-5]。在固體充填開(kāi)采過(guò)程中，密實(shí)充填率則是衡量充填效果的一個(gè)重要參數(shù)。一般情況下矸石都處于散體狀態(tài)，其本身并不具備整體性[6]，從而影響充填效果。因此為了提高密實(shí)充填率，減小地表沉陷，許多礦山充填開(kāi)采都以水泥作為膠凝材料，使得充填采煤成本一直居高不下，且受限于充填采煤工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低等問(wèn)題，實(shí)際應(yīng)用效果并不理想。據(jù)統(tǒng)計(jì)，充填成本已占采礦資源成本的30%左右，其中膠凝材料的成本就約占充填材料總成本的80%以上。所以探尋一種可以替代水泥的膠凝材料已成為煤炭充填開(kāi)采的重要研究方向之一。

近年來(lái)，一些學(xué)者就固體充填采煤進(jìn)行了大量的研究。文獻(xiàn)[7]中通過(guò)加入粉煤灰這種火山灰活性物質(zhì)，研究與矸石之間的物理化學(xué)特性，通過(guò)配比優(yōu)化試驗(yàn)，確定出二者最佳配比，結(jié)果表明該充填物料對(duì)上覆巖層起到支撐效果。文獻(xiàn)[8]中通過(guò)加入適量的黃土，在一定程度上增加了充填體的膠結(jié)性。因此，科學(xué)地選擇充填膠凝材料，緩解煤礦企業(yè)充填成本問(wèn)題，已成為煤炭充填開(kāi)采技術(shù)的關(guān)鍵。文獻(xiàn)[9-13]發(fā)現(xiàn)高爐礦渣具備較強(qiáng)的火山灰活性，且在堿性環(huán)境中可以更好地激發(fā)礦渣粉的潛在活性。文獻(xiàn)[14，15]通過(guò)研究水泥熟料、礦粉、石膏的水化產(chǎn)物以及作用機(jī)理，發(fā)現(xiàn)在三種物料協(xié)同作用下，形成水硬性鈣礬石和C-S-H凝膠，為膠結(jié)體提供了強(qiáng)度支撐。以上研究為水泥熟料-礦粉-石膏復(fù)合膠凝材料應(yīng)用于煤礦固體充填指明了方向，同時(shí)為了控制固體充填材料成本和提高充填材料的物理性能，對(duì)煤矸石粒徑級(jí)配以及膠凝材料的固化機(jī)理進(jìn)行了探討，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了關(guān)于膠凝材料早凝特性的矸石充填體配比試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)材料特性分析

1.1 充填骨料

大量的實(shí)驗(yàn)表明：煤矸石粒徑過(guò)大將會(huì)使充填體產(chǎn)生較大孔隙率以及無(wú)法保證充填密實(shí)度，影響最終的充填效果；煤矸石粒徑過(guò)小則會(huì)增加多級(jí)破碎成本。在實(shí)驗(yàn)室，通過(guò)簡(jiǎn)易的破碎設(shè)備和分級(jí)篩(40mm、20mm、10mm、5mm、2mm、1mm)對(duì)已破碎的煤矸石進(jìn)行篩分，并對(duì)各個(gè)區(qū)間的質(zhì)量占比進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。通過(guò)文獻(xiàn)[16-18]以及實(shí)驗(yàn)室篩分統(tǒng)計(jì)結(jié)果，將矸石粒徑分為3級(jí)：A：0mm<φ≤5mm；B：5mm<φ≤10mm；C：10mm<φ≤20mm，并將矸石粒徑比初步定為A∶B∶C=1∶6∶3。其中粗粒徑矸石在壓縮過(guò)程中起到骨架的作用，細(xì)物料則可用于對(duì)粗料骨架的空隙進(jìn)行填充，有效地保證了充填體的密實(shí)性。

1.2 膠凝材料及其化學(xué)成分

本次試驗(yàn)采用的膠凝材料成分為礦粉、石膏和硅酸鹽熟料。其中主要原料礦粉是礦石冶煉后的殘余物，又稱?；郀t礦渣粉，其本身屬于固體廢棄物，試驗(yàn)研究結(jié)果表明其具有水硬特性，加水后可緩慢硬化[19]。從降低煤炭企業(yè)充填成本和對(duì)工業(yè)廢棄物資源再利用的角度出發(fā)，研發(fā)以礦粉為主要膠凝材料用于礦山充填具有極其重要的戰(zhàn)略意義。石膏在該膠凝材料中起重要作用，是充填體強(qiáng)度、初凝時(shí)間、微膨脹的核心組分，它能夠調(diào)節(jié)水化過(guò)程，并且與水泥熟料和礦粉中的活性A12O3反應(yīng)形成鈣礬石，從而促進(jìn)了充填體膠凝成型以及早期強(qiáng)度的形成[20]。熟料起到堿激發(fā)的作用，只有在熟料適量的情況下，才能更好的激發(fā)礦粉活性，生成更多的水化產(chǎn)物，最終實(shí)現(xiàn)固體充填體早強(qiáng)早硬。

采用這幾種物料與煤矸石作為固體充填的組成部分，在降低充填成本的同時(shí)，還能實(shí)現(xiàn)固體廢棄物再利用，實(shí)現(xiàn)了煤炭企業(yè)綠色發(fā)展，做到了礦區(qū)煤炭資源開(kāi)發(fā)與生態(tài)環(huán)境保護(hù)和諧發(fā)展的新模式。膠凝材料的化學(xué)成分分析見(jiàn)表1。

表1 原材料化學(xué)成分分析 %

1.3 充填材料固化機(jī)理

對(duì)于整個(gè)充填體而言，煤矸石屬于惰性材料，不參與反應(yīng)。其粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于水泥熟料、石膏以及礦粉等粉體材料，只是在粉體材料發(fā)生水化反應(yīng)后，產(chǎn)生膠結(jié)性物質(zhì)進(jìn)而形成一個(gè)整體。

充填膠凝材料的固化機(jī)理主要是指熟料、礦粉、石膏與水發(fā)生水化反應(yīng)，生成C-S-H凝膠，以及水硬性鈣礬石(AFt)，生成物C-S-H在常溫下呈凝膠狀物質(zhì)。整體反應(yīng)如下[21]：

3CaO·SiO2+nH2O→xCaO·SiO2·yH2O+

(3-x)Ca(OH)2

Al2O3+3Ca(OH)2+3(CaSO4·2H2O)+23H2O→

3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O(AFt)

2 試驗(yàn)方法

將矸石分別與熟料、礦粉以及石膏按比例混合，加入水通過(guò)攪拌機(jī)在桶內(nèi)攪拌1～2min混合均勻后，然后倒入?150mm的模具中，進(jìn)行加壓并刮平表面。由于有早凝要求，0.5h內(nèi)定期觀察充填體凝固狀態(tài)(以脫模后充填體不大面積垮落為標(biāo)準(zhǔn))。將脫模后的實(shí)驗(yàn)體放入恒溫恒濕(溫度為20±2℃，濕度為95%)養(yǎng)護(hù)箱中，根據(jù)要求養(yǎng)護(hù)至不同齡期，達(dá)到養(yǎng)護(hù)時(shí)間后，對(duì)實(shí)驗(yàn)試塊進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試。為了節(jié)省材料和提高試驗(yàn)效率，試驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)。

2.1 試驗(yàn)配比

基于前期大量探索性試驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)為了節(jié)約材料，最大程度上地利用煤矸石進(jìn)行試驗(yàn)。初步將水膠比定位1∶2，膠矸比1∶10。其中，膠凝材料成分為水泥熟料15%，石膏5%，礦粉80%，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行相應(yīng)的試驗(yàn)，相應(yīng)充填體7d抗壓強(qiáng)度為2.22MPa，且在15min基本成型。

為了進(jìn)一步探究膠凝材料成分對(duì)充填體強(qiáng)度的影響，本實(shí)驗(yàn)采用了3因素(水泥熟料、礦粉、石膏)3水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可以得到：當(dāng)石膏摻量為5%時(shí)，其強(qiáng)度均大于摻量為3%和7%時(shí)的強(qiáng)度，可以將石膏摻量5%定為合理參數(shù)。另外隨著水泥熟料摻量的增加，充填體強(qiáng)度有明顯的增加趨勢(shì)。由此可知，水泥熟料在活化礦粉性能進(jìn)而提高充填體強(qiáng)度有著顯著作用，因此為了探究最優(yōu)的膠凝材料配比，仍需要進(jìn)一步試驗(yàn)。

表2 膠凝材料充填體強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果

2.2 熟料摻量對(duì)比試驗(yàn)

為了研究不同熟料摻量對(duì)膠凝充填體強(qiáng)度的影響，在確定石膏摻量的前提下，通過(guò)提高熟料的摻量，做了以下對(duì)比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 水泥熟料摻量對(duì)比試驗(yàn)

結(jié)合表2和表3可以看出，當(dāng)水泥熟料摻量為25%時(shí)，矸石膠結(jié)充填體的強(qiáng)度性能達(dá)到最佳，7d、28d強(qiáng)度分別達(dá)到了3.48MPa、5.11MPa。由此可見(jiàn)，礦粉在適度的堿性環(huán)境中可以被激發(fā)活性，能夠不斷反應(yīng)生成水硬性鈣礬石(AFt)。其中OH-鍵可以使礦粉中的硅氧四面體和Ca-O鍵解聚，形成SiO32-和Ca2+離子，進(jìn)而可以結(jié)合形成C-S-H凝膠。但當(dāng)膠凝材料的堿性度過(guò)高時(shí)，對(duì)礦粉的活性并沒(méi)有起到提高作用，反而對(duì)應(yīng)的膠凝充填體強(qiáng)度有所降低。依據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，得出膠凝材料的最佳配比為：水泥熟料摻量25%、礦粉摻量70%、石膏摻量5%。

2.3 縱向?qū)Ρ仍囼?yàn)

為了驗(yàn)證該膠凝材料強(qiáng)度性能，從市面買(mǎi)取425#硫鋁酸鹽快凝快硬水泥作為試驗(yàn)對(duì)比，按照水膠比1∶2，膠矸比1∶10，在標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱分別養(yǎng)護(hù)至7d、28d。通過(guò)微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)得7d、28d抗壓強(qiáng)度。試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表4。由表4可以得到：相同齡期采用425#雙快水泥所做充填體的抗壓強(qiáng)度略高于所研究膠凝材料的強(qiáng)度，但初期早凝效果略差，出現(xiàn)小面積塌落。

表4 縱向試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

根據(jù)當(dāng)前市場(chǎng)調(diào)研，熟料成本380元/t，石膏成本40元/t，礦粉成本300元/t，最終膠凝材料的總成本為307元/t，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于425#硫鋁酸鹽快凝快硬水泥成本。由此可以得到該膠凝材料可以滿足礦山充填采煤早凝、低成本的需求。

3 工業(yè)性應(yīng)用

3.1 礦井概況

東曲礦位于山西省古交市，是山西焦煤西山煤電集團(tuán)下轄的主力生產(chǎn)礦井之一。該礦28802工作面位于麻坪嶺村莊東南，埋深232～313m，地面標(biāo)高1050～1173m，工作面標(biāo)高818～860m。工作面走向長(zhǎng)度920m，傾向長(zhǎng)度120m，傾角0°～10°，煤厚4.2～6.6m，工作面頂?shù)装鍘r性見(jiàn)表5。

表5 工作面頂?shù)装鍘r性

3.2 實(shí)施路線

依據(jù)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)獲得的結(jié)果以及該礦28802充填工作面井下現(xiàn)有生產(chǎn)系統(tǒng)，將煤矸石、膠凝材料、水按照10∶1∶0.5的比例混合后，經(jīng)過(guò)多部轉(zhuǎn)載機(jī)帶式輸送機(jī)便可將矸石與膠凝材料混合均勻，最后輸送到充填區(qū)域，經(jīng)液壓支架夯實(shí)機(jī)構(gòu)反復(fù)擠壓推實(shí)成型，實(shí)現(xiàn)對(duì)充填材料的密實(shí)加固。充填工作面固體充填材料的輸送總路線為：將洗選出的矸石存放至新建的洗矸倉(cāng)→從洗矸倉(cāng)通過(guò)管狀帶式輸送機(jī)輸送到井口返矸倉(cāng)→將物料混合后通過(guò)返矸斜井連接至工作面巷道→最后到達(dá)采空區(qū)工作面進(jìn)行充填，如圖1所示。

圖1 充填物料輸送路線

3.3 應(yīng)用效果分析

3.3.1 充填效果評(píng)測(cè)

該礦原本的充填物料為洗煤廠的洗矸，矸石之間容易產(chǎn)生滑移，每臺(tái)液壓支架后方采空區(qū)充填矸石需要推壓8～9次才能充實(shí)，且受部分頂板破碎影響，出現(xiàn)矸石多次滑落，不易接頂，致使充填效率低下?；谏鲜鰧?shí)施路線，將膠凝材料按比例與矸石、水混合后輸送至采空區(qū)后經(jīng)夯實(shí)成型，每架充填矸石夯實(shí)機(jī)構(gòu)推壓次數(shù)縮短至4～5次，且推壓后安息角大于80°，效率提高了至少1/3，同時(shí)也加強(qiáng)了對(duì)于頂板控制。且在次日下井觀察時(shí)，改性后的充填體整體性較高。

為了能直觀反映充填效果，對(duì)該礦矸石返矸量與采煤量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算出此期間的密實(shí)充填率。密實(shí)充填率對(duì)巖層移動(dòng)變形起著關(guān)鍵作用，充填率越大，表明充填效果越好，上覆巖層的可移動(dòng)空間也就越小，引起的地面沉陷變形也就越小。密實(shí)充填率公式可定義為如下：

ρ=VA/VZ

(1)

式中，ρ為密實(shí)充填率，%；VA為每刀充填矸石的體積，m3；VZ為待充填區(qū)域總體積，其中，包括工作面每刀煤炭所占空間與兩側(cè)巷道空間，m3。

具體的采煤刀數(shù)與實(shí)際返矸量見(jiàn)表6，由表6可知，工作面長(zhǎng)度為120m，采高4.6m。其中，滾筒截深0.8m，兩側(cè)巷道寬共計(jì)11m，矸石容重1.8t/m3。由此可以計(jì)算出：

表6 返矸量統(tǒng)計(jì)

VA=18297.35÷23÷1.8=442.0m3

VZ=(120+11)×4..6×0.8=482.1m3

根據(jù)式(1)可得：

由上述計(jì)算結(jié)果可得密實(shí)充填率為91.7%，表明煤炭開(kāi)采后留下的空間基本被充實(shí)。充填體能夠很好地對(duì)上覆巖層起到支撐作用，有效地控制地表沉陷，減小了對(duì)地面環(huán)境造成的擾動(dòng)。

3.3.2 液壓支架支護(hù)阻力實(shí)測(cè)結(jié)果

為研究28802充填工作面液壓支架工作阻力隨工作面推進(jìn)的變化規(guī)律，沿工作面在液壓支架上布置6臺(tái)KJ216-F型頂板壓力監(jiān)測(cè)分站，實(shí)現(xiàn)地面在線遠(yuǎn)程監(jiān)測(cè)，其中3臺(tái)布置在前架，3臺(tái)布置在后架上。該礦28802充填工作面所用液壓支架型號(hào)為ZC9100/30/55，最小控頂長(zhǎng)度為10.38m，中心距為1.75m，工作阻力17100kN，支護(hù)強(qiáng)度0.998MPa，實(shí)際監(jiān)測(cè)得到矸石充填工作面支架立柱壓力為25～30MPa，明顯低于傳統(tǒng)采煤工作面支架立柱壓力40MPa，究其原因是因?yàn)槌涮铙w對(duì)上覆巖層起到支撐作用。且在充填密實(shí)度達(dá)到90%以上時(shí)，并無(wú)明顯的周期來(lái)壓現(xiàn)象。

3.3.3 地表沉陷觀測(cè)及分析

地面觀測(cè)點(diǎn)布置：在28802工作面設(shè)立走向觀測(cè)線和傾斜觀測(cè)線。其中，走向觀測(cè)線布設(shè)觀測(cè)站67個(gè)；傾斜觀測(cè)線布設(shè)觀測(cè)站60個(gè)；麻坪嶺村布設(shè)觀測(cè)站9個(gè)；控制點(diǎn)為5個(gè)，由于煤層埋深為232～313m，按《煤礦測(cè)量規(guī)程》技術(shù)規(guī)定取觀測(cè)點(diǎn)間距20m。

從工作面投入生產(chǎn)，每隔100d對(duì)地表沉陷數(shù)據(jù)進(jìn)行觀測(cè)。當(dāng)工作面運(yùn)輸巷推至241m，軌道巷推至239m時(shí)，發(fā)現(xiàn)在工作面正上方最大累計(jì)沉降值256mm，最大點(diǎn)位位移值30mm；最大傾斜變形值為1.08mm/m，最大水平變形為0.56mm/m。相比于其他工作面綜采工藝最大沉降值1.5m，改性后的充填體對(duì)地表的保護(hù)效果顯著提升，地表下沉量符合《建筑物、水體、鐵路及主要井巷煤柱留設(shè)與壓煤開(kāi)采規(guī)范》。

4 結(jié) 論

1)采用正交試驗(yàn)進(jìn)行了以礦粉為基礎(chǔ)的強(qiáng)度試驗(yàn)，對(duì)充填體強(qiáng)度結(jié)果進(jìn)行分析，最終得出膠凝材料的最優(yōu)配比為熟料25%、礦粉70%、石膏5%，此時(shí)充填體的7d、28d強(qiáng)度分別為3.48MPa、5.11MPa。

2)礦粉在適度的堿性環(huán)境中才能更好地被激發(fā)活性，從而更有利于充填體強(qiáng)度的形成。且在初期成型效果上更優(yōu)于水泥，在成本上也更具優(yōu)勢(shì)，能為企業(yè)節(jié)省充填成本。

3)將膠凝材料應(yīng)用于固體充填后，充填效率明顯提升，液壓支架工作阻力明顯下降，地表沉陷觀測(cè)數(shù)據(jù)相對(duì)減小，極大程度上減少了采煤擾動(dòng)對(duì)周?chē)鷳B(tài)環(huán)境產(chǎn)生的影響。