高?；I(yè)綜合創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)案例及教學(xué)實(shí)踐

康世民

(東莞理工學(xué)院 化學(xué)工程與能源技術(shù)學(xué)院，廣東東莞 523808)

高?；ゎ悓I(yè)是與高新科技發(fā)展有著很強(qiáng)關(guān)聯(lián)性的工科專業(yè)。該專業(yè)要求大學(xué)生不僅掌握較深的基礎(chǔ)理論知識(shí)，而且要求大學(xué)生具備較好的專業(yè)實(shí)踐技能[1]。專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)大學(xué)生實(shí)踐素質(zhì)的重要手段，但現(xiàn)階段有些化工類專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)略顯過時(shí)，沒有跟上當(dāng)前化工領(lǐng)域的快速發(fā)展。為此，將當(dāng)前最新科研成果轉(zhuǎn)化為教學(xué)實(shí)驗(yàn)具有重要意義：一是開闊學(xué)生視野，提升教學(xué)質(zhì)量，豐富教學(xué)內(nèi)容；二是激發(fā)大學(xué)生積極性，以及培養(yǎng)其科研興趣。然而，大部分科研成果性實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間都比較長(zhǎng)，這為大學(xué)生在有限的實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)內(nèi)完成該專業(yè)實(shí)驗(yàn)帶來了挑戰(zhàn)[2]?；诳蒲谐晒O(shè)計(jì)化工專業(yè)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，不僅需要具有研究領(lǐng)域前沿性和知識(shí)內(nèi)容開放性，還需要大學(xué)生可操作性。在可操作性方面，一是實(shí)驗(yàn)所需學(xué)時(shí)較少，學(xué)生可在較短時(shí)間內(nèi)完成并掌握相關(guān)知識(shí)點(diǎn)和專業(yè)技能；二是實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性較好，過程安全系數(shù)高，不涉及高風(fēng)險(xiǎn)或高潛在危害的操作。

隨著能源與環(huán)境危機(jī)的日益嚴(yán)重，開發(fā)利用包括生物質(zhì)在內(nèi)的可再生資源已經(jīng)成為綠色能源化工的重要選擇[3-4]。生物質(zhì)催化水解制備高價(jià)值化學(xué)品乙酰丙酸是其中一個(gè)重要研究方向[5]。在課題組長(zhǎng)期研究的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了纖維素酸催化水解制備乙酰丙酸的綜合創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，對(duì)纖維素轉(zhuǎn)化為乙酰丙酸和副產(chǎn)物甲酸等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究分析。該實(shí)驗(yàn)涵蓋了纖維素酸水解生成葡萄糖、葡萄糖脫水生成5-羥甲基糠醛、5-羥甲基糠醛水合生成乙酰丙酸和甲酸等多個(gè)化學(xué)反應(yīng)(見圖1)[6]，涉及《生物質(zhì)能源工程》《有機(jī)化學(xué)》《化工原理》《分離工程》《儀器分析》《催化化學(xué)》等諸多課程知識(shí)點(diǎn)，并需要應(yīng)用微型反應(yīng)器、高效液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀等現(xiàn)代化先進(jìn)儀器設(shè)備。該實(shí)驗(yàn)有利于加強(qiáng)學(xué)生對(duì)新能源化工知識(shí)的拓寬和理解，培養(yǎng)學(xué)生化學(xué)反應(yīng)理論分析能力，提高專業(yè)操作技能和創(chuàng)新能力，以及進(jìn)一步激發(fā)學(xué)生的科研興趣。

圖1 纖維素酸催化水熱制備乙酰丙酸反應(yīng)路徑[6]

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介

基于纖維素酸催化水解制備乙酰丙酸實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)以及實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的專業(yè)性，該內(nèi)容可以設(shè)計(jì)為能源化學(xué)工程專業(yè)《生物質(zhì)能源工程》課程關(guān)于生物質(zhì)水解利用部分的實(shí)驗(yàn)。當(dāng)然，該實(shí)驗(yàn)也可設(shè)計(jì)為其它化學(xué)化工相關(guān)專業(yè)課程，如《化工工藝學(xué)》關(guān)于反應(yīng)時(shí)間和溫度等工藝參數(shù)影響的專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)等，但所需要學(xué)時(shí)數(shù)偏多(學(xué)生需要一定的學(xué)時(shí)預(yù)先了解生物質(zhì)水解相關(guān)理論知識(shí))。

該實(shí)驗(yàn)設(shè)置學(xué)時(shí)為 6學(xué)時(shí)，分為實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(1學(xué)時(shí))，反應(yīng)操作、后處理與分析(合計(jì)5學(xué)時(shí))階段。在講授完《生物質(zhì)能源工程》課程關(guān)于生物質(zhì)水解等知識(shí)點(diǎn)理論基礎(chǔ)上，教師需提前5～7天開設(shè)1學(xué)時(shí)的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)課程，引導(dǎo)學(xué)生熟悉反應(yīng)過程、詳細(xì)介紹相關(guān)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的操作使用注意事項(xiàng)等。課后學(xué)生用5～7天時(shí)間課余時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)和準(zhǔn)備工作，包括：1)纖維素酸催化水解文獻(xiàn)調(diào)研及總結(jié)；2)查找和溫習(xí)相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作和儀器使用技能；3)學(xué)生設(shè)計(jì)、提前與教師討論后確定實(shí)驗(yàn)方案，并準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)材料。

在反應(yīng)操作、后處理與分析方面，由學(xué)生分成3人小組自主分工合作完成。該部分主要包括往微型聚四氟乙烯反應(yīng)器(含不銹鋼外套)裝料，把反應(yīng)器放入鼓風(fēng)干燥箱中恒溫反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)物固液分離，液體產(chǎn)物進(jìn)行液相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用分析等。在鼓風(fēng)干燥箱中恒溫反應(yīng)期間，由老師負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)安全等問題，學(xué)生并不需要操作，所需反應(yīng)時(shí)間不算入學(xué)生學(xué)時(shí)。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

本實(shí)驗(yàn)主要原料及其教學(xué)說明見表1。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)主要儀器與設(shè)備及其教學(xué)說明見表2。

2.3 反應(yīng)與后處理過程

本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)與分析過程及其教學(xué)說明見表3。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 工藝參數(shù)影響

工藝參數(shù)影響是本實(shí)驗(yàn)需要重點(diǎn)分析討論的部分，有利于深化學(xué)生對(duì)纖維素酸催化水解的客觀規(guī)律的認(rèn)知，加強(qiáng)對(duì)工程優(yōu)化的理解。表4展示了本實(shí)驗(yàn)部分工藝影響的數(shù)據(jù)，并對(duì)產(chǎn)生這些數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和教學(xué)過程進(jìn)行了說明。

3.2 反應(yīng)機(jī)理分析

反應(yīng)機(jī)理分析也是本實(shí)驗(yàn)需要重點(diǎn)討論的部分，有利于學(xué)生深入了解整個(gè)反應(yīng)體系，強(qiáng)化學(xué)生化學(xué)綜合分析能力，拓展學(xué)生化學(xué)科學(xué)思維。表5對(duì)主要反應(yīng)機(jī)理分析及其教學(xué)過程進(jìn)行了說明。

表1 實(shí)驗(yàn)主要原料及教學(xué)說明

表2 主要實(shí)驗(yàn)儀器及教學(xué)說明

表3 反應(yīng)與分析過程及其教學(xué)說明

表4 工藝影響分析及教學(xué)過程

表5 主要反應(yīng)機(jī)理分析及其教學(xué)過程

4 思考與討論

在完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)后，除了實(shí)驗(yàn)報(bào)告外，還需要布置相關(guān)問題作為作業(yè)或復(fù)習(xí)題以考察學(xué)生的知識(shí)掌握情況和拓展學(xué)生的知識(shí)領(lǐng)域。部分具體問題內(nèi)容和目的可見表6。

表6 本實(shí)驗(yàn)相關(guān)問題及考察目的

5 “課程思政”實(shí)施

“課程思政”要求用思政教育來支撐傳授專業(yè)知識(shí)、同時(shí)引入正確的價(jià)值導(dǎo)向，實(shí)現(xiàn)思政課與專業(yè)課協(xié)同推進(jìn)具有重大意義[7-8]。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)引入“課程思政”有利于提高學(xué)生的積極性，使學(xué)生感受纖維素酸催化水解制備乙酰丙酸實(shí)驗(yàn)課的獨(dú)特魅力，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和重視程度。教師提前在班級(jí)微信課程群發(fā)布“思政”任務(wù)，要求學(xué)生搜索相關(guān)內(nèi)容。在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)授課期間，教師安排少許時(shí)間對(duì)相關(guān)內(nèi)容的思政內(nèi)涵引導(dǎo)和挖掘，進(jìn)而幫助學(xué)生樹立正確的人生觀和專業(yè)觀、激發(fā)愛國(guó)熱情和科研熱情。以下例舉基于本實(shí)驗(yàn)可以開展的部分思政結(jié)合內(nèi)容。

1)實(shí)驗(yàn)所用纖維素是一種綠色生物質(zhì)基原料，具有分布廣泛、含量巨大且可再生的特點(diǎn)[9]。通過對(duì)比分析日益枯竭的石化資源(如石油、煤炭)，讓學(xué)生了解生物質(zhì)原料對(duì)可持續(xù)發(fā)展和綠色化工的重要性，幫助學(xué)生樹立正確的化工專業(yè)發(fā)展觀，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)和科研熱情。

2)實(shí)驗(yàn)所用主要高端分析儀器(高效液相色譜儀，氣質(zhì)聯(lián)用儀)是采用的國(guó)外進(jìn)口儀器。結(jié)合舉例讓學(xué)生了解到我國(guó)在高端科研儀器方面長(zhǎng)期嚴(yán)重依賴進(jìn)口[10]，且這些過度依賴已成為提升我國(guó)科研實(shí)力的巨大隱患，進(jìn)而激發(fā)學(xué)生愛國(guó)情懷和增強(qiáng)學(xué)生利用專業(yè)知識(shí)為國(guó)家發(fā)展做貢獻(xiàn)的期望。

6 教學(xué)實(shí)踐分析與考核

該實(shí)驗(yàn)開展纖維素酸催化水解制備乙酰丙酸研究，既聯(lián)系當(dāng)前生物質(zhì)水解工業(yè)發(fā)展實(shí)際，又迎合酸催化水解科研熱點(diǎn)，有利于學(xué)生將課本理論知識(shí)應(yīng)用于實(shí)際、了解當(dāng)前生物質(zhì)能源化工發(fā)展現(xiàn)狀。該實(shí)驗(yàn)同時(shí)兼具趣味性和研究性，有利于激發(fā)學(xué)生研究熱情和創(chuàng)新意識(shí)，加深學(xué)生對(duì)生物質(zhì)能源化工相關(guān)知識(shí)的理解，提高學(xué)生的動(dòng)手能力與思考問題的能力，全面提升學(xué)生的綜合科學(xué)素質(zhì)。

該實(shí)驗(yàn)內(nèi)容較為豐富飽滿，結(jié)合了生物質(zhì)能源工程、反應(yīng)工程、分析化學(xué)等能源化工基礎(chǔ)學(xué)科的理論知識(shí)，使用了微型水解反應(yīng)器，增強(qiáng)了學(xué)生對(duì)間歇反應(yīng)釜操作的理解和認(rèn)知；設(shè)定了氣質(zhì)聯(lián)用，高效液相色譜等儀器操作，增大了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理和分析難度。在獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后，學(xué)生需要對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理和分析，教師給予的及時(shí)點(diǎn)評(píng)和指導(dǎo)，有利于培養(yǎng)學(xué)生的數(shù)據(jù)處理以及歸納與總結(jié)的能力。該實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生測(cè)定葡萄糖、5-羥甲基糠醛和乙酰丙酸等產(chǎn)物的含量，掌握反應(yīng)過程中原料纖維素、中間產(chǎn)物以及目標(biāo)產(chǎn)物乙酰丙酸含量的變化規(guī)律，了解生物質(zhì)酸催化水解制備乙酰丙酸的反應(yīng)原理，有利于開拓學(xué)生的學(xué)術(shù)視野，鍛煉學(xué)生的工程設(shè)計(jì)和化學(xué)反應(yīng)機(jī)理分析的能力。該實(shí)驗(yàn)以3人小組方式進(jìn)行，分工協(xié)作共同完成一次實(shí)驗(yàn)；開展不同工藝影響參數(shù)的多組學(xué)生可共享實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，從而對(duì)纖維素酸催化水解制備乙酰丙酸反應(yīng)過程有更為深入和全面的認(rèn)識(shí)，同時(shí)也有利于增強(qiáng)合作共贏、共享實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科研精神。

在評(píng)價(jià)與考核方面，分為以下幾部分。1)學(xué)生的現(xiàn)場(chǎng)操作與處理占50%，主要包括每組同學(xué)做實(shí)驗(yàn)過程中的嚴(yán)謹(jǐn)性、熟練性；實(shí)驗(yàn)過程中安全與衛(wèi)生情況以及對(duì)儀器設(shè)備的愛護(hù)程度；對(duì)老師根據(jù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)程現(xiàn)場(chǎng)提問所回答問題的準(zhǔn)確性。2)實(shí)驗(yàn)完成后，學(xué)生需要按要求如實(shí)撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，該部分占總成績(jī) 30%。3)實(shí)驗(yàn)后相關(guān)開放性作業(yè)題完成情況，該部分占總成績(jī)20%。

7 結(jié)語(yǔ)

1)本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是基于纖維素水解領(lǐng)域科研成果設(shè)計(jì)的專業(yè)綜合創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，內(nèi)容包含酸催化反應(yīng)、工程熱化學(xué)轉(zhuǎn)化、有機(jī)合成與機(jī)理分析、高分子降解、生物質(zhì)資源高值化利用等領(lǐng)域，涉及催化化學(xué)、工程熱物理、有機(jī)化學(xué)、高分子化學(xué)、生物質(zhì)能源工程等學(xué)科的基本操作和現(xiàn)代先進(jìn)儀器的使用，符合多學(xué)科交叉創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)的要求。

2)通過專業(yè)性極強(qiáng)的纖維素水解制備乙酰丙酸研究，有利于加強(qiáng)學(xué)生對(duì)綠色可再生化學(xué)品的理解，拓展酸催化水解反應(yīng)等有機(jī)催化知識(shí)點(diǎn)，拓寬學(xué)生對(duì)高效液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀等先進(jìn)儀器的應(yīng)用范圍和操作技能，加強(qiáng)學(xué)生對(duì)化學(xué)品綠色制造和可持續(xù)化工的認(rèn)知。

3)實(shí)驗(yàn)所需學(xué)生實(shí)際操作時(shí)間不多，過程安全，學(xué)生可自主發(fā)揮空間較大；內(nèi)容具有前沿性，知識(shí)點(diǎn)多，理論深度高，有利于培養(yǎng)學(xué)生正確的科研思維、發(fā)揮學(xué)生的創(chuàng)造力、以及培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力。