冷軋TA5鈦合金退火過程的再結(jié)晶行為及織構(gòu)演變

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(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖南 長(zhǎng)沙 410083； 2. 中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司， 北京 102209)

TA5鈦合金(Ti-4Al-0.005B)是一種強(qiáng)度中等、塑性較差、焊接性能和耐腐蝕性良好的全α型合金，可制成板材、鍛件[1]。常被應(yīng)用在船舶的系泊裝置及發(fā)射裝置上[2]。該合金在室溫下具有密排六方(hcp)結(jié)構(gòu)，滑移系統(tǒng)少，在加工過程中極易形成織構(gòu)，從而導(dǎo)致力學(xué)性能各向異性[3]。

商業(yè)純鈦(CP-Ti)是典型的α型合金。大量研究表明，當(dāng)CP-Ti冷軋壓下率低于40%時(shí)，變形機(jī)制主要為滑移和孿生，孿晶的形成不僅可以細(xì)化晶粒，還可以改變晶粒的取向，使初始織構(gòu)弱化；隨著變形增加，孿晶被抑制，變形以滑移為主，導(dǎo)致織構(gòu)增強(qiáng)[4-5]。退火幾乎不會(huì)改變冷軋態(tài)板材的主要織構(gòu)類型[6-7]。與CP-Ti相比，TA5鈦合金中加入了約4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)Al。研究表明，Al會(huì)抑制孿晶的形成[8]。因此，TA5鈦合金與CP-Ti的變形機(jī)制會(huì)存在差異，進(jìn)而導(dǎo)致不同的組織及織構(gòu)演變規(guī)律。

Yu等[3]的研究結(jié)果表明，熱軋及完全再結(jié)晶兩種狀態(tài)的TA5鈦合金板材均為基面織構(gòu)。郝曉博等[9]采用20道次冷軋工藝將TA5合金板材從3.5 mm厚減薄至3 mm，并在650 ℃退火得到完全再結(jié)晶的細(xì)小晶粒，獲得了優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。王樹軍[10]通過調(diào)整熱處理工藝，發(fā)現(xiàn)當(dāng)組織為等軸α+少量未再結(jié)晶長(zhǎng)條狀α，且等軸α組織含量約為75%時(shí)，TA5鈦合金綜合性能最優(yōu)。

目前，對(duì)TA5鈦合金的力學(xué)性能研究較多，而對(duì)其加工處理過程中的組織演變，尤其是不完全再結(jié)晶狀態(tài)的組織及織構(gòu)變化的研究較少。本文通過對(duì)TA5鈦合金進(jìn)行冷軋和退火，研究其再結(jié)晶行為及織構(gòu)演變機(jī)制，以期為TA5鈦合金板材生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

本文使用的材料是初始厚度為9 mm的熱軋退火態(tài)TA5鈦合金板材，其化學(xué)成分見表1。

表1 TA5鈦合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

沿原軋制方向?qū)Τ跏紤B(tài)TA5合金板材進(jìn)行壓下率為30%和50%的冷軋變形，每道次壓下量為0.2 mm。利用線切割取軋后板材，在650 ℃進(jìn)行不同時(shí)間的退火處理，退火時(shí)間分別為1、3、5、7、10、20、30、60、120、240、360和600 min，空冷。為方便起見，樣品根據(jù)其變形程度和退火時(shí)間(如果有)命名。例如，將冷軋30%退火10 min樣品命名為“ 30%-10 min”。

對(duì)軋制及退火后樣品的縱截面(RD-ND面)及軋面(RD-TD面)進(jìn)行打磨及拋光，使用200HBVS-30顯微硬度測(cè)試儀對(duì)拋光后樣品進(jìn)行硬度測(cè)試，加載砝碼3 kg，保荷時(shí)間10 s，每個(gè)樣品的測(cè)試點(diǎn)不少于5個(gè)。而后根據(jù)硬度隨退火時(shí)間變化曲線，選取初始態(tài)、冷軋態(tài)、退火7 min和退火120 min樣品進(jìn)行EBSD表征。使用機(jī)械拋光制備EBSD樣品，拋光液為二氧化硅懸濁液(OP-S)，拋光時(shí)間不少于1 h。使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM，JSM-7800F，JEOL)對(duì)樣品的RD-ND 面進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集。利用Channel 5軟件對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

圖1 不同變形量冷軋?jiān)嚇釉?50 ℃退火時(shí)硬度隨時(shí)間變化曲線 (a)縱截面；(b)軋面Fig.1 Hardness curves of the cold rolled specimens with different deformation annealed at 650 ℃ for different time (a) longitudinal section; (b) rolled surface

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 再結(jié)晶軟化曲線

圖1為冷軋?jiān)嚇釉?50 ℃退火時(shí)顯微硬度隨時(shí)間的變化曲線。由圖1可見，縱截面的硬度值在230～280 HV3，而軋面的硬度值在275～320 HV3，表明試樣的軋面硬度高于縱截面硬度。當(dāng)退火時(shí)間低于10 min，所有曲線均快速下降，且冷軋50%試樣的軟化速率更快，這導(dǎo)致50%-5 min試樣硬度值與30%-5 min試樣幾乎相等。退火時(shí)間在10～30 min之間，兩試樣的軟化速率相同。退火時(shí)間在30～60 min之間，冷軋30%試樣的軟化速率更快，且硬度值下降至與相對(duì)應(yīng)的冷軋50%退火試樣幾乎相等。退火120 min，兩試樣的硬度值均已下降到較低值。隨著退火時(shí)間延長(zhǎng)至600 min，硬度值幾乎沒有變化。

2.2 初始板材的顯微組織及織構(gòu)

2.3 冷軋及退火組織

圖3(a～d)分別為冷軋30%、冷軋50%、30%-7 min和50%-7 min試樣縱截面的取向成像圖，圖3(a，b)中白色區(qū)域?yàn)镋BSD零解析區(qū)域，是冷軋過程中大量位錯(cuò)開動(dòng)導(dǎo)致晶格發(fā)生嚴(yán)重畸變?cè)斐傻?。從圖3(a)可以觀察到，冷軋30%試樣中大部分晶粒沿軋制方向被輕微拉長(zhǎng)，但仍存在較多晶粒呈近等軸狀，經(jīng)統(tǒng)計(jì)得平均晶粒尺寸為9.8 μm。冷軋50%后，晶格畸變程度增大，EBSD解析率顯著降低，且<0002>//TD取向的晶粒由于發(fā)生嚴(yán)重變形幾乎“消失”，見圖3(b)。由于圖3(b)顯示的晶粒形貌不完整，故不作晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)。退火7 min后，30%-7 min試樣組織由少量再結(jié)晶細(xì)等軸晶粒、未發(fā)生明顯變形的粗等軸晶以及被拉長(zhǎng)的變形晶粒組成，50%-7 min試樣中再結(jié)晶晶粒顯著增加，且出現(xiàn)較多<0002>//TD取向的再結(jié)晶細(xì)小等軸晶粒。

圖3 TA5合金試樣RD-ND面EBSD晶粒取向圖(a)冷軋30%；(b)冷軋50%；(c)30%-7 min；(d)50%-7 minFig.3 EBSD grain orientation maps on RD-ND surface of the TA5 alloy specimens(a) cold rolled 30%； (b) cold rolled 50%； (c) 30%-7 min； (d) 50%-7 min

圖4 不同狀態(tài)試樣的再結(jié)晶、亞結(jié)構(gòu)及形變組織的分布(a～d)、體積分?jǐn)?shù)(e)和平均等效晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)分布(f)Fig.4 Distributions of recrystallization, substructure and deformed microstructure(a-d), volume fraction(e) and statistics data of mean equivalent grain size(f) of the specimens in different states(a) 30%-7 min； (b) 50%-7 min； (c) 30%-120 min； (d) 50%-120 min

圖4(a～d)為利用Channel 5軟件處理得到的晶粒內(nèi)平均取向差角度圖(Internal average misorientation angle，IAMA)，依據(jù)每個(gè)晶粒內(nèi)的平均取向差角度來區(qū)分晶粒性質(zhì)。IAMA<2°的晶粒視為再結(jié)晶晶粒，以藍(lán)色標(biāo)識(shí)；晶粒由IAMA<2°的亞晶組成，但亞晶與亞晶之間的取向差角度在2°～15°之間，這些區(qū)域視為亞結(jié)構(gòu)，以黃色標(biāo)識(shí)；其余的晶粒視為形變區(qū)域，以紅色標(biāo)識(shí)。由圖4(a，b)可以觀察到，50%-7 min試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)顯著高于30%-7 min試樣，表明前者在退火早期的再結(jié)晶速率比后者快。當(dāng)退火120 min后，兩種試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)大致相同，見圖4(c，d)。圖4(e)統(tǒng)計(jì)了各試樣中再結(jié)晶、亞結(jié)構(gòu)和形變區(qū)域的體積分?jǐn)?shù)占比。由圖4(e)可見，隨著退火時(shí)間增加，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增加，而亞結(jié)構(gòu)和形變區(qū)域的體積分?jǐn)?shù)均減少。對(duì)于冷軋30%試樣，當(dāng)退火時(shí)間從7 min延長(zhǎng)至120 min，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)從10.3%增加到了82.6%，亞結(jié)構(gòu)和形變區(qū)域體積分?jǐn)?shù)分別從19.1%和70.6%降低到了10.3%和7.1%。而對(duì)于冷軋50%試樣，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)從36.1%增加到了78.6%，亞結(jié)構(gòu)和形變區(qū)域體積分?jǐn)?shù)分別從11.1%和52.8%降低到了7.8%和13.6%。圖4(f)統(tǒng)計(jì)了各試樣中再結(jié)晶晶粒、亞結(jié)構(gòu)和變形晶粒、以及總體的等效平均晶粒尺寸。就再結(jié)晶晶粒而言，對(duì)比30%-7 min和50%-7 min試樣，兩者再結(jié)晶晶粒的平均尺寸相當(dāng)，分別為5.3 μm和5.2 μm。退火時(shí)間延長(zhǎng)至120 min，30%-120 min和50%-120 min試樣中再結(jié)晶晶粒的平均尺寸分別增加到了11.6 μm和7.8 μm。就試樣的平均晶粒尺寸而言，30%-7 min和30%-120 min試樣的晶粒尺寸分別為9.9 μm和12.2 μm，50%-7 min和50%-120 min試樣的平均晶粒尺寸分別為6.8 μm和8.6 μm，均小于初始板材晶粒尺寸。

2.4 冷軋及退火織構(gòu)

圖5為冷軋及退火樣品的極圖。由圖5可見，冷軋及退火板材始終表現(xiàn)為B/N型織構(gòu)，且晶體c軸由板材ND向TD方向傾斜角度始終大于向RD方向的傾斜角度，表明晶體c軸向板材RD方向傾斜角度受到限制。這與板材在軋制過程中的受力狀態(tài)有關(guān)，板材在軋制時(shí)，不僅受到ND方向的壓應(yīng)力，還會(huì)與軋輥摩擦產(chǎn)生沿RD方向的剪應(yīng)力，這個(gè)力限制了晶體c軸向RD方向的傾斜。

3 分析與討論

3.1 變形不均勻及其對(duì)再結(jié)晶的影響

圖5 冷軋及退火試樣的極圖(a)冷軋30%；(b)冷軋50%；(c)30%-7 min；(d)50%-7 min；(e)30%-120 min;(f)50%-120 minFig.5 Pole figures of the cold rolled and annealed specimens(a) cold rolled 30%； (b) cold rolled 50%； (c) 30%-7 min； (d) 50%-7 min； (e) 30%-120 min; (f) 50%-120 min

圖3顯示的冷軋組織中未觀察到孿晶，這與CP-Ti在變形早期(壓下率<40%)形成大量孿晶截然不同。Ti-Al合金在軋制過程中能否開動(dòng)孿晶，除了與Al的含量有關(guān)，還取決于晶粒取向和加載軸之間的相對(duì)關(guān)系以及晶粒尺寸。研究表明，當(dāng)初始Ti-Al二元合金(Al<6%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))中的晶體c軸與加載軸方向接近于垂直，且初始晶粒尺寸十分粗大(近80 μm)，冷變形早期階段會(huì)產(chǎn)生大量的孿晶，并且隨著變形量增加，孿晶發(fā)生長(zhǎng)大[11]。這可歸因于非基面取向晶粒具有較高的泰勒因子值，易于開動(dòng)孿生[12]。本文使用的初始板材的晶粒尺寸比較細(xì)小(15.9 μm)，大部分晶粒具有基面取向，也包含一定量的非基面取向晶粒，見圖2(a，c)。經(jīng)冷軋30%后，見圖3(a)，基面取向和非基面取向(呈紅色晶粒)晶粒中均未觀察到孿晶?？梢钥隙ǖ氖?，在冷軋壓下率為30%～50%之間，變形機(jī)制為位錯(cuò)滑移而不會(huì)有孿生的參與。因此，沿晶體c軸方向的應(yīng)變只能由滑移來承擔(dān)。然而， 滑移系統(tǒng)的CRSS很高，只會(huì)在局部區(qū)域開動(dòng)，如原晶界處[13]；此外，初始板材中<0002>//TD取向的晶粒經(jīng)冷軋50%后發(fā)生嚴(yán)重畸變，在圖3(b)中幾乎“消失”。因此，初始晶粒取向不同導(dǎo)致的晶粒間變形難易程度差異(<0002>//TD取向晶粒易于變形)和hcp結(jié)構(gòu)滑移系統(tǒng)的有限性，共同導(dǎo)致了TA5合金板材軋制具有變形不均勻性特點(diǎn)，從而導(dǎo)致軋后板材顯微組織及變形儲(chǔ)能分布不均勻。

退火過程中，在變形儲(chǔ)能以及熱驅(qū)動(dòng)下，位錯(cuò)發(fā)生重排和抵消首先形成小角度亞晶界，隨后通過晶界遷移形成無畸變的再結(jié)晶晶核。變形儲(chǔ)能決定形核速率的快慢，變形量越大，變形儲(chǔ)能越高，再結(jié)晶形核動(dòng)力越大[14]。在不均勻變形的合金中，不均勻的顯微組織會(huì)導(dǎo)致不均勻的再結(jié)晶形核[15-16]。圖3(a，b)中空白區(qū)域變形更加嚴(yán)重，晶格畸變程度大，位錯(cuò)密度高，再結(jié)晶會(huì)優(yōu)先在此區(qū)域形核，如圖4(a)中白色橢圓標(biāo)示區(qū)域。冷軋50%試樣儲(chǔ)能和組織不均勻程度均高于冷軋30%試樣。因此，在退火7 min后，50%-7 min試樣的再結(jié)晶比例迅速達(dá)到36.1%。應(yīng)當(dāng)注意，30%-7 min 和50%-7 min試樣中再結(jié)晶晶粒平均尺寸相同，表明兩試樣再結(jié)晶比例的差異是由再結(jié)晶形核率差異導(dǎo)致的，而不是因?yàn)楹笳甙l(fā)生了晶粒長(zhǎng)大。退火120 min后，30%-120 min試樣的再結(jié)晶晶粒平均尺寸大于50%-120 min試樣，表明冷軋30%退火試樣再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大速率高于冷軋50%試樣。這是由于冷軋30%試樣退火初期再結(jié)晶形核率低，再結(jié)晶晶粒周圍被形變組織包圍，存在較大的儲(chǔ)存能差，為再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大提供了足夠的驅(qū)動(dòng)力。冷軋50%試樣再結(jié)晶形核數(shù)量多，長(zhǎng)大速率慢，故再結(jié)晶后的晶粒尺寸細(xì)小。

3.2 再結(jié)晶軟化行為

對(duì)比硬度變化曲線(見圖1)及再結(jié)晶規(guī)律(見圖4)可見，不同冷軋量試樣退火后的硬度變化趨勢(shì)與再結(jié)晶程度具有很好的一致性。變形不均勻性引起的局部高應(yīng)變區(qū)域優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶形核是導(dǎo)致冷軋?jiān)嚇釉谇?0 min內(nèi)快速軟化的主要原因。冷軋50%試樣變形不均勻程度大，再結(jié)晶形核率高，位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)密度迅速下降，導(dǎo)致軟化速率快于冷軋30%試樣。由于變形不均勻引起的局部應(yīng)變大的區(qū)域在退火10 min前已經(jīng)被再結(jié)晶晶粒占據(jù)，退火10 min后，變形不均勻?qū)υ俳Y(jié)晶形核率的影響被消除，兩冷軋退火試樣中剩余應(yīng)變較低的區(qū)域形核率大致相同，因此在退火10～30 min之間軟化速率幾乎相同。退火30 min后，再結(jié)晶程度受晶粒長(zhǎng)大速率控制，故30%冷軋退火試樣軟化速率快于50%冷軋退火試樣。

圖6 加載軸垂直于縱截面(a)和軋面(b)時(shí)各滑移系統(tǒng)的Schmid因子分布(以50%-120 min試樣為例)Fig.6 Distribution of Schmid factor of each slip system when loading axis perpendicular to longitudinal section(a) and rolling surface(b) (taking 50%-120 min specimen as an example)

此外，軋面的硬度值遠(yuǎn)高于縱截面，見圖1(a，b)。這種現(xiàn)象是晶粒取向的差異引起的。當(dāng)硬度測(cè)試的加載方向與晶體c軸平行時(shí)(力軸//晶體<0002>軸)硬度最高，隨著加載軸與晶體c軸之間的夾角增大，硬度值逐漸減小[17]。這是由于加載方向的改變導(dǎo)致滑移系統(tǒng)的開動(dòng)也隨之變化[18]。以50%-120 min試樣為例(該樣品織構(gòu)強(qiáng)度最弱)，圖6(a，b)顯示了對(duì)50%-120 min試樣縱截面和軋面進(jìn)行加載時(shí)各滑移系統(tǒng)的Schmid 因子分布，各滑移系統(tǒng)Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒體積分?jǐn)?shù)列于表2。由圖6(a)及表2可見，對(duì)試樣縱截面進(jìn)行加載時(shí)，基面、柱面、錐面和錐面滑移系統(tǒng)Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒比例分別為31.6%、54.6%、63.2%和51.6%，而軋面對(duì)應(yīng)的比例分別為42.5%、4.5%、19.4%和78.4%?？梢?，對(duì)軋面進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，大部分晶粒的柱面和錐面滑移處于不利位向。相反，大部分晶粒的錐面滑移處于有利位向，且許多晶粒的錐面 滑移Schmid因子達(dá)到0.48，見圖6(b)。因此，對(duì)軋面進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，CRSS最低的柱面滑移Schmid因子低，難以開動(dòng)。CRSS高的錐面滑移Schmid因子高，開動(dòng)比例會(huì)增大。Viswanathan等[19]使用TEM研究了鈦合金壓痕硬度與晶體取向的關(guān)系，觀察到壓痕軸與晶體[0002]軸平行時(shí)硬度最大，并將此硬化行為歸因于壓痕底下開動(dòng)了高密度的型幾何位錯(cuò)。因此，軋面硬度高而縱截面硬度低。這也解釋了軋制過程中<0002>//TD取向晶粒(軋制力軸⊥晶體<0002>軸)比<0002>//ND(軋制力軸//晶體<0002>軸)取向晶粒更容易變形的原因。

表2 垂直板材縱截面和軋面加載時(shí)各滑移系統(tǒng)的Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒比例 (%)(以50%-120 min試樣為例)

圖7 不同試樣中再結(jié)晶組織對(duì)應(yīng)的極圖Fig.7 Pole figures corresponding to recrystallized structures in different specimens (a) 30%-7 min； (b) 50%-7 min

3.3 織構(gòu)演變

在軋制過程中，基面滑移開動(dòng)導(dǎo)致晶體基面向著平行于板材表面方向轉(zhuǎn)動(dòng)，隨變形量增大，靠近<0002>//TD取向的晶粒逐漸減少而基面織構(gòu)增強(qiáng)。Chun等[20]基于60%冷軋CP-Ti試驗(yàn)數(shù)據(jù)，使用蒙特卡羅模型模擬了不均勻變形組織對(duì)再結(jié)晶織構(gòu)的影響，并獲得了與試驗(yàn)相吻合的結(jié)果，其研究結(jié)果表明，冷軋CP-Ti再結(jié)晶織構(gòu)演變與取向決定的儲(chǔ)能分布及高儲(chǔ)能區(qū)域的優(yōu)先再結(jié)晶形核密切相關(guān)，從而支持了“定向形核”理論。根據(jù)3.1及3.2節(jié)討論，退火早期，高應(yīng)變區(qū)域快速發(fā)生再結(jié)晶形核并長(zhǎng)大，使高應(yīng)變區(qū)域在退火10 min左右被再結(jié)晶晶粒占據(jù)，這部分晶粒對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶晶粒形核機(jī)制主要為“定向形核”。這些高應(yīng)變區(qū)域包含少量未轉(zhuǎn)變?yōu)榻婵棙?gòu)的近<0002>//TD取向晶粒，該取向晶粒經(jīng)再結(jié)晶以“定向形核”機(jī)制重新出現(xiàn)，見圖3(b，d)中紅色的晶粒。因此，30%-7 min和50%-7 min試樣中的再結(jié)晶晶粒取向比較分散，但仍以基面織構(gòu)為主，見圖7(a，b)。然而，由于再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)仍然不到一半，故兩試樣中的晶體擇優(yōu)取向仍比較顯著，見圖5(c,d)。除了高應(yīng)變區(qū)域，低應(yīng)變區(qū)域也同時(shí)發(fā)生再結(jié)晶形核。通常，低應(yīng)變組織的再結(jié)晶形核機(jī)制為“應(yīng)變誘發(fā)晶界遷動(dòng)”形核[6]，這種形核機(jī)制獲得的織構(gòu)與原來的形變織構(gòu)相同。因此，早期以“定向形核”機(jī)制形成的取向分散的再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，結(jié)合“應(yīng)變誘發(fā)晶界遷動(dòng)”新晶粒的緩慢形核，共同導(dǎo)致退火120 min后的再結(jié)晶織構(gòu)弱化，但仍以冷軋狀態(tài)的基面織構(gòu)為主，見圖5(e, f)。

4 結(jié)論

1) 初始晶粒取向不同導(dǎo)致的晶粒間變形難易程度存在差異，結(jié)合hcp結(jié)構(gòu)滑移系統(tǒng)的有限性，共同決定了TA5鈦合金板材冷軋變形具有不均勻性特點(diǎn)。

2) 變形不均勻?qū)е略俳Y(jié)晶晶粒在變形大的局部區(qū)域優(yōu)先形核并顯著增加退火早期的再結(jié)晶形核率，從而減小再結(jié)晶后的晶粒尺寸。

3) TA5鈦合金板材經(jīng)軋制和退火后始終為基面織構(gòu)，冷軋態(tài)合金的織構(gòu)強(qiáng)度隨變形程度增加而增強(qiáng)，相同變形量下，軋后退火態(tài)合金的織構(gòu)強(qiáng)度隨再結(jié)晶程度升高而減弱并且基面取向變得更加分散。

4) 硬度變化曲線可以很好地反映再結(jié)晶程度；但受織構(gòu)影響，不同測(cè)試面的硬度值存在顯著差異，加載軸與晶體c軸之間的夾角越大，硬度值越小。