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    苯酚-硫酸法測(cè)定巖心中壓裂液殘余瓜膠含量

    2022-02-17 06:01:16張望遠(yuǎn)張潔唐德堯陳剛
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

    張望遠(yuǎn),張潔,唐德堯,陳剛,3

    1.西安石油大學(xué) 陜西省油氣田環(huán)境污染控制技術(shù)與儲(chǔ)層保護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(陜西 西安 710065)

    2.陜西浩信能源工程有限公司(陜西 西安 710068)

    3.中國(guó)石油集團(tuán)安全環(huán)保技術(shù)研究院 石油石化污染物控制與處理國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京 102206)

    近些年,隨著環(huán)境污染方面的監(jiān)管越來越嚴(yán)格,非環(huán)保性的傳統(tǒng)油田化學(xué)品都要面臨淘汰或替換。糖類作為一種無毒性、易降解的綠色環(huán)保物質(zhì)引起國(guó)內(nèi)外石油工作者的關(guān)注。研究表明,聚糖類處理劑可使工作液具有良好的性能,對(duì)儲(chǔ)層有很好的保護(hù)作用,所以聚糖類在油田化學(xué)中作為工作液的主劑或助劑有很大的應(yīng)用規(guī)模,已在鉆井、壓裂、酸化等作業(yè)中取得顯著的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益[1-2]。但是目前在油田化學(xué)領(lǐng)域中多糖含量的測(cè)定并沒有建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),不能定量分析多糖含量制約了糖類物質(zhì)在油田中的發(fā)展和應(yīng)用。在瓜膠基壓裂液的應(yīng)用時(shí),為了減少對(duì)儲(chǔ)層的傷害,需要及時(shí)返排壓裂殘液,但是壓裂完成后返排至地面的壓裂液只占泵入量的30%~45%,存留下來的聚合物會(huì)造成明顯的基質(zhì)滲流率傷害和支撐劑充填層導(dǎo)流能力傷害,進(jìn)而影響采油效果[3]。其中殘余的瓜膠位于裂縫還是空隙中對(duì)滲透率的影響差異大,測(cè)定巖心中壓裂液殘余瓜膠含量具有重要意義[4]。目前,測(cè)定多糖物質(zhì)含量(一般指總糖含量)的方法主要有滴定法和比色法,其中滴定法有菲林氏滴定法、間接碘量滴定法、高錳酸鉀滴定法等[5]。常用的多糖測(cè)定比色法有以下3種:苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法、地衣酚-鹽酸法[6]。而地衣酚-鹽酸法應(yīng)用范圍不廣泛,蒽酮-硫酸法不穩(wěn)定,重現(xiàn)性也不好,不利于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。各種方法各有優(yōu)缺點(diǎn),有各自適用的領(lǐng)域和行業(yè)。為了確定巖心中壓裂液殘余瓜膠含量,本文采用了操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、精確度高、重現(xiàn)性較好的苯酚-硫酸法進(jìn)行測(cè)定。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試樣與儀器

    主要材料:巖心;瓜膠;苯酚;濃硫酸(AR)。

    主要儀器:UV-2550紫外-可見分光光度計(jì);電子分子天平;恒溫水浴槽。

    瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精確稱取無水瓜膠標(biāo)準(zhǔn)品5 mg,置于100 mL 容量瓶中,加水溶解并稀釋到刻度,搖勻,即得到50 mg/L瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。

    巖心中壓裂液殘余瓜膠的提?。壕_稱取巖心10 g,研磨至粉末,加蒸餾水反復(fù)清洗,過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,使用蒸餾水定容,即得供試品溶液。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理

    在苯酚-硫酸比色法中,多糖物質(zhì)和濃硫酸在加熱的條件下會(huì)先水解生成單糖,并迅速脫水生成糠醛或糠醛衍生物,然后與苯酚脫水縮合發(fā)生Mol?ish 反應(yīng)生成橙黃色化合物[7],在一定范圍內(nèi)其顏色深淺與糖的含量成正比。故可使用分光光度計(jì)在一定的波長(zhǎng)下進(jìn)行比色定量。反應(yīng)方程式如下所示。

    第一步:糖類遇濃硫酸脫水:

    第二步:糠醛或糠醛衍生物與苯酚發(fā)生Molish反應(yīng)顯色:

    1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    1.3.1 最大吸收波長(zhǎng)的選擇

    精密量取瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL 置于具塞比色試管中,加入5%的苯酚溶液1.0 mL,迅速加入濃硫酸5 mL后搖勻。在室溫下放置30 min顯色后,以試劑為空白,進(jìn)行比色測(cè)定。使用UV-2550 紫外-可見分光光度計(jì)于400~600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,確定顯色物質(zhì)在水中的最大吸收波長(zhǎng)[8]。

    1.3.2 顯色時(shí)間的選擇

    精確量取50 mg/L 瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL,加入5%的苯酚溶液1.0 mL,迅速加入濃硫酸5 mL 后搖勻。室溫下分別靜置0、10、20、30、40 min,在所確定的最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定樣品溶液的吸光度[9]。選擇最適顯色時(shí)間。

    1.3.3 瓜膠溶液濃度和吸光度線性關(guān)系范圍

    使用瓜膠標(biāo)準(zhǔn)品配制在0~500 mg/L 范圍內(nèi)不同濃度的瓜膠溶液,各取1.0 mL 于具塞比色試管中,加入5%的苯酚溶液1.0 mL,迅速加入濃硫酸5 mL 后搖勻。在最適顯色時(shí)間下于最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值,確定瓜膠溶液濃度和吸光度線性關(guān)系范圍[10]。

    1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    用瓜膠標(biāo)準(zhǔn)品分別配制濃度為10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 mg/L瓜膠溶液,各取1.0 mL于具塞比色試管中,加入5%的苯酚溶液1.0 mL,迅速加入濃硫酸5 mL 后搖勻。在最適顯色時(shí)間下于最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值,以吸光度A值為縱坐標(biāo),瓜膠樣品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[11],得出回歸方程。

    1.3.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    取1份50 mg/L瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法連續(xù)測(cè)定吸光度5 次,比較5 組實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,分析苯酚-硫酸法測(cè)定巖心壓裂液中多糖含量的精密度[12]。

    1.3.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,每隔一定時(shí)間測(cè)一次吸光度,連續(xù)2~3 h,觀測(cè)顯色物質(zhì)吸光度值穩(wěn)定性[13]。

    1.3.7 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

    精確吸取來自同一批瓜膠樣品的試樣溶液,根據(jù)樣品溶液測(cè)定方法,分別測(cè)定顯色物質(zhì)吸光度,檢驗(yàn)該測(cè)定方法的重現(xiàn)性[14]。

    1.3.8 檢出限

    除不加樣品外,試劑空白樣品連續(xù)測(cè)定20 次,記錄測(cè)定結(jié)果,根據(jù)瓜膠吸光度—濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,由吸光度計(jì)算出瓜膠的濃度,由公式(1)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差[15]:

    檢出限按公式(2)進(jìn)行計(jì)算:

    式中:XL為全試劑空白響應(yīng)值為測(cè)定n次空白溶液平均值(n≥20);K為根據(jù)一定置信度確定的系數(shù),一般為 3;S為n次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。

    1.3.9 巖心中壓裂液殘余瓜膠含量測(cè)定

    取6 個(gè)不同的供試品溶液各1.0 mL,置于具塞比色試管中,按照1.3.4 項(xiàng)的方法,依次測(cè)定吸光度值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算瓜膠含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 最大吸收波長(zhǎng)

    使用UV-2550 紫外-可見分光光度計(jì)于400~600 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描顯色后的瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果如圖1所示。結(jié)果顯示,瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液與苯酚、濃硫酸作用生成顯色物質(zhì)在485 nm 處有最大吸收波長(zhǎng)。因此,本實(shí)驗(yàn)選取485 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    圖1 瓜膠溶液最大吸收波長(zhǎng)的確定

    2.2 顯色時(shí)間

    顯色時(shí)間對(duì)苯酚-硫酸法測(cè)定巖心壓裂液中殘余瓜膠含量的影響見表1。

    表1 顯色時(shí)間對(duì)吸光度值的影響

    由表1 可知,在顯色時(shí)間10~30 min 范圍內(nèi),吸光度隨顯色時(shí)間的增加而增大,在30 min 時(shí),吸光度增加到最大值,30 min 后,吸光度開始減小,這是因?yàn)殡S著時(shí)間的增加,苯酚的穩(wěn)定性降低,巖心壓裂液中殘余瓜膠與之反應(yīng)量減少。因此,苯酚-硫酸法測(cè)定巖心壓裂液中殘余瓜膠含量的最適顯色時(shí)間選擇30 min較好。

    2.3 瓜膠溶液濃度和吸光度線性關(guān)系范圍

    以標(biāo)準(zhǔn)品瓜膠配制的不同濃度瓜膠溶液與吸光度的關(guān)系如圖2 所示。瓜膠溶液濃度在20~200 mg/L 范圍內(nèi)時(shí),濃度與吸光度線性關(guān)系良好;在濃度超過200 mg/L 時(shí),吸光度與濃度不再存在線性關(guān)系。朗伯比爾定律是分光光度法的基本定律,是描述物質(zhì)對(duì)某一波長(zhǎng)光吸收的強(qiáng)弱與吸光物質(zhì)的濃度及其液層厚度間的關(guān)系。但是朗伯比爾定律適用條件為吸光質(zhì)點(diǎn)之間沒有相互作用,即只適用于稀溶液。隨著被測(cè)樣品中瓜膠濃度的增加,吸光質(zhì)點(diǎn)之間的相互作用將無法被忽略,進(jìn)而會(huì)改變?nèi)芤簩?duì)光的吸收能力,吸光度和樣品濃度之間將不再存在線性關(guān)系,朗伯比爾定律不再適用。

    圖2 瓜膠溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    根據(jù)瓜膠質(zhì)量濃度和所測(cè)得的吸光度數(shù)據(jù),以標(biāo)準(zhǔn)瓜膠溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸光度-瓜膠質(zhì)量百分濃度關(guān)系曲線。如圖3 所示。其線性回歸方程為:A=0.009 58ρ+0.031 67,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.996 21,標(biāo)準(zhǔn)品在10~100 mg/L 范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,可以精確計(jì)算出巖心壓裂液中殘余瓜膠含量。

    圖3 瓜膠溶液吸光度-質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    吸取50 mg/L 瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,以相應(yīng)的溶劑為空白,按實(shí)驗(yàn)方法于485 nm處連續(xù)測(cè)定吸光度值5次,其測(cè)量結(jié)果見表2所示。計(jì)算RSD(n=5)值為0.63%,小于5%,表明該實(shí)驗(yàn)精密度良好。

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    對(duì)同1 份顯色后的瓜膠溶液,分別放置15、30、45、60、75 min 后按實(shí)驗(yàn)方法于 485 nm 處測(cè)定吸光度值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3,結(jié)果表明樣品在75 min內(nèi)吸光度基本不變,計(jì)算RSD(n=5)值為3.84%,小于5%,表明顯色穩(wěn)定性良好。

    表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.7 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

    以標(biāo)準(zhǔn)品瓜膠配制100 mg/L 的瓜膠溶液,取5份,按照實(shí)驗(yàn)方法于485 nm 處測(cè)定吸光度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。計(jì)算其RSD(n=5)值為1.28%,小于5%,說明該方法重現(xiàn)性良好。

    表4 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.8 檢出限實(shí)驗(yàn)

    除不加瓜膠標(biāo)準(zhǔn)溶液外,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法連續(xù)測(cè)定空白試劑樣品20 次,測(cè)定結(jié)果見表5。計(jì)算出20 次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.216 7 μg/g。該方法檢出限定義為空白平行測(cè)定20次結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的比值。根據(jù)1.3.8 中公式計(jì)算得出檢出限L=67.86 μg/g。

    表5 檢出限的測(cè)定表

    2.9 巖心中壓裂液殘余瓜膠含量測(cè)定

    取6份不同供試品溶液,每份取1 mL,以蒸餾水為空白,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法測(cè)量其吸光度。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其瓜膠含量,測(cè)定結(jié)果見表6。其中1#、2#、3#巖心中壓裂液殘余瓜膠含量測(cè)量值均低于檢出限,故可認(rèn)為前3個(gè)測(cè)試樣品中不含瓜膠,而4#、5#、6#巖心中壓裂液殘余瓜膠含量較高。由此結(jié)果可以推斷,4#、5#、6#巖心所在儲(chǔ)層已經(jīng)被瓜膠侵入污染,產(chǎn)生一定的傷害,不利于后續(xù)的采油,需要優(yōu)化壓裂作業(yè)或者進(jìn)行解堵處理。

    3 結(jié)論

    采用苯酚-硫酸法測(cè)定了巖心中壓裂液殘余瓜膠含量,通過實(shí)驗(yàn)確定了最佳顯色條件:最大吸收波長(zhǎng)485 nm,顯色時(shí)間30 min,線性范圍為20~200 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線為:A=0.009 58ρ+0.031 67,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.996 21,方法檢出限為 67.86 μg/g,精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性RSD(n=5)值小于5%。對(duì)采自油田的巖心樣品進(jìn)行提取分析,可以幫助判斷儲(chǔ)層傷害原因,有助于后續(xù)解堵措施設(shè)計(jì)。使用苯酚-硫酸法測(cè)定巖心中壓裂液殘余瓜膠含量具有操作簡(jiǎn)單、條件易控制、精密度高、穩(wěn)定性重現(xiàn)性良好的特點(diǎn)。

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