導(dǎo)電芳綸織物的制備工藝優(yōu)化

婁輝清 徐蓓蕾 秦龍威 劉永昌

（1.河南工程學(xué)院，河南鄭州，450007；2.神馬實業(yè)股份有限公司，河南平頂山，467021）

芳綸具有強(qiáng)度和模量高、耐酸堿性強(qiáng)、密度低、阻燃及熱穩(wěn)定性好等優(yōu)異特性，而芳綸織物具有質(zhì)輕、柔軟等特點，可作為柔性基材使用。目前，芳綸及其織物已在軍事、航空航天、通訊、電子和防護(hù)等高科技領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用［1-4］。隨著時代的發(fā)展，紡織品已逐漸呈現(xiàn)出智能化的發(fā)展趨勢，其中導(dǎo)電織物因在防靜電、電磁屏蔽、傳感器、智能可穿戴等方面展現(xiàn)出巨大的潛力，已成為研究的重點和熱點［5-6］。但芳綸及其織物導(dǎo)電性能較差，其應(yīng)用領(lǐng)域受到一定限制，若能改善其導(dǎo)電性能，則可在智能可穿戴、傳感器和電磁屏蔽等領(lǐng)域進(jìn)一步拓寬其應(yīng)用范圍［7-9］。

導(dǎo)電織物常用的制備方法主要有編織法、浸漬涂層法、原位聚合法、化學(xué)鍍膜法、電化學(xué)法、表面沉積法、印刷法、炭化法等［10-11］。其中浸漬涂層法是一種制備導(dǎo)電織物較為簡單、易行的方法，該方法不需要特殊的設(shè)備，且操作簡單、成本低廉，適用于導(dǎo)電織物的大規(guī)模生產(chǎn)［12-13］。但浸漬涂層法獲取的導(dǎo)電織物的導(dǎo)電性能主要取決于導(dǎo)電物質(zhì)的負(fù)載量，而且該方法所獲得導(dǎo)電織物的電阻和耐磨損性能與導(dǎo)電物質(zhì)的負(fù)載量、導(dǎo)電涂層的厚度以及黏結(jié)劑的含量相關(guān)。由于負(fù)載量、涂層厚度等工藝參數(shù)不易控制，故所制備的導(dǎo)電織物難以滿足高性能產(chǎn)品的要求，從而大大限制了其應(yīng)用范圍。

本研究采用正交試驗優(yōu)化浸漬涂層法制備導(dǎo)電芳綸織物，通過對不同條件下織物導(dǎo)電性能的研究，探索炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、導(dǎo)電漿料負(fù)載量以及涂覆次數(shù)等對織物導(dǎo)電性能的影響，從而得到較優(yōu)的工藝參數(shù)，以期制備出導(dǎo)電性能好且穩(wěn)定的導(dǎo)電芳綸織物。

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

材料：芳綸織物（218 g/m2，浙江軒泰新材料有限公司），導(dǎo)電炭黑（F900A，天津億博瑞化工有限公司），液體丁腈橡膠（黏結(jié)劑，LNBR33-1，黏度350 Pa·s～450 Pa·s，衡水瑞恩橡塑科技有限公司）。

儀器：FA2004A型電子天平（上海恒平科學(xué)儀器有限公司），VC86E型萬用表［VICTOR（中國）有限公司］，DZK-K50B型真空干燥箱（合肥華德利科學(xué)器材有限公司），KQ-300DE型超聲波清洗機(jī)（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 導(dǎo)電織物的制備

導(dǎo)電漿料的制備。稱取一定量的導(dǎo)電炭黑加入蒸餾水中，機(jī)械攪拌30 min，然后再加入液體丁腈橡膠，機(jī)械攪拌15 min，最后超聲分散2 h后即可得到分散均勻的導(dǎo)電漿料。該方法制備的導(dǎo)電漿料穩(wěn)定時間約為1周。

導(dǎo)電芳綸織物的制備。在室溫條件下，將一定質(zhì)量的導(dǎo)電漿料均勻涂覆在芳綸織物上，然后在真空干燥箱中60℃條件下烘干。當(dāng)在織物上多次涂覆導(dǎo)電漿料時需等上一次涂覆的漿料完全干燥后再進(jìn)行下一次涂覆過程。

1.3 正交試驗

本研究采用四因素四水平正交試驗方案，在前期研究的基礎(chǔ)上，選擇炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、導(dǎo)電漿料負(fù)載量以及涂覆次數(shù)作為正交試驗設(shè)計的主要影響因素。炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)四水平A1、A2、A3、A4依次為5%、10%、15%、20%；丁腈 橡 膠 質(zhì) 量 分 數(shù) 四 水 平B1、B2、B3、B4依 次 為0.3%、0.6%、0.9%、1.2%；導(dǎo)電漿料負(fù)載量四水平C1、C2、C3、C4依次為10%、30%、50%、70%；涂覆次數(shù)四水平D1、D2、D3、D4依次為1次、2次、3次、4次。正交試驗方案及試驗結(jié)果見表1。

表1 正交試驗設(shè)計方案與結(jié)果

1.4 性能測試

織物的導(dǎo)電性能用表面電阻來表征?？椢锏谋砻骐娮璨捎妹绹徔椈瘜W(xué)師與印染師協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)AATCC 76《紡織品表面電阻試驗方法》測量。用特制夾頭夾取一定長度、一定寬度的導(dǎo)電織物，將夾頭的兩端連接萬用表，萬用表顯示的讀數(shù)就是導(dǎo)電織物的測量電阻，每個樣品取10個不同的位置測量然后取平均值作為最后結(jié)果，表面電阻按式（1）計算。

式中：Rs為織物的表面電阻（Ω），R為實際測量電阻（Ω），W為樣品的寬度（cm），D為兩電極之間的長度（cm）。

導(dǎo)電織物的耐洗性能用清洗后織物的表面電阻來表征。將制備好的導(dǎo)電織物在超聲波清洗儀中清洗12 h，然后在真空干燥箱中烘干，測量表面電阻，并計算水洗后表面電阻的變化率。

導(dǎo)電織物的耐磨性能用摩擦后的表面電阻來表征。將制備好的導(dǎo)電織物按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》中干摩擦試驗程序進(jìn)行摩擦，然后測量摩擦后織物的表面電阻，并計算摩擦后織物表面電阻的變化率。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交試驗結(jié)果分析

從表1中各影響因素對織物導(dǎo)電性能的正交試驗結(jié)果可以看出，不同條件下所制備的導(dǎo)電織物的表面電阻差別較大，在炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.9%、導(dǎo)電漿料負(fù)載量30%、涂覆4次的條件下，導(dǎo)電芳綸織物的表面電阻最小，為6.7 kΩ。水洗或摩擦對導(dǎo)電芳綸織物的導(dǎo)電性能具有不利影響，經(jīng)水洗或摩擦后表面電阻均呈現(xiàn)增加的趨勢。

2.2 各影響因素對導(dǎo)電性能的影響

各影響因素對織物導(dǎo)電性能的正交試驗極差分析見表2。

表2 導(dǎo)電性能極差分析結(jié)果

從表2中可以看出，對于織物導(dǎo)電性能來說，最優(yōu)條件為A4B3C3D3，在該條件下制備的導(dǎo)電芳綸織物的導(dǎo)電性能最好，其中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對導(dǎo)電芳綸織物導(dǎo)電性能的影響程度遠(yuǎn)大于其他因素，導(dǎo)電漿料負(fù)載量次之，丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)和涂覆次數(shù)影響程度相對較小。這主要是因為導(dǎo)電漿料中起導(dǎo)電作用的主要是炭黑，漿料中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，涂覆在織物上的炭黑的量就越大，因此織物的導(dǎo)電性能越好［14］。

2.3 各影響因素對耐洗性能的影響

各影響因素對織物耐洗性能的正交試驗極差分析見表3。

表3 耐洗性能極差分析結(jié)果

從表3中可以看出，在各種條件下水洗后織物的表面電阻均比水洗前有所升高，這說明水洗對導(dǎo)電芳綸織物的導(dǎo)電性能有不利影響。在A4B4C3D3水平下，水洗后織物的表面電阻最小。其中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對導(dǎo)電芳綸織物耐水洗性的影響最大。

2.4 各影響因素對耐磨性能的影響

各影響因素對織物耐磨性能的正交試驗極差分析見表4。

表4 耐磨性能極差分析結(jié)果

從表4中可以看出，摩擦后織物的表面電阻均有不同程度的升高，且升高的程度大于水洗，這說明摩擦對導(dǎo)電芳綸織物導(dǎo)電穩(wěn)定性的影響大于水洗。在A4B4C3D4水平下，摩擦后織物的表面電阻最小，所制備的導(dǎo)電芳綸織物耐摩擦性最好。其中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對導(dǎo)電芳綸織物耐摩擦性的影響最大。

2.5 最優(yōu)水平的確定

由上述分析可知，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對織物導(dǎo)電性能及其穩(wěn)定性的影響程度最大，導(dǎo)電漿料負(fù)載量次之，丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)和涂覆次數(shù)最小。在實際操作中，當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%時，漿料變稠，不能很均勻地涂覆到織物上且容易脫落，故試驗中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為20%。隨著炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，導(dǎo)電芳綸織物自身的表面電阻以及水洗和摩擦后的表面電阻均呈現(xiàn)降低的趨勢，當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時，表面電阻均最小，因此確定炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)最優(yōu)水平為20%。隨著導(dǎo)電漿料負(fù)載量的增加，導(dǎo)電芳綸織物自身的表面電阻以及水洗和摩擦后的表面電阻均呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，當(dāng)導(dǎo)電漿料負(fù)載量為50%時，表面電阻均最小，因此確定導(dǎo)電漿料負(fù)載量最優(yōu)水平為50%。當(dāng)丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時，織物的耐洗性能和耐磨性能最好，因此確定丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%。當(dāng)涂覆次數(shù)為3次時，織物的導(dǎo)電性能和耐洗性能較好，而當(dāng)涂覆次數(shù)為4次時，織物的耐磨性能最優(yōu)，但與涂覆次數(shù)為3次時的差別并不明顯，因此確定涂覆次數(shù)為3次。

2.6 導(dǎo)電芳綸織物的穩(wěn)定性

按照上述最優(yōu)條件制備導(dǎo)電芳綸織物，綜合考察導(dǎo)電芳綸織物的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖1。

圖1 導(dǎo)電織物的穩(wěn)定性

從圖1中可以看出，在最優(yōu)條件下所制備的導(dǎo)電芳綸織物表面電阻平均為5.8 kΩ，具有良好的導(dǎo)電性能。水洗或摩擦后導(dǎo)電芳綸織物的表面電阻增大，并且隨著水洗或摩擦次數(shù)的增加，導(dǎo)電芳綸織物的表面電阻呈現(xiàn)逐漸增加趨勢，經(jīng)過50次水洗或摩擦后，導(dǎo)電芳綸織物的表面電阻由5.8 kΩ分別增大至28.5 kΩ和39.8 kΩ，織物的導(dǎo)電性能未受到明顯破壞，這說明本試驗所制備的導(dǎo)電芳綸織物具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，能夠滿足實際使用要求。

3 結(jié)論

（1）炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、導(dǎo)電漿料負(fù)載量以及涂覆次數(shù)對導(dǎo)電芳綸織物的導(dǎo)電性能具有較大的影響，其中炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對導(dǎo)電芳綸織物的影響程度遠(yuǎn)大于其他因素，導(dǎo)電漿料負(fù)載量次之，丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)和涂覆次數(shù)影響程度相對較小。

（2）制備導(dǎo)電芳綸織物的最優(yōu)條件為炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、丁腈橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%、導(dǎo)電漿料負(fù)載量50%、涂覆次數(shù)3次，在該條件下所制備的導(dǎo)電芳綸織物導(dǎo)電性能優(yōu)異，且耐水洗性能和耐摩擦性較好，具有較好的穩(wěn)定性。