等溫溫度對(duì)軋制SIMA法制備7075合金半固態(tài)顯微組織的影響

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(華北理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院， 河北 唐山 063210)

近年來(lái)，半固態(tài)金屬成形技術(shù)作為一種近凈成形技術(shù)被國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注[1-3]。相比于液態(tài)以及固態(tài)金屬成形，該技術(shù)降低了鑄造過(guò)程中出現(xiàn)的宏觀偏析、內(nèi)部縮孔等缺陷[4-6]，減少了固態(tài)金屬成形的操作工序，能夠生產(chǎn)復(fù)雜和高精度的工件。該技術(shù)既能夠最大程度優(yōu)化工件的力學(xué)性能以滿足生產(chǎn)高質(zhì)量的零件，又節(jié)約了資源以及成本，迎合了當(dāng)今保護(hù)環(huán)境的背景[7]，因此，半固態(tài)成形技術(shù)具有巨大的應(yīng)用空間。觸變成形作為半固態(tài)金屬成形中的重要工藝路線[8-9]，關(guān)鍵是制備出具有良好觸變性能的半固態(tài)金屬坯料。以往的文獻(xiàn)報(bào)道中，研究工作者探索了多種制備半固態(tài)坯料的方法，例如機(jī)械攪拌法[10]、電磁攪拌法[11]、應(yīng)變誘發(fā)熔化激活法(SIMA)[12]等，其中SIMA法是制備半固態(tài)坯料的常用方法[13-15]。但是，普通的SIMA法生產(chǎn)效率低下，不易開(kāi)展大規(guī)模生產(chǎn)，很難推動(dòng)半固態(tài)金屬觸變成形工藝的快速發(fā)展與廣泛應(yīng)用?；诖?，軋制SIMA法獲得了學(xué)者們的關(guān)注[16-17]。

本文旨在開(kāi)發(fā)一種采用異步軋制熱處理工藝的新型SIMA法，并首次通過(guò)對(duì)7075鋁合金的試驗(yàn)驗(yàn)證該方法制備觸變材料的可靠性，試驗(yàn)研究了輥徑比、等溫溫度對(duì)半固態(tài)組織演變的影響。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)原材料為鑄態(tài)7075鋁合金，其名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為2.6Mg、5.0Zn、0.4Si、1.3Cu、0.3Mn、0.2Cr、0.2Ti，Al余量。原始鑄態(tài)顯微組織如圖1所示，晶粒尺寸為80～110 μm。從鑄錠截取尺寸為12 mm×30 mm × 60 mm 預(yù)軋制試樣，進(jìn)行475 ℃×24 h均勻化退火處理。然后在改造后的異步軋機(jī)上進(jìn)行軋制變形，輥徑比(R)分別為1.0和1.4，其中輥徑比1.0視為同步軋制(Synchronous rolling，SR)，輥徑比1.4 視為異步軋制(Asynchronous rolling，ASR)；軋制溫度為480 ℃，累積壓下率為60%。

圖1 鑄態(tài)7075鋁合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the as-cast 7075 aluminum alloy

在軋后的7075鋁合金板材上沿軋制方向截取尺寸為4.8 mm × 20 mm × 50 mm的預(yù)熱處理試樣。試樣于箱式電阻爐中分別在590、600、610和620 ℃進(jìn)行半固態(tài)等溫處理，保溫為15 min，隨后迅速水淬至室溫。

用Leica光學(xué)顯微鏡觀察半固態(tài)熱處理試樣的微觀組織，侵蝕劑為Keller試劑(95 mL水、2.5 mL硝酸、1.5 mL鹽酸和1.0 mL氫氟酸)，并使用Image-Pro軟件系統(tǒng)分析試樣的平均晶粒尺寸(D)及形狀因子(F)。

2 結(jié)果與分析

2.1 軋制后合金的顯微組織

圖2為鑄態(tài)7075鋁合金經(jīng)不同軋制預(yù)變形后的顯微組織。由圖2可知，軋制預(yù)變形后，材料組織由枝晶(見(jiàn)圖1)變成了纖維狀(見(jiàn)圖2)。如圖2(a)中圓圈所示，SR預(yù)變形后得到的板材仍有塊狀晶粒，組織變形不均勻；而ASR預(yù)變形得到的晶粒全部是沿軋制方向排列，且晶粒的細(xì)化效果更加明顯，如圖2(b)所示。ASR工藝獲得的細(xì)小纖維晶粒有助于7075鋁合金在隨后半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中的再結(jié)晶組織演變，從而制備出具有細(xì)小球狀晶粒結(jié)構(gòu)的半固態(tài)漿料，改善漿料在成形過(guò)程中的變形行為。

圖2 7075鋁合金軋制預(yù)變形后的顯微組織(軋制溫度480 ℃、壓下率60%)(a)同步軋制；(b)異步軋制Fig.2 Microstructure of the 7075 aluminum alloys after pre-deformation(rolling temperature of 480 ℃，reduction of 60%) (a) synchronous rolling； (b) asynchronous rolling

圖3 7075鋁合金同步軋制與異步軋制后的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the 7075 aluminum alloys after synchronous rolling and asynchronous rolling

XRD圖譜結(jié)果如圖3和表1所示，異步軋制(ASR)板材的(111)面的衍射峰強(qiáng)較同步軋制(SR)大，表明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度更高，能夠促進(jìn)熱處理階段再結(jié)晶的發(fā)生。ASR板材各衍射面的峰寬普遍比SR板材大，表明ASR板材微觀組織中的晶粒更加細(xì)小，其內(nèi)部?jī)?chǔ)存位錯(cuò)密度更大[18]，可有效加速材料的再結(jié)晶進(jìn)程。

表1 XRD圖譜中α-Al相各衍射面的峰強(qiáng)及峰寬

2.2 半固態(tài)等溫?zé)崽幚砗蟮娘@微組織

圖4 軋制7075鋁合金在不同半固態(tài)溫度熱處理后的顯微組織(a，c，e，g)同步軋制；(b，d，f，h)異步軋制；(a，b)590 ℃；(c，d)600 ℃；(e，f)610 ℃；(g，h)620 ℃Fig.4 Microstructure of the rolled 7075 aluminum alloy after heat treatment at different semi-solid temperatures(a， c， e， g) synchronous rolling; (b， d， f， h) asynchronous rolling； (a，b) 590 ℃； (c，d) 600 ℃； (e，f) 610 ℃； (g，h) 620 ℃

鑄態(tài)7075鋁合金經(jīng)SR與ASR預(yù)變形后，在不同半固態(tài)等溫溫度下保溫15 min后的顯微組織如圖4所示。圖4(a，c，e，g)為不同溫度下同步軋制SIMA工藝獲得的半固態(tài)組織，圖4(b，d，f，h)為不同溫度下異步軋制SIMA工藝獲得的半固態(tài)組織形貌。如圖4(a，b)所示，合金在590 ℃保溫15 min條件下，不同軋制工藝下的鋁合金晶粒內(nèi)部及晶界處均有液相生成，SR板材熱處理后仍有沿軋制方向的纖維狀組織，晶粒內(nèi)部液相形態(tài)為彌散狀的小液滴，晶界液相較少。ASR板材經(jīng)熱處理后的液相通道明顯比同步軋制大，這歸因于ASR提供了更多的變形能，在相同熱處理?xiàng)l件下的再結(jié)晶過(guò)程更快，生成液相也越多。如圖4(c，d)所示，合金在600 ℃保溫15 min熱處理?xiàng)l件下，晶粒間有明顯的合并長(zhǎng)大現(xiàn)象發(fā)生，SR板材由于熱處理溫度的升高，纖維組織逐漸消失，但晶粒形態(tài)仍不規(guī)則。在奧斯特瓦爾德機(jī)制的作用下，小尺寸晶粒逐漸減少，晶界液相增多。ASR板材呈明顯的晶粒合并現(xiàn)象，小尺寸晶粒減少更加明顯，而液相率幾乎沒(méi)有改變。隨著溫度繼續(xù)升高，在610 ℃保溫15 min熱處理?xiàng)l件下，顯微組織發(fā)生了明顯變化，如圖4(e，f)所示合金中固相晶粒在合并長(zhǎng)大的同時(shí)伴有晶粒邊緣的熔化，因此固相晶粒尺寸受到這兩種機(jī)制的雙重作用。相同的熱處理?xiàng)l件下同步軋制合金板材主導(dǎo)機(jī)制為合并長(zhǎng)大機(jī)制，固相晶粒尺寸仍不斷增大；異步軋制預(yù)變形板材主導(dǎo)機(jī)制則為晶粒熔化機(jī)制，固相晶粒尺寸增大速率逐漸減小且熔化的液相在淬火后形成了環(huán)繞固相晶粒的共晶相。如圖4(g，h)所示，合金620 ℃保溫15 min熱處理?xiàng)l件下，合金顯微組織中固相晶粒進(jìn)一步熔化，晶粒間存在大量的液相，冷卻后液相共晶相在固相晶粒間大量存在，液相通道明顯變大。SR板材熱處理后晶粒逐漸趨于圓整，然而ASR板材經(jīng)熱處理后，固相晶粒熔化破壞了圓整晶粒結(jié)構(gòu)，固相晶粒尺寸異常增大，降低了材料觸變性能。

圖5 預(yù)變形7075鋁合金板材在不同溫度熱處理后的α-Al平均晶粒尺寸(a)及形狀因子(b)變化曲線Fig.5 Variation curves of α-Al average grain size(a) and shape factor(b) of pre-deformed 7075 aluminum alloy sheet after heat treatment at different temperatures

圖5為不同軋制預(yù)變形后的7075鋁合金在半固態(tài)等溫?zé)崽幚砗蠊滔嗥骄Я３叽绾托螤钜蜃拥淖兓厔?shì)。如圖5(a)所示，兩種軋制預(yù)變形合金的固相平均晶粒尺寸均隨保溫溫度的升高而增大。由ASR板材晶粒尺寸變化趨勢(shì)可知，曲線斜率即晶粒增大速率。當(dāng)溫度在600 ℃后曲線斜率先減小后增大，表明晶粒長(zhǎng)大速率呈先變小再變大的趨勢(shì)，這是由于在600～610 ℃之間材料受到合并長(zhǎng)大和熔化機(jī)制的共同影響，液相逐漸增多減緩了晶粒長(zhǎng)大的速率，在610～620 ℃之間，晶粒間熔化的液相提供了大量的質(zhì)子，在淬火冷卻過(guò)程中接近固相晶粒的質(zhì)子凝固，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大速率增大；在保溫過(guò)程中，由于ASR板材的再結(jié)晶速率較快，590、600 ℃條件下ASR板材晶粒尺寸比SR板材大，僅在610 ℃時(shí)異步軋制板材的平均晶粒尺寸比同步軋制板材小，這是由于ASR提供的大量變形能使晶粒更容易發(fā)生合并長(zhǎng)大，晶粒尺寸也相對(duì)較大。如圖5(b)所示，ASR板材中固相形狀因子未超過(guò)610 ℃時(shí)均比SR板材高。對(duì)應(yīng)圖4(f)，固相晶粒隨溫度的升高逐漸被撕裂，晶粒呈現(xiàn)不規(guī)則形態(tài)，因此ASR板材在610 ℃半固態(tài)熱處理降低能源消耗的情況下，獲得了晶粒尺寸小、形狀因子高的半固態(tài)坯料。綜合晶粒尺寸以及形狀因子等因素，優(yōu)化后的最佳半固態(tài)等溫溫度為610 ℃。

3 結(jié)論

1) ASR板材晶粒細(xì)化效果較好，有利于等溫?zé)崽幚黼A段的再結(jié)晶組織演變。

2) 590 ℃保溫15 min有低熔點(diǎn)液相生成，隨保溫溫度增大，晶內(nèi)和晶間液相逐漸增多，且ASR變形板材比SR板材獲得更多液相；等溫溫度≤610 ℃時(shí)，固相晶粒尺寸和形狀因子均隨保溫溫度的升高而增大。

3) ASR板材在溫度升高至610 ℃前，固相晶粒的形狀因子均比SR板材高；晶粒尺寸在等溫溫度升高至610 ℃時(shí)較SR板材小，優(yōu)化后工藝參數(shù)為ASR作預(yù)變形，半固態(tài)等溫溫度為610 ℃。