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    鎂、鋁、鐵雜質(zhì)對硫酸鈣結晶的影響

    2022-02-23 11:19:48鄭光明朱干宇劉兵兵
    磷肥與復肥 2022年1期
    關鍵詞:影響

    李 防,鄭光明,朱干宇,賀 雷,劉兵兵,劉 華

    (1. 湖北興發(fā)化工集團股份有限公司,湖北興山 443700;2. 宜都興發(fā)化工有限公司,湖北宜都 443300;3. 中國科學院過程工程研究所,北京 100190;4. 昆明理工大學冶金與能源工程學院,云南昆明 650093)

    硫酸鈣(CaSO4)是濕法磷酸生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物,具有廣泛的用途[1]。良好的硫酸鈣結晶不僅能提高磷礦漿的過濾效率和磷酸收率,還對硫酸鈣回收利用有著重要意義[2-3]。

    磷礦石中含有大量Mg、Al、Fe 雜質(zhì),這些雜質(zhì)經(jīng)酸解后進入料漿中,其在料漿中的濃度會影響硫酸鈣晶體成核、團聚、生長等過程[4-6],進而對硫酸鈣晶體習性、粒徑和粒徑分布產(chǎn)生影響[7]。RABIZADEH 等[8]研究發(fā)現(xiàn),Mg2+的存在會降低硫酸鈣成核效率。BUDZ 等[9]通過添加一定量的Al3+使得硫酸鈣晶體成核時間縮短。HASSON 等[10]研究表明Fe3+、Al3+在低濃度條件下能夠促進硫酸鈣晶體成核、長大,反之較高的雜質(zhì)濃度則導致晶體平均尺寸減小。

    基于上述Mg、Al、Fe 雜質(zhì)對硫酸鈣結晶影響的研究,筆者通過建立Ca(H2PO4)2-H2SO4-H3PO4-H2O四元體系模擬濕法磷酸生產(chǎn)過程,將實際磷礦石中雜質(zhì)與Ca 的比例作為基準,分別將雜質(zhì)添加量控制在磷礦石中雜質(zhì)實際含量范圍內(nèi)。研究在濕法磷酸實際濃度范圍內(nèi)的Mg、Al、Fe 雜質(zhì)對硫酸鈣結晶過程的影響規(guī)律,用場發(fā)射掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀考察雜質(zhì)對硫酸鈣粒徑及形貌變化的影響,為濕法磷酸生產(chǎn)過程中控制磷礦石配比及硫酸鈣結晶提供參考。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料

    Ca(H2PO4)2·H2O,純度≥92%,西隴科學股份有限公司;磷酸,w(H3PO4)85%,西隴科學股份有限公司;濃硫酸,w(H2SO4)98%,北京化工廠;氫氧化鎂,分析純(AR),國藥集團化學試劑有限公司;氧化鋁,AR,國藥集團化學試劑有限公司;磷酸鋁,AR,天津市光復精細化工研究所;氧化鐵,AR,國藥集團化學試劑有限公司;實驗用水為去離子水。

    1.2 實驗方法

    濕法磷酸實際生產(chǎn)過程會將部分反應得到的磷酸作返酸用于磷礦石預反應。根據(jù)實際返酸中各組分的濃度,按w(H3PO4)85%的磷酸60.9 g、w(H2SO4)98%的濃硫酸4.3 g以及去離子水84.8 g的比例配制一定量的返酸溶液。反應料漿按返酸60.0 g、磷酸二氫鈣一水合物43.2 g、濃硫酸16.6 g、去離子水36.0 g 及若干雜質(zhì)的順序依次加入1 L 燒瓶中,重復5次將所有物料添加完畢。采用水浴加熱的方式保持反應溫度為80 ℃,設置攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min,總反應時間5 h。反應結束后過濾,濾餅用80 ℃的乙醇溶液(500 mL 去離子水與200 mL 乙醇混合)洗滌,取部分濕基樣品進行粒度及形貌分析,剩余樣品在80 ℃下烘干后進行物相結構分析。

    1.3 分析方法

    采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,JSM-7610F)觀察晶體形貌,將用乙醇超聲分散均勻后的樣品滴加到硅片表面,在噴金電流20 mA下對樣品表面噴金100 s后,觀察不同樣品的晶體形貌。

    采用Mastersizer 2000型激光粒度分析儀對濕基樣品進行分析表征,設定所需測量條件后,將樣品超聲分散在乙醇中,每個樣品測量3次,取平均值得到粒度數(shù)據(jù)。

    2 結果與討論

    2.1 Mg(OH)2添加量對硫酸鈣結晶的影響

    為了探究Mg 含量對硫酸鈣結晶的影響,向體系中分別加入Mg(OH)21、2、3、4 g,加入不同量Mg(OH)2后硫酸鈣晶體形貌和粒徑分布分別見圖1、圖2。由圖1 可知,硫酸鈣晶體形貌隨著Mg(OH)2加入量的增加沒有明顯變化,均呈現(xiàn)出不規(guī)則的短棒狀和針狀結晶。根據(jù)圖2粒徑分布可以看出,在Mg(OH)2添加量為1 g 時,硫酸鈣晶體粒徑主要集中在100 μm以內(nèi),而出現(xiàn)粒徑700 μm的大顆??赡苁怯捎诰w團聚所致;當Mg(OH)2添加量增加至2 g時,粒徑在100 ~1 000 μm的硫酸鈣晶體比例增加,結合硫酸鈣SEM圖,在該添加量下的硫酸鈣沒有較強的團聚效果,且部分硫酸鈣晶體出現(xiàn)較高的長徑比,少量的片狀結晶出現(xiàn);隨著Mg(OH)2添加量進一步增加,粒徑在100 μm 以下的硫酸鈣晶體比例再次升高,同時大顆粒數(shù)量增加,呈現(xiàn)出粒徑的分離。結合硫酸鈣晶體形貌,Mg 含量較高時,雖然硫酸鈣晶體平均尺寸沒有受到影響,但粒徑大于100 μm時受到Mg較強的離子強度影響形成團聚[11]。因此,可以認為體系中Mg含量較高對硫酸鈣晶體生長有一定的阻礙作用,同時驗證了濕法磷酸實際生產(chǎn)中Mg 濃度在0.85 ~3.40 mol/L 范圍內(nèi)對硫酸鈣晶體生長產(chǎn)生抑制作用[8]。

    圖1 不同Mg(OH)2添加量下CaSO4晶體的形貌

    圖2 Mg(OH)2添加量對CaSO4晶體粒徑分布的影響

    2.2 Al2O3添加量對硫酸鈣結晶的影響

    添加不同量的Al2O3對硫酸鈣晶體形貌和粒徑分布的影響分別見圖3、圖4。由圖3、圖4 可知,當Al2O3添加量為1 g 時,硫酸鈣晶體為棒狀結構,粒徑主要分布在10 μm 左右。隨著Al2O3添加量增大,硫酸鈣顆粒發(fā)生較大的變化,當添加量達到3 g 時晶體出現(xiàn)棒狀及針狀結構,繼續(xù)增大Al2O3添加量到5 g和7 g,硫酸鈣在棒狀晶體結構之間出現(xiàn)針狀結晶,晶體尺寸變小。同時可以看出在Al2O3添加量為3 g 和5 g 時,即n(Al)/n(Ca)為0.16 和0.54 時,硫酸鈣粒徑在100 μm 處出現(xiàn)2 個分峰。Al2O3添加量為5 g 時,硫酸鈣晶體內(nèi)出現(xiàn)的不規(guī)則塊狀晶體尺寸為10 μm左右,說明出現(xiàn)大于100 μm的分峰可能是由于細小粒徑的硫酸鈣團聚所致;而當Al2O3添加量增加至7 g 后,硫酸鈣晶體平均尺寸變小。由此可見,氧化鋁含量較高時不利于硫酸鈣晶體的生長,導致硫酸鈣晶體平均尺寸減?。?0]。

    圖3 不同Al2O3添加量下CaSO4晶體的形貌

    圖4 Al2O3添加量對CaSO4晶體粒徑分布的影響

    2.3 AlPO4添加量對硫酸鈣結晶的影響

    由于反應體系磷酸濃度相對較高,Al2O3加入后與磷酸反應速率較慢,難以快速溶出大量Al3+,無法準確模擬實際磷礦酸解Al3+快速溶出現(xiàn)象。而AlPO4在酸性體系中迅速釋放Al3+,因此采用添加AlPO4來考察Al對硫酸鈣結晶的影響。在濕法磷酸實際生產(chǎn)過程中,鋁濃度一般在6.77 mol/L,因此磷酸鋁添加量分別為2.4、7.2、12.0、17.6 g,對應Al 濃度分別為1.13、3.38、5.64、8.27 mol/L,n(Al)/n(Ca)控制在0.08 ~0.57。不同AlPO4添加量對硫酸鈣晶體形貌和粒徑分布的影響分別見圖5、圖6。AlPO4的加入對于硫酸鈣晶體的整體形貌和粒徑分布基本沒有較大影響,生成的硫酸鈣晶體主要為細小的顆粒狀結晶。對比難溶性的Al2O3,兩者加入后硫酸鈣晶體的粒徑區(qū)間基本一致,主要是分布在10 μm 左右。加入Al2O3后有少量團聚現(xiàn)象產(chǎn)生,且晶體尺寸主要隨Al2O3添加量增加先增大后變??;AlPO4存在下的硫酸鈣晶體粒徑呈現(xiàn)較好的正態(tài)分布,集中分布在1 ~100 μm。由于AlPO4的加入不會在反應體系中產(chǎn)生沉淀,隨著AlPO4添加量的增加,硫酸鈣結晶受游離Al3+的影響,晶體尺寸緩慢增大。對比AlPO4添加量在2.4 g 與17.6 g 下硫酸鈣粒徑分布規(guī)律,后者粒徑分布峰向右偏移,硫酸鈣顆粒粒徑增加,說明Al 濃度的增加能促進晶體顆粒尺寸增大。

    圖5 不同AlPO4添加量下CaSO4晶體的形貌

    圖6 AlPO4添加量對CaSO4晶體粒徑分布的影響

    為了進一步考察鋁在固、液相中的分布情況,分別對硫酸鈣和磷酸中物質(zhì)元素組成進行分析,結果如表1和表2所示。隨著AlPO4添加量增大,固相與液相中的Al 含量也隨之提高,這表明Al 會在固、液相中同時存在。另一方面,根據(jù)固、液相中Al含量提高的對應關系可以發(fā)現(xiàn),在不同磷酸鋁濃度下,固、液相中的Al 濃度對比基本相同,這表明鋁含量的提高量在固、液相中的分配基本一致。而且硫酸鈣固相中殘余的P2O5含量隨著AlPO4添加量增加呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,當AlPO4添加量達到17.6 g時,硫酸鈣中w(P2O5)低至2.81%。

    表1 硫酸鈣組成隨磷酸鋁添加量的變化

    表2 磷酸組成隨磷酸鋁添加量的變化

    磷酸組成中Na、K、Si、Fe雜質(zhì)元素質(zhì)量濃度隨Al含量的增加沒有較大變化,而雜質(zhì)Mg、Ca質(zhì)量濃度隨著Al含量增加逐漸降低。較高的Al含量促進了Ca2+與SO42-的結合以及硫酸鈣晶體的長大[12],使得液相中殘余Ca 含量降低,硫酸鈣晶體尺寸增加。

    2.4 Fe2O3添加量對硫酸鈣結晶的影響

    不同F(xiàn)e2O3添加量對硫酸鈣晶體形貌和粒徑分布的影響分別見圖7、圖8。由于Fe2O3的加入與Mg、Al 雜質(zhì)類似,隨Fe2O3加入量增加出現(xiàn)了部分的塊狀硫酸鈣結晶,硫酸鈣形貌主要為棒狀與塊狀共存的晶體結構。在鐵含量較低時,硫酸鈣晶體粒徑主要集中在100 μm以內(nèi),隨著Fe2O3添加量增加到4 g 時,硫酸鈣晶體粒徑分布峰向右移動,硫酸鈣晶體尺寸變大,同時粒徑1 000 μm 的大顆粒數(shù)量增加。在低濃度下Fe 含量的增加可以促進硫酸鈣晶體生長,使硫酸鈣結晶形成塊狀晶體。

    圖7 不同F(xiàn)e2O3添加量下CaSO4晶體的形貌

    圖8 Fe2O3添加量對CaSO4晶體粒徑分布的影響

    3 結語

    (1)在Ca(H2PO4)2-H2SO4-H3PO4-H2O 體系中,Mg 含量較高時抑制硫酸鈣結晶生長;濕法磷酸實際生產(chǎn)中Mg濃度在0.85 ~3.40 mol/L時抑制硫酸鈣結晶生長。

    (2)在Al2O3和AlPO4不同添加量下硫酸鈣晶體形貌沒有太大不同,硫酸鈣晶體平均尺寸隨Al2O3加入量增大先增大后減小,隨AlPO4添加量增加而增大。低濃度Fe2O3可以促進硫酸鈣晶體生長。

    綜上,合理控制雜質(zhì)濃度范圍,為硫酸鈣提供良好的結晶條件是提高磷轉(zhuǎn)化率、磷石膏過濾效率的基礎。

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