光變顏料特性及其多色調(diào)光致變色印花工藝研究

潘園歌 王成龍 金淑蘭 羅軍 陳維國 鄭今歡

摘 要：針對當(dāng)前光變顏料價(jià)格昂貴、色譜欠缺，印花織物色牢度較差、手感僵硬等問題，系統(tǒng)研究了光變顏料的基本特性以及分散染料/光變顏料同漿印花工藝，拓寬了光變顏料色譜，研制開發(fā)了可調(diào)控的多色調(diào)變色印花織物。結(jié)果表明：Mc-系列光變顏料變色效果明顯，且靈敏度和耐疲勞度優(yōu)良;研制的多色調(diào)光致變色印花工藝為：光變顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、分散染料適量、黏合劑TF-321G與TF-3201比例為2∶1且質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、增稠劑TF-321F質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，焙烘溫度170℃、焙烘時(shí)間4 min;隨著分散染料色光和用量的不同，印花織物的色譜得到了拓展。

關(guān)鍵詞：光變顏料;同漿印花;調(diào)控;多色調(diào);變色織物

中圖分類號：TS194.4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2022）01-0129-08

Abstract： In view of the high price of optically variable pigments， lack of chromatogram， poor color fastness of printed fabrics， and stiff hand feel， etc.， the basic characteristics of the optically variable pigments and the printing process of disperse dyes/optically variable pigments in the same slurry are studied systematically to broaden the chromatography of optically variable pigments， and a controllable multi-tone photochromic printed fabric is developed. The results show that the Mc-series optically variable pigments have an obvious discoloration effect， excellent sensitivity and fatigue resistance. The multi-tone photochromic printing process developed is： a mass fraction of the optically variable pigments of 6%， a proper quantity of disperse dyes， a ratio of the adhesives TF-321G to TF-3201 of 2∶1， a mass fraction is 6%， a mass fraction of the thickener TF-321F of 1.2%， a baking temperature of 170℃， and a baking time of 4 min. With different color tones and dosages of the disperse dye， the chromatogram of printed fabrics has been expanded.

Key words： optically variable pigments; same-size printing; control; multi-tone; photochromicfabric

隨著生活水平的提高，消費(fèi)者對印花紡織品美的追求層次也越來越高，對印花紡織品顏色的要求除了實(shí)用、美觀，也關(guān)注新奇多變的風(fēng)格，不再局限于傳統(tǒng)印花的靜態(tài)色澤[1-2]。光變顏料等功能性顏料的出現(xiàn)，可使印花圖案由“靜”變“動”，會給生活或其他領(lǐng)域增添許多新鮮感和樂趣，也為紡織、染整工作者提供了實(shí)現(xiàn)紡織品新穎印花的創(chuàng)新機(jī)會[3-4]。

目前，光變顏料通常被用于飾品（掛件等）、印刷產(chǎn)品（標(biāo)識等）以及生活用品（變色杯、發(fā)卡、手環(huán)等）等。近年來光變顏料逐步通過印花的方式在紡織品領(lǐng)域得以應(yīng)用，然而由于光變顏料價(jià)格昂貴、色譜欠缺等因素，極大地限制了其在光致變色印花產(chǎn)品上的應(yīng)用[5-7]。而黏合劑作為顏料印花的關(guān)鍵成分，直接影響織物手感和色牢度，研究表明[8]，當(dāng)提升黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，印花織物色牢度會明顯提升，但手感也會隨之變得僵硬。且有學(xué)者[9-11]通過減少黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，加入涂料印花用交聯(lián)劑，形成延伸性差的剛性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，牢度有所提高，但如果應(yīng)用于圈絨類織物會極大地影響圈絨織物的手感、對多色調(diào)織物的呈色效果及變化規(guī)律也缺乏相關(guān)研究。

針對上述問題，采用光變顏料/分散染料同漿印花，在獲得較好光變效果的同時(shí)降低光變顏料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，這不僅能有效降低印花成本，也有利于體系黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的控制，進(jìn)一步獲得具有較好手感以及較佳色牢度的光致變色印花織物，同時(shí)拓寬了光變顏料的色譜。因此，首先對光變顏料特性進(jìn)行研究，明確光變顏料在紫外光下的變色特性;其次，對分散染料與光變顏料同漿印花工藝進(jìn)行了研究，明確色牢度、手感與色彩三要素之間的相關(guān)性和機(jī)理，以此理論基礎(chǔ)開發(fā)了色牢度高、手感好、呈色豐富多彩的光致變色織物。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

光變顏料（Mc19#紅色、Mc16#黃色、Mc22#綠色、Mc29#藍(lán)色、藍(lán)變綠Mc-11）購自深圳市千色變材料科技有限公司;商品化分散染料為C.I.分散紅60、分散黃HA-2RW、分散E-4R藍(lán)（工業(yè)級）由吉華集團(tuán)提供;黏合劑TF-321G、黏合劑TF-3201S、增稠劑TF-312F（工業(yè)級）由傳化智聯(lián)股份有限公司提供;濕摩擦牢度增進(jìn)劑UP-W（工業(yè)級）購自青島市達(dá)茵化工有限公司

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司），JJ-1精密增力電動攪拌器（江蘇金壇市城東新瑞儀器廠），MCR52旋轉(zhuǎn)流變測試儀（奧地利AntonPaar公司），SF600X測色配色儀（美國DateColor公司），Y571C摩擦色牢度測試儀（溫州方圓儀器有限公司），SW-24AⅡ型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（溫州市大榮紡織儀器有限公司），WFH-204B手提紫外燈（上海馳唐電子有限公司），BSA2245分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 分散染料/光變顏料色漿制備

表1為色漿配方，稱取6 g的光變顏料分散于水中，加入一定量的分散染料，攪拌至分散均勻，隨后加入4 g黏合劑TF-321G、2 g黏合劑TF-3201以及1.2 g增稠劑TF-321F，加水至100 g，充分?jǐn)嚢枰欢螘r(shí)間后備用。

1.2.2 印花織物的制備

將上述制備的色漿通過絲網(wǎng)印花印制在滌綸絨類織物上，烘干后，一定溫度下焙烘固色一定時(shí)間，最后水洗、烘干獲得色調(diào)可調(diào)控的滌綸絨類印花織物。

1.3 測試方法

1.3.1 光變顏料的呈色時(shí)間、消色時(shí)間測試

將光變顏料均勻平鋪于玻璃片表面，蓋上一層玻璃片后壓平固定，制備不同光變顏料樣品。呈色時(shí)間：用擋光板擋住所制備樣品的一半，另一半用紫外燈照射直至顏色完全顯色，撤去擋光板且紫外燈繼續(xù)照射，用秒表記錄儀開始計(jì)時(shí)，當(dāng)兩邊顏色相近時(shí)停止計(jì)時(shí)，該時(shí)間段為光變顏料的呈色時(shí)間，單位以秒計(jì)。消色時(shí)間[11]：用擋光板擋住所制備樣品的一半，另一半用紫外燈照射直至顏色完全顯色，關(guān)掉紫外燈同時(shí)撤去擋光板，用秒表記錄儀開始計(jì)時(shí)，當(dāng)兩邊顏色相近時(shí)停止計(jì)時(shí)，該時(shí)間段為光變顏料的消色時(shí)間，單位以秒計(jì)。

1.3.2 光譜反射率、K/S及色度值的測試

按照工藝流程印制織物，利用Datacolor測色配色儀測試印花面料的光譜反射率[12]、K/S值以及色度值參數(shù)。

1.3.3 光變顏料變色過程的表征

把制備的樣品用Datacolor測色配色儀測出其在不同光照時(shí)間下的光譜反射率曲線，采用OptialColor軟件，通過所測光譜反射率還原出對應(yīng)的LCH，進(jìn)而轉(zhuǎn)換成真實(shí)顏色以及用波長遷移表征顏色變化過程，直觀明了地把多色調(diào)表征出來。

1.3.4 織物手感主觀評價(jià)測試

選擇紡織工程專業(yè)人員20人（男女比例1∶1），對光致變色印花織物進(jìn)行手動觸摸以評價(jià)其柔軟程度。以黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)所印制的樣品為參照物1，其柔軟程度記為0，以未印花織物為參照物2，柔軟程度記為5。將20人的評分取平均值，得到織物手感的主觀評價(jià)[13]，分值越高表明織物手感越好。

1.3.5 印花織物色牢度測試

耐洗色牢度按GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取贩椒?進(jìn)行測試;耐摩擦色牢度按GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取愤M(jìn)行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 光變顏料變色性能的研究

所選螺吡喃類光變顏料在紡織領(lǐng)域中較為常用。其變色機(jī)理如圖1所示：

如圖1所示，光變顏料變色過程是通過鍵的異裂完成的。當(dāng)使用紫外燈照射光變顏料時(shí)，光變顏料分子中的碳氧鍵發(fā)生異裂化，螺吡喃開環(huán)體形成新的物質(zhì)，最大吸收波長發(fā)生變化，顏色隨之發(fā)生變化;紫外燈照射停止后，顏料分子中鍵的異裂恢復(fù)成原有的狀態(tài)，光變顏料隨之恢復(fù)為原來的顏色。

2.1.1 光變顏料變色效果及過程

首先，對市售的幾種光變顏料的變色效果進(jìn)行了分析，由圖2可發(fā)現(xiàn)，所選光變顏料基礎(chǔ)色經(jīng)紫外光照射后變色效果明顯。由于光變顏料經(jīng)紫外光照射后，變色較為靈敏，不利于采用設(shè)備對其進(jìn)行表征，因此，為進(jìn)一步研究其變色過程，對其消色過程進(jìn)行研究，測試了光照停止后不同時(shí)間的R值曲線，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，隨著紫外光照射停止后，3種光變顏料的光譜反射率逐漸上升，但是最大吸收波長未變，此時(shí)表現(xiàn)出光變顏料的消色過程，且一定時(shí)間后可完全恢復(fù)到原有顏色，表現(xiàn)出了較好的可逆性。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證光變顏料的變色過程，以Mc19#紅色為例，對其在停止光照后不同時(shí)間段的光譜反射率曲線進(jìn)行進(jìn)一步分析，采用OptialColor軟件，通過所測光譜反射率還原出對應(yīng)的LCH，進(jìn)而轉(zhuǎn)換成真實(shí)顏色的過程，并測試其相應(yīng)K/S值，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，隨著紫外光照射停止，L值隨之增大，C值和H值隨之減小，飽和度和色相發(fā)生變化，同時(shí)，樣品K/S值隨之減小，一定時(shí)間后恢復(fù)到未光照狀態(tài)，進(jìn)一步證明光變顏料的可逆性。這主要是因?yàn)殡S著紫外光照射的停止，顏料分子中鍵的異裂恢復(fù)成原有的狀態(tài)，顏色也隨之變化[14]。

2.1.2 光變顏料的靈敏度與耐疲勞度

光變顏料的靈敏度主要由呈、消色時(shí)間來反映，呈、消色時(shí)間越長，光變顏料靈敏度越差;反之，靈敏度越好。光變顏料的耐疲勞度是評價(jià)其使用壽命的重要指標(biāo)，主要用紫外燈連續(xù)照射一定時(shí)間后的呈、消色時(shí)間進(jìn)行表征。在連續(xù)照射過程中，為避免紫外燈長時(shí)間工作發(fā)生危險(xiǎn)，每天照射4 h，累計(jì)照射所定的時(shí)間后測試并記錄呈、消色時(shí)間，結(jié)果如表3、表4所示。

由表3、表4可知，光變顏料受到相應(yīng)波長的光刺激后很快發(fā)生顏色變化，光響應(yīng)速度快、靈敏度較好。光變顏料的呈色時(shí)間比消色時(shí)間短，這主要是因?yàn)楣庹蘸箢伭峡焖傥漳芰?，通過鍵的異裂使分子結(jié)構(gòu)和電子排布均發(fā)生變化，停止光照后，光強(qiáng)變?nèi)?、異裂的鍵恢復(fù)原來狀態(tài)的速度變慢[15]?？梢钥闯?，隨著紫外光照射時(shí)間越久，呈、消色時(shí)間越久，光變顏料的靈敏度隨之變差。且實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，Mc16#黃色、Mc22#綠色、Mc29#藍(lán)色、藍(lán)變綠Mc-11約在連續(xù)照射60 h后變色不明顯，Mc19#紅色在連續(xù)照射75 h后變色不明顯，所選光變顏料的耐久性較好，有足夠長的循環(huán)壽命，適用于后續(xù)印花織物的制備。

2.2 分散染料/光變顏料同漿印花工藝研究

2.2.1 黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對織物性能的影響

基于前期對黏合劑含固量、吸水率、粒徑大小及分布等理化性能的分析;結(jié)合印花色牢度、織物手感主觀評價(jià)等進(jìn)行測試和分析，篩選出了性能優(yōu)良且適用于光變顏料印花的黏合劑TF-321G和TF-3201S，當(dāng)黏合劑TF-321G與黏合劑TF-3201S質(zhì)量比為2∶1時(shí)，兩種黏合劑復(fù)配后分子間發(fā)生相互交聯(lián)，對織物的機(jī)械勾連作用更強(qiáng)，連接成質(zhì)地更為均勻且牢固的膜。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究了黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對印花織物色牢度和手感的影響，結(jié)果如表5所示。

由表5可以看出，隨著黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，印花織物的干濕摩擦色牢度均有一定的提升，手感分值逐漸降低，這是因?yàn)殡S著黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，嵌在織物表面空隙和溝槽中的黏合劑在水分蒸發(fā)后能形成更加完整的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)薄膜，且黏合劑本身具有一定的黏著力，同時(shí)黏合劑和織物間存在分子間作用力，進(jìn)一步加強(qiáng)了顏料與織物之間的固定程度。進(jìn)而表明，隨著黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，織物的干濕摩擦色牢度提高、手感變硬。當(dāng)黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)手感相對較好，黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)，織物手感明顯較差。考慮到后續(xù)色牢度和手感之間的平衡問題，印花工藝中選取黏合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。

2.2.2 焙烘溫度和時(shí)間對織物性能的影響

合理的焙烘溫度和焙烘時(shí)間不僅能節(jié)能減排、降低成本，且很大程度上影響著織物品質(zhì)。進(jìn)一步對焙烘溫度和焙烘時(shí)間進(jìn)行了分析，結(jié)果如表6、表7所示。

由表6可以看出，隨著焙烘溫度的增加，印花織物的干濕摩擦色牢度、耐水洗色牢度變化不大，在焙烘溫度為170℃時(shí)手感分值為4.35，手感較好。由表7可以看出，隨著焙烘時(shí)間的增加，印花織物的干濕摩擦色牢度、耐水洗色牢度增加，在焙烘時(shí)間為4 min時(shí)，手感分值為4.30，手感較好。原因是在設(shè)計(jì)的焙烘溫度、焙烘時(shí)間范圍內(nèi)，黏合劑達(dá)到了成膜條件并將光變顏料黏附在纖維上，有一定的色牢度。但是，焙烘溫度超過170℃、焙烘時(shí)間大于4 min手感明顯變硬，原因主要是溫度過高使黏合劑結(jié)構(gòu)受損，導(dǎo)致更多不完整的膜暴露在纖維上，手感變硬。考慮到印花織物的性能、節(jié)能減排、節(jié)約成本，印花工藝中選取焙烘溫度為170℃，焙烘時(shí)間為4 min。

綜上，分散染料/光變顏料同漿印花工藝為：光變顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、分散染料適量、黏合劑TF-321G與TF-3201比例為2∶1且質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、增稠劑TF-321F質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.2%;焙烘溫度170℃、焙烘時(shí)間4 min。

3 多色調(diào)織物呈色效果研究

3.1 分散染料色光對織物變色效果的影響

利用不同色光的分散染料基礎(chǔ)色中的兩種與6%單一光變顏料互拼，印花后所得樣品對應(yīng)命名為D、E、F（C.I.分散紅60、分散黃HA-2RW與感光Mc14#藍(lán)色互拼后命名為D;分散黃HA-2RW、分散E-4R藍(lán)與感光Mc19#紅色互拼后命名為E;分散染料為C.I.分散紅60、分散E-4R藍(lán)與感光Mc16#黃色互拼后命名為F），光照變色后的樣品命名為D1、E1、F1，探究基礎(chǔ)色對光致變色織物色調(diào)的有效調(diào)控。

圖4為分散染料色光對織物光照前后的K/S值曲線圖，從圖4曲線中可以直觀地看出，D、E、F樣品中的光變顏料經(jīng)光照后進(jìn)行特定的化學(xué)反應(yīng)，生成D1、E1、F1，其吸收光譜發(fā)生明顯的變化，最大吸收波長發(fā)生遷移，色調(diào)發(fā)生變化，表現(xiàn)在顏色上如表8所示。為了進(jìn)一步驗(yàn)證分散染料色光對織物變色效果的影響，以E樣品為例，圖5為E織物光照前后K/S值的變化曲線，可以看出，隨著紫外光停止，最大吸收波長由560 nm遷移到640 nm，這主要是因?yàn)殡S著紫外光照射的停止，顏料分子中能級間隔發(fā)生變化[16]，鍵的異裂逐漸恢復(fù)變成原來的狀態(tài)，整體顏色由紫色逐漸變?yōu)榫G色。

3.2 分散染料用量對織物變色效果的影響

利用不同用量（0.01、0.02、0.03 g）的分散染料基礎(chǔ)色分別與6%單一的光變顏料基礎(chǔ)色進(jìn)行兩兩互拼（互拼時(shí)色光不重復(fù)，例如不同用量的分散染料黃HA-2RW（0.01、0.02、0.03 g）不與單一的感光Mc16#黃色互拼），印花后所得樣品對應(yīng)命名為A、B、C，光照變色后的樣品命名為A1、B1、C1，探究其基礎(chǔ)色用量對光致變色織物色調(diào)的有效調(diào)控，采用如下技術(shù)方案，以不同用量的分散黃HA-2RW分別與感光Mc19#紅色、感光Mc14#藍(lán)色復(fù)配后形成的a、b組合為例，分析如下。

a）分散黃HA-2RW（0.01、0.02、0.03 g）+感光Mc19#紅色

b）分散黃HA-2RW（0.01、0.02、0.03 g）+感光Mc14#藍(lán)色

為了進(jìn)一步驗(yàn)證分散染料黃HA-2RW用量對織物變色效果的影響，a組合、b組合經(jīng)Datacolor測色配色儀測出光譜反射率曲線后，采用OptialColor軟件，通過光譜反射率還原出LCH，進(jìn)而轉(zhuǎn)換成真實(shí)顏色的過程。其中表9、表10分別為a組合、b組合對織物光照前后的L、C、H值變化、變色效果以及K/S值，可以看出，光照前L值逐漸減小、C值增大，H值減小，黃光明顯增加。隨著紫外光照射停止，LCH值隨之增大，且無紫外線時(shí)差別最大，色相發(fā)生變化。

圖6、圖7分別為a組合、b組合對織物光照前后的K/S值曲線圖，從曲線中可以直觀地看出，A、B、C樣品中的光變顏料經(jīng)光照后進(jìn)行特定的化學(xué)反應(yīng)，生成A1、B1、C1，其吸收光譜發(fā)生明顯的變化，最大吸收波長由單吸收峰遷移到不同波段的雙吸收峰，色調(diào)發(fā)生變化。隨著分散黃HA-2RW用量的增加，織物變色時(shí)，黃光增多，且變色效果減弱，這主要是因?yàn)榉稚ⅫSHA-2RW用量增多，逐漸掩蓋了光變顏料的顏色。

4 結(jié) 論

針對當(dāng)前光變顏料價(jià)格昂貴、色譜欠缺，印花織物色牢度較差、手感僵硬且對多色調(diào)絨類織物的呈色效果及變化規(guī)律缺乏相關(guān)研究等問題，通過對光變顏料特性、分散染料/光變顏料同漿印花工藝以及多色調(diào)呈色效果進(jìn)行研究，研制出了可控制的多色調(diào)變色印花織物，得到了如下結(jié)論：

a）Mc-系列光變顏料變色效果明顯、且靈敏度和耐疲勞度優(yōu)良，適合后續(xù)印花工藝。

b）多色調(diào)光致變色印花工藝為：光變顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、分散染料適量、黏合劑TF-321G與TF-3201比例為2∶1且質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、增稠劑TF-321F質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%;焙烘溫度170℃、焙烘時(shí)間4 min。

c）從分散染料色光對織物光照前后的K/S值曲線圖可以直觀地看出，樣品中的光變顏料經(jīng)光照后進(jìn)行特定的化學(xué)反應(yīng)，生成不同于光照前的物質(zhì)，其吸收光譜發(fā)生明顯的變化，最大吸收波長發(fā)生遷移，色調(diào)發(fā)生變化。

d）隨著分散染料用量的增加，織物變色時(shí)相應(yīng)的光變顏料色光逐漸減少，且變色效果減弱，主要原因是分散染料用量增多，逐漸掩蓋了光變顏料的顏色。從還原出的LCH值及顏色變化過程中可以看出，光照前織物的LCH值變化取決于分散染料的色光，光照后變色織物的LCH值變化取決于光變顏料的色光。掌握色彩三要素的變化規(guī)律后，在配色過程中，只要給予它們同一要素，便可以準(zhǔn)確把握多色調(diào)協(xié)調(diào)的效果。

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