淬火溫度對(duì)GE1014超高強(qiáng)度鋼組織及性能的影響

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(1. 鋼鐵研究總院 特殊鋼研究院， 北京 100081； 2. 撫順特殊鋼股份有限公司 技術(shù)中心， 遼寧 撫順 113001)

由于具備優(yōu)異的綜合性能，以M2C(M=Cr、Mo等)碳化物強(qiáng)化的二次硬化型超高強(qiáng)度鋼被廣泛應(yīng)用于航空航天等尖端領(lǐng)域。隨著材料服役條件的愈加嚴(yán)苛和超高強(qiáng)度鋼的蓬勃發(fā)展，以二次硬化機(jī)理為基礎(chǔ)的新型復(fù)合析出強(qiáng)化超高強(qiáng)度鋼成為了國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)[1-4]，由某公司研發(fā)的航空低壓渦輪軸用GE1014鋼為復(fù)合析出強(qiáng)化的典型代表，其通過析出M2C等納米碳化物和β-NiAl等金屬間化合物達(dá)到強(qiáng)化效果。國內(nèi)外學(xué)者[5-7]對(duì)GE1014鋼回火溫度對(duì)組織性能影響、強(qiáng)韌化機(jī)理、夾雜物附近裂紋生長行為等進(jìn)行了深入的研究，但對(duì)材料最終熱處理的第一步——淬火工藝卻鮮有報(bào)道，作為超高強(qiáng)度鋼的關(guān)鍵熱處理工序，淬火工藝決定了原始奧氏體晶粒大小、馬氏體板條組織形貌、初生碳化物種類含量和殘留奧氏體含量等微觀結(jié)構(gòu)特征，直接影響了材料的最終力學(xué)性能[8-10]。因此，本文以GE1014超高強(qiáng)度鋼為研究對(duì)象，通過組織和性能對(duì)比分析，系統(tǒng)地研究了淬火溫度對(duì)試驗(yàn)鋼組織和性能的影響，從而為GE1014超高強(qiáng)度鋼的熱處理工藝提供理論參考和數(shù)據(jù)支持。

圖1 不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能(a)抗拉強(qiáng)度和規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度；(b)斷后伸長率和斷面收縮率；(c)沖擊吸收能量和斷裂韌度Fig.1 Mechanical properties of the tested steel quenched at different temperatures(a) tensile strength and proof strength, plastic extension; (b) elongation after fracture and reduction of area; (c) impact absorbed energy and fracture toughness

1 試驗(yàn)材料及方法

采用真空感應(yīng)+真空自耗重熔工藝熔煉試驗(yàn)用GE1014鋼，鑄錠高溫?cái)U(kuò)散退火后開坯鍛造為φ100 mm棒料，試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。在預(yù)備熱處理后的棒料上切取拉伸、沖擊、斷裂韌度(KIC)試樣的毛坯進(jìn)行最終熱處理，熱處理制度為(850、875、900、925、950、975 ℃)×1 h，OQ(油淬)+-73 ℃×4 h，AC(空冷)+500 ℃×5 h，AC(空冷)。試樣加工為成品后，拉伸試驗(yàn)按照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》在LOS-600型力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣直徑d=5 mm；沖擊試驗(yàn)按照GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》在JBN-300B型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，擺錘刀刃半徑為2 mm，沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，U型缺口；斷裂韌度(KIC)試驗(yàn)按照GB/T 4161—2007《金屬材料 平面應(yīng)變斷裂韌度KIC試驗(yàn)方法》在MTS810液壓試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣的尺寸為15 mm×30 mm×140 mm。

將不同淬火溫度下的試樣研磨、拋光，用體積比為5∶1的飽和苦味酸和洗潔精的混合溶液腐蝕原始奧氏體晶界并用截點(diǎn)法統(tǒng)計(jì)平均晶粒尺寸；試樣重新研磨、拋光，用質(zhì)量比為1∶1的FeCl3+酒精溶液腐蝕馬氏體組織；使用JEM-F200場發(fā)射透射電鏡觀察試樣微觀形貌；利用JSM-7900F熱場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行EBSD觀察，步長為0.1 μm；采用D8ADVANCE X射線衍射儀進(jìn)行殘留奧氏體含量計(jì)算，采用Co靶，探測器為Lynxeye XE，管電流40 mA，管電壓35 kV，積分時(shí)間 0.4 s。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 淬火溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

在850～975 ℃溫度范圍內(nèi)淬火、深冷并回火后GE1014試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能如圖1所示。試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度隨淬火溫度的升高先升高后逐漸降低，如圖1(a) 所示，抗拉強(qiáng)度在925 ℃達(dá)到峰值2112 MPa，規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)變化不大，整體呈現(xiàn)隨淬火溫度的升高而小幅度降低的趨勢，925 ℃時(shí)為1869 MPa；圖1(b)中，試驗(yàn)鋼的斷后伸長率和斷面收縮率在875～925 ℃范圍內(nèi)明顯提高，斷后伸長率由11.00%提高至12.25%，斷面收縮率由58.5%提高到63.5%；試驗(yàn)鋼的U型沖擊吸收能量和斷裂韌度變化趨勢相似，圖1(c)中兩者在875～975 ℃范圍內(nèi)均有隨淬火溫度升高而先升高后降低的趨勢，925 ℃時(shí)的U型沖擊吸收能量和斷裂韌度分別為52.5 J和69.4 MPa·m1/2。

2.2 淬火溫度對(duì)顯微組織的影響

馬氏體鋼在經(jīng)過淬火后會(huì)形成多尺度結(jié)構(gòu)的淬火馬氏體，原奧氏體晶粒會(huì)被分割為若干個(gè)板條束(Packet)，其一般由具有同一個(gè)慣習(xí)面的板條塊(Block)組成，板條塊(Block)一般由取向相同或相近的板條組成，板條和板條之間會(huì)存在一定量的殘留奧氏體[11-14]。試驗(yàn)鋼在不同淬火溫度下的馬氏體背散射電子衍射(EBSD)圖如圖2所示，從左到右依次為分布圖、晶界圖和衍射花樣質(zhì)量圖。從圖2可以清晰地看見試驗(yàn)鋼馬氏體的多尺度結(jié)構(gòu)，即原始奧氏體晶粒(PAG)→板條束(Packet)→板條塊(Block)。圖2晶界圖中紅色代表小于5°的小角度界面，主要是板條界；藍(lán)色代表大于15°的大角度界面，由于觀測區(qū)域奧氏體晶粒數(shù)量有限，所以這些大角度界面主要為板條塊(Block)界，將這些大角度晶界圍成的區(qū)域視作馬氏體板條塊(Block)，則可以統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)鋼在不同淬火溫度下的板條塊尺寸。

圖2 不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的馬氏體電子背散射衍射(EBSD)照片F(xiàn)ig.2 EBSD images of martensite of the tested steel quenched at different temperatures(a) 875 ℃; (b) 925 ℃; (c) 975 ℃

圖3 不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的微觀結(jié)構(gòu)尺寸(a)和殘留奧氏體含量(b)Fig.3 Microstructure size(a) and retained austenite content(b) of the tested steel quenched at different temperatures

圖3(a)為試驗(yàn)鋼微觀結(jié)構(gòu)尺寸統(tǒng)計(jì)圖，可以看出試驗(yàn)鋼的原始奧氏體晶粒和馬氏體板條塊(Block)隨著淬火溫度的升高呈現(xiàn)出長大的趨勢，這是因?yàn)殡S著淬火溫度的升高，晶界自由能提高，晶界原子擴(kuò)散能力提高，晶界移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力增大，大晶粒吞并小晶粒，導(dǎo)致了奧氏體晶粒和馬氏體塊不斷長大[15]。在850～925 ℃淬火時(shí)，原始奧氏體晶粒較為細(xì)小，平均晶粒尺寸由17.9 μm緩慢長大至22.8 μm，僅增大4.9 μm；而當(dāng)淬火溫度高于925 ℃時(shí)，原始奧氏體晶粒隨淬火溫度的升高出現(xiàn)一定程度的快速粗化，平均晶粒尺寸由22.8 μm增至31.8 μm，雖然出現(xiàn)小幅度晶粒粗化，但950 ℃、975 ℃淬火仍能獲得較細(xì)的原始奧氏體晶粒，相較原始奧氏體的長大趨勢，馬氏體塊的長大相對(duì)緩慢。同時(shí)，經(jīng)過XRD計(jì)算試驗(yàn)鋼不同淬火溫度下的殘留奧氏體含量如圖3(b)所示，隨著淬火溫度的提高，淬火后所得到的殘留奧氏體含量降低。

2.3 淬火溫度對(duì)未溶相的影響

圖4 不同溫度淬火后試驗(yàn)鋼的TEM結(jié)果(a～c)850 ℃;(d)900 ℃;(a,d)明場像;(b)M6C相能譜;(c)M6C相衍射斑Fig.4 TEM results of the tested steel quenched at different temperatures(a-c) 850 ℃; (d) 900 ℃; (a,d) bright field image; (b) energy spectrum of M6C; (c) diffraction spot of M6C

圖4為試驗(yàn)鋼淬火后的TEM分析結(jié)果，從圖4(a～c)可以看出，在850 ℃淬火時(shí)，試驗(yàn)鋼中有尺寸約為40 nm的球狀未溶相，經(jīng)能譜和透射電鏡衍射斑標(biāo)定后確定為富含Mo元素的復(fù)雜面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)的M6C碳化物，晶格常數(shù)約為1.106 nm[16]。隨著淬火溫度的升高，在900 ℃淬火時(shí)，未觀察到球狀的M6C的未溶相，如圖4(d)所示，未溶相幾乎全部溶解于基體之中。未溶M6C碳化物的溶解，使得基體中的碳和合金元素含量增加，提高了試驗(yàn)鋼的二次硬化作用[17-18]。

2.4 分析與討論

金屬間化合物和合金碳化物復(fù)合析出強(qiáng)化的超高強(qiáng)度鋼的屈服強(qiáng)度通?？梢员磉_(dá)為式(1)[19]，即試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度為固溶強(qiáng)化、晶粒細(xì)化、位錯(cuò)強(qiáng)化和第二相強(qiáng)化引起的強(qiáng)度增量之和，式(1)中σ0為體心立方結(jié)構(gòu)(BCC)的晶格摩擦應(yīng)力；σss為固溶強(qiáng)化引起的強(qiáng)度增量；σppt-NiAl為析出相β-NiAl引起的強(qiáng)度增量；M為泰勒因子；G為剪切模量；b為伯氏矢量；ρ0為位錯(cuò)密度；α、kH-P為材料常數(shù)；d為晶粒直徑。

(1)

作為馬氏體鋼強(qiáng)韌性的控制單元，不同淬火溫度得到的馬氏體塊 (Block)尺寸等效于公式(1)中的晶粒直徑[20]，顯然當(dāng)d為唯一變量時(shí)，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度與馬氏體塊(Block)的尺寸成反比，即馬氏體塊(Block)的尺寸越大，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度越低。本研究中淬火溫度不僅影響原始奧氏體晶粒尺寸和馬氏體塊尺寸，還影響了M6C等相在基體奧氏體化時(shí)的溶解，因此淬火溫度對(duì)σss、σppt-NiAl等均有一定影響，在850～975 ℃范圍內(nèi)淬火，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度變化較小，呈現(xiàn)隨淬火溫度的升高而下降的趨勢。

試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度隨淬火溫度的升高先增大后減小，分析試驗(yàn)結(jié)果，淬火溫度低于925 ℃時(shí)，原始奧氏體晶粒尺寸、馬氏體板條塊粗化程度較低，殘留奧氏體含量隨淬火溫度的升高而迅速下降，如圖3所示，同時(shí)提高淬火溫度，M6C等未溶相的充分溶解也提高了馬氏體基體的固溶強(qiáng)化及回火時(shí)的析出強(qiáng)化；當(dāng)淬火溫度高于925 ℃時(shí)，原始奧氏體晶粒迅速粗化，此時(shí)M6C等未溶相在奧氏體化階段已全部溶解于基體中。

晶界有阻礙裂紋擴(kuò)展的作用，晶粒越細(xì)小，晶界越多，阻礙裂紋擴(kuò)展的能力越強(qiáng)，其韌性越高，反之晶粒越粗大，其韌性越差。隨著淬火溫度的升高，試驗(yàn)鋼的原始奧氏體晶粒尺寸逐漸變大，對(duì)試驗(yàn)鋼的韌性不利[17]；此外，當(dāng)淬火溫度較低時(shí)，試驗(yàn)鋼中存在富Mo型M6C碳化物，發(fā)生塑性變形時(shí)，這些碳化物顆粒會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，使得位錯(cuò)在碳化物顆粒處塞積，導(dǎo)致局部的彈性應(yīng)變能增加，從而產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，導(dǎo)致裂紋的生成和擴(kuò)展，降低了試驗(yàn)鋼抵抗塑性變形的能力，使其韌性降低；隨著淬火溫度提高至900 ℃及以上時(shí)，M6C幾乎全部溶解于基體中，使試驗(yàn)鋼的U型沖擊性能和抵抗裂紋擴(kuò)展的能力提高，對(duì)試驗(yàn)鋼的韌性起到了積極作用[18]。二者的綜合作用影響了試驗(yàn)鋼的沖擊吸收能量和斷裂韌度，當(dāng)前者占主導(dǎo)作用時(shí)，試驗(yàn)鋼的沖擊吸收能量和斷裂韌度表現(xiàn)為降低，反之則為提高。

3 結(jié)論

1) 在850～975 ℃范圍內(nèi)淬火時(shí)，GE1014鋼的抗拉強(qiáng)度隨淬火溫度的升高先升高后降低，925 ℃時(shí)的強(qiáng)度峰值為2112 MPa，規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度變化較?。粩嗝媸湛s率和U型沖擊吸收能量均隨淬火溫度的升高先緩慢升高，在950 ℃附近有降低的趨勢。

2) 試驗(yàn)鋼的殘留奧氏體含量隨著淬火溫度的升高而降低，淬火溫度高于925 ℃時(shí)下降趨勢緩慢；原始奧氏體晶粒隨淬火溫度的升高而長大，925～950 ℃時(shí)迅速粗化，馬氏體板條塊的尺寸則長大緩慢；當(dāng)淬火溫度低于900 ℃時(shí)，試驗(yàn)鋼中存在球狀富Mo型M6C碳化物。

3) GE1014鋼在900～950 ℃范圍內(nèi)淬火時(shí)，能夠獲得優(yōu)異的強(qiáng)韌性匹配。