碳纖維復合材料對化妝品生產(chǎn)車間耐溫性能測試及制備工藝

路文濤，楊雪瑩

(陜西省藥品和疫苗檢查中心，陜西 西安 710075)

現(xiàn)代化妝品車間對建筑材料的使用要求，已經(jīng)從傳統(tǒng)的木質、鋼筋混凝土結構形式向需要局部采用碳纖維復合材料的方向發(fā)展。這主要是因為碳纖維復合材料作為一種碳纖維與樹脂、金屬等基體結合而形成結構材料，在比強度、耐高溫和化學穩(wěn)定性方面都有獨特的優(yōu)勢[1]，其密度約為鋼的五分之一，且能夠耐受2 000 ℃ 以上的高溫，具有出色的抗熱沖擊性等，能夠滿足化妝品車間對建筑材料耐高溫、高強度和抗熱沖擊等性能要求。目前對碳纖維復合材料的研究報道較多，大多數(shù)主要集中在碳纖維表面改性工藝(預氧化)、熱壓成型工藝(溫度、壓力等)等方面[2-3]，對碳纖維的制備工藝參數(shù)(鋪層角度、鋪層方式)和纖維含量對碳纖維復合材料的力學性能影響方面的報道較少，具體作用規(guī)律也不清楚[4-6]。本文選取化妝品車間用碳纖維增強聚酰胺復合材料為研究對象，考察制備工藝參數(shù)和纖維含量對碳纖維復合材料室溫拉伸性能和室溫彎曲性能的影響，可為高性能碳纖維復合材料的開發(fā)及其在化妝品車間等方面的應用提供技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗材料為國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的分析純乙醇、分析純丙酮和分析純過氧化氫；威海光威復合材料有限公司生產(chǎn)的T700碳纖維(CF)；上海臻威復合材料有限公司生產(chǎn)的聚酰胺纖維-1(PF)和M-150聚酰胺共聚物(coPA)。

試驗設備包括啟星電子科技有限公司生產(chǎn)的R450型熱壓機；上海龍躍儀器設備有限公司生產(chǎn)的LONGYUE恒溫干燥箱和KQ5200E超聲波清洗機；美國INSTRON 5565萬能試驗機；日本電子公司生產(chǎn)的JSM-6400掃描電子顯微鏡。

1.2 復合材料制備

(1)不同體積分數(shù)碳纖維復合材料。將碳纖維在丙酮中浸泡2 d后，采用去離子水清洗至溶液pH值為7左右；之后置于溫度98 ℃恒溫干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在掛氧化氫溶液中超聲清洗0.5 h。然后，去離子水沖洗和恒溫干燥處理后，將不同體積分數(shù)的碳纖維與聚酰胺纖維-1、聚酰胺共聚物混合后放入模具中進行175 ℃/6 MPa的熱壓處理，恒溫、恒壓保持12 min后得到不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料；

(2)鋪層方式。將碳纖維在丙酮中浸泡2 d后，采用去離子水清洗至溶液pH值為7左右，之后置于溫度98 ℃恒溫干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在掛氧化氫溶液中超聲清洗0.5 h。然后，去離子水沖洗和恒溫干燥處理后，取出碳纖維和聚酰胺纖維-1按照體積分數(shù)分別為10%和10%進行鋪層，鋪層方案如表1所示。最后放入模具中進行175 ℃/6 MPa的熱壓處理，恒溫恒壓保持12 min后得到不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料。

表1 碳纖維復合材料的鋪層方案Tab.1 Laying scheme of carbon fiber composites

(3)鋪層角度。將碳纖維在丙酮中浸泡2 d，采用去離子水清洗至溶液pH值為7左右，之后置于溫度98 ℃恒溫干燥箱中干燥24 h后取出，并浸泡在掛氧化氫溶液中超聲清洗0.5 h；然后，去離子水沖洗和恒溫干燥處理后，取出碳纖維和聚酰胺纖維-1按照體積分數(shù)分別為10%和10%進行鋪層，鋪層角度方式如表2所示。最后放入模具中進行175 ℃/6 MPa的熱壓處理，恒溫、恒壓保持12 min后得到不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料。

表2 碳纖維復合材料的鋪層角度Tab.2 Ply angle and mode of carbon fiber composites

1.3 測試方法

采用JSM-6400掃描電子顯微鏡對碳纖維復合材料的斷口形貌進行觀察；室溫拉伸性能測試在INSTRON 5565萬能試驗機上進行，測試標準為GB/T 3345《定向纖維增強塑料拉伸性能測試方法》，測試速率為2 mm/min；室溫三點彎曲性能測試[7]在INSTRON 5565萬能試驗機上進行，測試標準為GB/T 1449《纖維增強塑料彎曲性能試驗方法》，測試速率為2 mm/min，跨度為30 mm，樣品寬度為10 mm。

2 結果與分析

2.1 纖維體積分數(shù)

2.1.1不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料對應力-應變曲線和室溫拉伸性能的影響

圖1為不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫拉伸性能。

(a)應力-應變曲線 (b)拉伸性能圖1 不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫拉伸性能Fig.1 Stress-strain curve and room temperature tensile properties of carbon fiber composites with different fiber volume fraction

當聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量分別為9.32、332 MPa；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為5%和15%時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量分別為9.08、348 MPa；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為10%和10%時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量分別為11.27、452 MPa；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為15%和5%時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量分別為9.11、352 MPa；當碳纖維體積分數(shù)分別為20%時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量分別為9.12、323 MPa。由此可見，當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%不變時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量隨著碳纖維含量增加而先增加后減小，在碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)都為10%時，碳纖維復合材料具有較好的拉伸性能。

2.1.2不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料拉伸斷口顯微形貌

圖2為不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的拉伸斷口附近顯微形貌。

圖2 不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的拉伸斷口附近顯微形貌Fig.2 Microstructure near tensile fracture of carbon fiber composites with different fiber volume fraction

當聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%時，碳纖維復合材料中多數(shù)聚酰胺纖維-1已經(jīng)拉斷，表面粗糙度較大，局部還有磨損形態(tài)；這是因為聚酰胺纖維-1和基體的界面相容性較好，已經(jīng)實現(xiàn)了良好粘合的緣故[8]。當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為5%和15%時，碳纖維復合材料中多數(shù)聚酰胺纖維-1也都拉斷，且斷口附近形態(tài)與聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%時相似；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)均為10%，碳纖維、聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為15%和5%以及碳纖維體積分數(shù)為20%時，碳纖維復合材料斷口附近的形態(tài)都較為相似；表明在熱壓溫度和熱壓壓強下，不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料都實現(xiàn)了良好粘合。但隨著碳纖維體積分數(shù)的增加，碳纖維復合材料中被拉斷和脫粘的碳纖維數(shù)量存在一定差異，這主要與碳纖維體積分數(shù)不同造成熱壓過程中的浸潤和界面性能存在差異有關[9-11]。整體而言，當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為10%和10%時，復合材料的斷口附近縮頸現(xiàn)象較為顯著，纖維拔出較多，此時界面性能較好；這也與圖1的不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的室溫拉伸性能測試結果相吻合。

2.1.3不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料應力-應變曲線和室溫彎曲性能

圖3為不同纖維體積分數(shù)的碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫彎曲性能。

(a)應力-應變曲線

(b)彎曲性能圖3 不同體積分數(shù)的碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫彎曲性能Fig.3 Stress-strain curves and room temperature bending properties of carbon fiber composites with different fiber volume fractions

當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為5%和15%時，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為40.23、1.28 GPa；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為10%和10%時，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為67.1、2.24 MPa；當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別為15%和5%時，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為50.2、1.68 MPa；當碳纖維體積分數(shù)分別為20%時，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為53. 8、1.52 MPa。由此可見，當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%不變時，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量隨著碳纖維含量增加而先增加后減小，在碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)都為10%時，碳纖維復合材料具有較好的彎曲性能。

2.2 鋪層方式

圖4為不同鋪層方式的碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫彎曲性能。

(a)應力-應變曲線

(b)彎曲性能圖4 不同鋪層方式碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫彎曲性能Fig.4 Stress-strain curves (a) and room temperature bending properties (b) of carbon fiber composites under different ply modes

對于CF-PF/coPA-1復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為36.7 MPa和1.21 GPa；對于CF-PF/coPA-2復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為51.3 MPa和1.78 GPa；對于CF-PF/coPA-3復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為48.2 MPa和1.27 GPa；對于CF-PF/coPA-4復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為66.8 MPa和2.22 GPa。由此可見，CF-PF/coPA-4復合材料的彎曲強度和彎曲模量最大，其次為CF-PF/coPA-2復合材料；而CF-PF/coPA-1復合材料的彎曲強度和彎曲模量最小[12]。

2.3 鋪層角度

2.3.1不同鋪層角度下碳纖維復合材料應力-應變曲線和拉伸性能

圖5為不同鋪層角度下碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫拉伸性能。

(a)應力-應變曲線

(b)拉伸性能圖5 不同鋪層角度下碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫拉伸性能Fig.5 Stress-strain curves and room temperature tensile properties of carbon fiber composites under different ply angles

對于CF-PF(0°/0°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的拉伸強度和拉伸模量分別為268 MPa和8.2 GPa；對于CF-PF(0°/45°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的拉伸強度和拉伸模量分別為156 MPa和4.1 GPa；對于CF-PF(0°/90°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的拉伸強度和拉伸模量分別為128 MPa和3.4 GPa；對于CF-PF(45°/45°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的拉伸強度和拉伸模量分別為81 MPa和2.2 GPa?？梢姡珻F-PF(0°/0°)/coPA復合材料的拉伸強度和拉伸模量最大，其次為CF-PF(0°/45°)/coPA復合材料，而CF-PF(45°/45°)/coPA復合材料的拉伸強度和拉伸模量最小。究其原因，這主要是因為沿著碳纖維方向進行鋪層時碳纖維自身強度發(fā)揮重要作用，而隨著鋪層角度偏移，碳纖維需要克服與基體之間的界面作用[13]，并在一定程度上使得界面強度損失，而實際拉伸過程中主要對強度起決定作用的是碳纖維[14]，因此，因為沿著碳纖維方向進行鋪層的CF-PF(0°/0°)/coPA復合材料的拉伸強度和拉伸模量最大。

2.3.2不同鋪層角度下碳纖維復合材料的應力應變曲線和室溫彎曲性能

圖6為不同鋪層角度下碳纖維復合材料的應力應變曲線和室溫彎曲性能。

(a)應力-應變曲線

(b)彎曲性能圖6 不同鋪層角度下碳纖維復合材料的應力-應變曲線和室溫彎曲性能Fig.6 Stress-strain curves and room temperature bending properties of carbon fiber composites at different ply angles

對于CF-PF(0°/0°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為67.8 MPa和2.22 GPa；對于CF-PF(0°/45°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為42.8 MPa和1.18 GPa；對于CF-PF(0°/90°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為42.3 MPa和1.12 GPa；對于CF-PF(45°/45°)/coPA復合材料，碳纖維復合材料的彎曲強度和彎曲模量分別為28.4 MPa和0.69 GPa。由此可見，CF-PF(0°/0°)/coPA復合材料的彎曲強度和彎曲模量最大，其次為CF-PF(0°/45°)/coPA復合材料；而CF-PF(45°/45°)/coPA復合材料的彎曲強度和彎曲模量最小。究其原因，這主要是因沿著碳纖維方向進行鋪層時碳纖維自身強度發(fā)揮重要作用，隨著鋪層角度偏移，碳纖維需要克服與基體之間的界面作用，并在一定程度上使得界面強度損失有關[15]。結合圖5可知，沿著碳纖維方向進行鋪層的CF-PF(0°/0°)/coPA復合材料的彎曲強度和彎曲模量最大。

3 結語

(1)當碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)為20%不變時，碳纖維復合材料的抗拉強度和彈性模量隨著碳纖維含量增加而先增加后減小。在碳纖維和聚酰胺纖維-1體積分數(shù)分別都為10%時，碳纖維復合材料具有較好的拉伸性能；

(2)CF-PF/coPA-4復合材料的彎曲強度和彎曲模量最大，其次為CF-PF/coPA-2復合材料；而CF-PF/coPA-1復合材料的彎曲強度和彎曲模量最小。在第1層和第4層為聚酰胺纖維、第2層和第3層為碳纖維時具有最好的彎曲性能。