一硝基甲苯精餾塔頂換熱方式工程應(yīng)用研究

王軍華

中國石化集團勝利石油管理局有限公司運輸分公司 山東 東營 257000

隨著全球工業(yè)化對低碳運行需求的加快，能源有效利用問題已經(jīng)成為各國經(jīng)濟發(fā)展的關(guān)鍵，能源利用效率的提高，是各個企業(yè)進行工程研究的重要課題之一。同時隨著碳達峰、碳中和的迫切要求，如何有效利用和節(jié)約能源，并延長設(shè)備使用壽命，保證設(shè)備長周期安全穩(wěn)定運行，是化工生產(chǎn)管理者和生產(chǎn)技術(shù)人員的重要任務(wù)。本文以一硝基甲苯生產(chǎn)過程為研究對象，對分離混合硝基甲苯精餾塔塔頂換熱進行分析。研究鄰、間、對硝基甲苯三種同分異構(gòu)體這種沸點差小、分離難度大的物料分離，在需要較高的能耗和分離要求的情況下，合理設(shè)計工藝流程，做到有效合理地利用能源，并在工程上易于實現(xiàn)操作上便于控制，設(shè)備使用上能夠?qū)崿F(xiàn)長周期安全穩(wěn)定運行[1]。通過工程應(yīng)用研究，為分析、改進工藝設(shè)備，提高能源利用率提供了可供借鑒的工程設(shè)計模型和生產(chǎn)應(yīng)用選擇依據(jù)。

1 工程研究邊界和現(xiàn)狀工藝流程

以3 萬t/ a 甲苯硝化精餾裝置對硝基甲苯分離塔為研究單元進行分析。混合（鄰、間、對）硝基甲苯進入對硝基甲苯分離塔，塔底產(chǎn)出合格的對硝基甲苯，塔頂為（鄰、間、對）硝基甲苯的混合物，需要進一步做后續(xù)分離。現(xiàn)狀工藝流程模型見圖1，虛線部分為工程研究邊界。

圖1 現(xiàn)狀工藝流程

塔頂物料蒸發(fā)后，氣相物料經(jīng)過塔頂冷凝器冷凝后，一部分作為塔頂回流液重新回塔，另一部分采出，進入下一精餾塔。塔頂冷卻熱量被循環(huán)水帶走。

在劃定的邊界范圍內(nèi)可得到式（1）和式（2）。

在穩(wěn)態(tài)生產(chǎn)中Qa保持相對穩(wěn)定不變，工程定型完成安裝后Qf、Qg基本穩(wěn)定，由上述平衡式分析，技術(shù)上要實現(xiàn)節(jié)能，需要降低Qa- Qc和Qe-Qd。

在工程設(shè)計及應(yīng)用中，一般采用循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，由于設(shè)計負荷一般都留有一定的余量，塔頂換熱器普遍換熱面積偏大，造成冷凝器下料溫度普遍偏低，一般在60～80℃，低于塔頂溫度45～65℃,遠達不到泡點進料的回流物料溫度要求，為此，設(shè)計上有采取增加回流預(yù)熱器的做法，無形中又增加了生產(chǎn)能源的消耗。另一方面，如果單方面通過自動調(diào)低循環(huán)水的流量來實現(xiàn)塔頂回流物料的溫度，由于物料溫度相對較高：塔頂一般在125℃左右，高于水的沸點，會造成換熱器管束內(nèi)部循環(huán)水局部汽化，長期運行會造成設(shè)備換熱管汽蝕、滲漏，給生產(chǎn)設(shè)備帶來一定的安全隱患，同時也會造成設(shè)備極易結(jié)垢性腐蝕，導(dǎo)致設(shè)備使用壽命縮短，日常維護維修費用增加[2]。為此，需要研究一種更為有效的節(jié)能措施和使設(shè)備長周期安全穩(wěn)定運行的工藝方法。

2 現(xiàn)狀工藝流程換熱效果的計算

按照3 萬t/ a 甲苯硝化精餾裝置規(guī)模，對位塔進料約為4350kg/ h，其中塔底物料對硝基甲苯占比35%約為1522.5kg/ h，塔頂物料2827.5kg/ h，其中鄰硝基甲苯90%，對硝基甲苯約占4.5%，間硝基甲苯約占5.5%，塔頂物料溫度一般在125℃，經(jīng)過換熱后冷凝溫度一般在70℃，回流比控制在4∶1。按照以上參數(shù)計算，塔頂物料冷凝冷卻放熱量為2124018kcal/ h。此熱量由循環(huán)水帶走（Qe-Qd）和熱損失帶走（Qf+Qg）。冷凝的物料，其中11310kg 回流入塔，采出的物料2827.5kg/ h，保溫進入后一精餾塔進一步進行精餾分離。

3 換熱模型的改進與計算

新?lián)Q熱模型（圖2）：更換換熱介質(zhì)，提高回流溫度。

圖2 換熱模型改進流程

（1）增加了換熱器E2。采用鄰硝基甲苯作為換熱器E1 的換熱介質(zhì)，由于鄰硝基甲苯常壓下沸點為222.3℃[3]，此溫度下不會汽化，且不易揮發(fā)，高溫下不結(jié)垢，換熱溫和，即便出現(xiàn)換熱器滲漏，因為同料換熱不會影響產(chǎn)品品質(zhì)，同時該工藝實現(xiàn)自動控制下料溫度。另一方面為避免真空帶料設(shè)計新增換熱器E3為真空尾氣捕集器。此流程克服了現(xiàn)狀換熱流程模型中的換熱器管束內(nèi)部循環(huán)水局部汽化，長期運行會造成設(shè)備換熱管汽蝕、滲漏的工程難題。

（2）增加換熱器E4，采用鄰硝基甲苯與水換熱，熱水可作為冬季取暖。

（3）新?lián)Q熱模型采用自動回路調(diào)節(jié)系統(tǒng)，實現(xiàn)鄰硝基甲苯取熱、換熱后的快速混合冷卻，為保護循環(huán)液冷卻器E2提供了低溫換熱防垢、蝕保護，同時極大提高了塔頂冷凝器E1換熱自由度，提高了生產(chǎn)穩(wěn)定性。

新的換熱模型中各物流參數(shù)如下：對位塔進料約仍為4350kg/ h，塔頂和塔底物料比例及流量不變。塔頂物料操作溫度不變，經(jīng)過換熱后冷凝溫度提高到120℃，回流比仍為4∶1。按照以上參數(shù)計算，塔頂物料冷凝冷卻放熱量為1298388kcal/ h。此熱量由循環(huán)水帶走（Qe-Qd）和熱損失帶走（Qf+Qg）。新?lián)Q熱模型流程，換熱量降低了825630kcal/ h，約占總熱量的38.87%。大幅度降低了外換熱量，相當(dāng)于塔釜加熱能量降低了825630kcal/ h。每小時可以節(jié)約一次蒸汽1530kg。新?lián)Q熱模型流程，塔頂物料冷凝冷卻放熱量為1298388kcal/ h。此熱量取暖換熱，上水溫度70℃,回水溫度50℃，可為約9000m2建筑面積供暖。余熱由循環(huán)水帶走（Qe-Qd）和熱損失帶走（Qf+Qg）。

另外，對于較大產(chǎn)能的生產(chǎn)規(guī)模，可采用多塔聯(lián)合換熱模式，塔頂物料加熱熱水產(chǎn)生蒸汽[4]?？梢约细魉Q熱后的熱量，統(tǒng)一進行分配利用，可用于冬季取暖，夏季空調(diào)制冷等。

4 換熱模型的工程應(yīng)用

該模型設(shè)計完成后，在規(guī)?；b置和精細化裝置上都得到了實踐應(yīng)用，并獲得了良好的效果，充分體現(xiàn)了設(shè)計的合理性和實用性。

4.1 山東彩客東奧化學(xué)4 萬t/a 甲苯硝化裝置技術(shù)改造的工程應(yīng)用

在上述工程模型設(shè)計基礎(chǔ)上，山東彩客東奧化學(xué)有限公司對二期甲苯硝化分離裝置進行了技術(shù)改造：

（1）原有換熱器進行了型式改進，解決了水換熱的結(jié)垢、腐蝕、滲漏難題，大修費用和設(shè)備費降低；

（2）由于換熱模式的改進，冷水塔負荷大幅度降低，綜合計量精餾裝置用水量降低60%，節(jié)水效果明顯；

（3）公司辦公樓、食堂等后勤的采暖全部實現(xiàn)了余熱取暖，總建筑面積達7260m2，另外余熱用于原料加熱器的余熱，大幅度節(jié)省了能源消耗。

同時該公司計劃夏季利用溴化鋰制冷，作為辦公系統(tǒng)的空調(diào)制冷，該項目已經(jīng)啟動，未來將大幅度節(jié)省夏季空調(diào)電能的消耗，創(chuàng)造更好的社會效益和經(jīng)濟效益。

4.2 山東彩客東奧化學(xué)0.6 萬t/a N-甲基吡咯烷酮裝置技術(shù)改造的工程應(yīng)用

在充分借鑒上述工程模型設(shè)計基礎(chǔ)上，山東彩客東奧化學(xué)有限公司對0.6 萬t/ a N- 甲基吡咯烷酮裝置進行了技術(shù)改造：

（1）解決了換熱器滲漏問題，因N- 甲基吡咯烷酮產(chǎn)品要求極低的水份（小于100ppm），設(shè)備稍有滲漏將會造成產(chǎn)品的報廢重蒸，造成能源的浪費；

（2）解決了換熱器結(jié)垢腐蝕及高溫下循環(huán)水的汽化沖擊管道問題，換熱變得緩和而穩(wěn)定，并實現(xiàn)了遠程自動化控制。

5 結(jié)語

新的換熱流程模型，系統(tǒng)適合性強，對于產(chǎn)能相對較小的生產(chǎn)工藝系統(tǒng)，投資小，易于實現(xiàn)和操作，可以根據(jù)實際情況作為物料預(yù)加熱設(shè)計其用途，聯(lián)合應(yīng)用綜合效果明顯。對于大規(guī)模生產(chǎn)裝置，在更換介質(zhì)換熱基礎(chǔ)上，與聯(lián)合生產(chǎn)蒸汽的應(yīng)用，可以大幅度降低綜合能耗。綜上所述，新的換熱流程模型，無論在精細化工或基本有機化工生產(chǎn)中均可借鑒應(yīng)用，能夠有效節(jié)約和利用能源，同時因為換熱介質(zhì)的替代，解決了水循環(huán)換熱造成的設(shè)備結(jié)垢、腐蝕技術(shù)難題。