AZ91D鎂合金粉末粒度分布對(duì)其選區(qū)激光熔化成形的影響

王金業(yè) 常志鵬 岳彥芳 常宏杰 楊光

摘 要：為了解決AZ91D鎂合金粉末選區(qū)激光熔化（SLM）成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵問(wèn)題，從粉末粒度分布的角度著手，將粉末篩分成不同規(guī)格，并按一定比例混合后進(jìn)行SLM成形實(shí)驗(yàn)，探究其對(duì)成形過(guò)程煙塵產(chǎn)生的影響規(guī)律，在保證制件較高拉伸強(qiáng)度的條件下，找出煙塵產(chǎn)生量較少的粒度分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：鎂合金粉末粒徑分布對(duì)其SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵量有明顯的影響作用;SLM成形相同的制件，20 μm以下的細(xì)粉末對(duì)煙塵的產(chǎn)生作用顯著，適當(dāng)增大大粒徑粉末所占比例，能有效減少煙塵的產(chǎn)生量;同時(shí)，篩除20 μm以下的細(xì)粉末后，制件的抗拉強(qiáng)度提升了6%，大粒徑粉末比例的增加，使得制件的抗拉強(qiáng)度有所降低，但這一影響并不顯著。研究結(jié)果所確定的優(yōu)選粉末粒度分布區(qū)間，可為進(jìn)一步減少SLM成形過(guò)程中的煙塵產(chǎn)生量、獲得高性能鎂合金制件提供方法創(chuàng)新和技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：有色金屬及其合金;鎂合金;選區(qū)激光熔化;粒度分布;煙塵;拉伸強(qiáng)度

中圖分類(lèi)號(hào)：TH164 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? DOI：10.7535/hbgykj.2022yx01011

Abstract：Aiming at the problem of smoke generated in selective laser melting （SLM） process of AZ91D magnesium alloy powder，from the perspective of particle size distribution，different specifications of powder were sieved and mixed together in definite proportion to carry out the SLM experiments，which was used to study the influence law of the smoke generation in the forming processing and find out the optimal powder particle size distribution with less smoke under the condition of ensuring the higher tensile strength of the specimens.The experimental results show that particle size distribution of AZ91D magnesium alloy powder has an evident effect on the amount of the smoke generated in SLM process;when forming the same magnesium alloy specimens，the fine powder particle size below 20 μm has an obvious effect on the generation of the smoke，and increasing the proportion of large-size powder appropriately can effectively reduce the smoke.Meanwhile，the tensile strength of the magnesium alloy specimens is increased by 6% after removing the powder particle size below 20 μm，and increasing the proportion of large-size powder can somewhat reduce the tensile strength of the AZ91D magnesium alloy specimens，but this effect is not obvious.The optimal distribution interval of the powder particle obtained in this study provides method innovation and technical support for further research on reducing the smoke in SLM forming process and gaining the high-performance magnesium alloy parts.

Keywords：non-ferrous metals and their alloys;magnesium alloy;selective laser melting;particle size distribution;smoke;tensile strength

鎂及鎂合金作為目前實(shí)際應(yīng)用最輕的金屬材料，其資源豐富，具有密度小、比強(qiáng)度/比剛度高、生物兼容性良好、鑄造/切削加工性能良好和電磁屏蔽性能優(yōu)異等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在航空航天、國(guó)防軍工、生物醫(yī)療、汽車(chē)工業(yè)、數(shù)碼電子等多個(gè)領(lǐng)域[1-3]。由于鎂的活性強(qiáng)，塑性變形能力差，難以成形復(fù)雜零件，而傳統(tǒng)鑄造鎂合金往往會(huì)造成氣孔、疏松、夾渣等缺陷[4]，致使制件合格率低、成本高。選區(qū)激光熔化技術(shù)（selective laser melting，SLM）的近凈成形方式，使得加工制件不受其結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的限制，而且生產(chǎn)周期短，特別適合小批量生產(chǎn)高精度的復(fù)雜個(gè)性化零件[5]。

然而，由于鎂合金的特有材料屬性，其在SLM成形過(guò)程中，與鎳基合金、不銹鋼、鈷鉻合金等非活性金屬材料相比，產(chǎn)生的黑色煙塵量明顯增多，嚴(yán)重影響成形制件的精度和質(zhì)量。謝轍[6]和魏愷文等[7]在AZ91D鎂合金粉末SLM成形燒損機(jī)理的研究中得出，“黑煙”是由于鎂元素的燒損所致，并且會(huì)隨著能量輸入密度的增加而增多。胡東[8]在研究純鎂粉的成形工藝對(duì)致密度的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，在其實(shí)驗(yàn)所用的-250目（58 μm）和-400目（38 μm）兩種粒度粉末中，后者較為細(xì)小，容易被吹起;且比表面積大，更易氧化產(chǎn)生大量黑色煙塵;并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出：在能量密度一定時(shí)，細(xì)粉末在熔化后形成的熔池溫度相對(duì)于粗粉末要高。

有研究人員提出：粒徑過(guò)大時(shí)粉末間隙較大導(dǎo)致制品致密度較低，粒徑過(guò)小時(shí)流動(dòng)性較差，鋪粉不均勻，從而導(dǎo)致制品的致密性和力學(xué)性能較低[9]。王黎等[10] 研究發(fā)現(xiàn)在相同的成形工藝參數(shù)下，當(dāng)粉末粒度分布范圍較寬時(shí)，成形過(guò)程中球化現(xiàn)象嚴(yán)重。魏青松等[11]研究發(fā)現(xiàn)，在一定范圍內(nèi)粉末粒度越小，SLM成形件致密度越高，但過(guò)小的顆粒不利于粉末的流動(dòng)性，反而降低成形質(zhì)量。較小粒徑的粉末容易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，造成鋪粉效果較差，且粉末粒徑較小時(shí)表面能較高易發(fā)生氧化，對(duì)制件性能造成影響[12]。激光對(duì)較大粉末的穿透能力較差，容易導(dǎo)致粉末之間的附著力差和密度低，較小的粉末在高激光輸入能量密度下更容易蒸發(fā)，并產(chǎn)生對(duì)光學(xué)系統(tǒng)有害的粉塵[13]。李紅濤[14]在研究激光功率對(duì)成形致密度的影響過(guò)程中，采用不同的激光功率來(lái)進(jìn)行鎂合金粉末成形實(shí)體實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)激光功率越大，金屬粉末燒損和飛濺現(xiàn)象越明顯。

綜上，粉末粒度的大小與分布對(duì)于研究鎂合金SLM成形過(guò)程中煙塵的產(chǎn)生是一個(gè)重要的方向。本文將一定粒度分布范圍內(nèi)的同種鎂合金粉末材料進(jìn)行篩分，并按不同比例混合后，進(jìn)行SLM成形實(shí)驗(yàn)，研究不同粒度分布對(duì)鎂合金SLM成形過(guò)程中的煙塵產(chǎn)生和制件的拉伸強(qiáng)度的影響，為確定同時(shí)具有較少煙塵產(chǎn)生量和較高力學(xué)性能的粉末粒度分布提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本文采用AZ91D鎂合金粉末作為實(shí)驗(yàn)材料，其中粒徑為（45±5） μm，粒徑分布范圍為15～60 μm，成分組成如表1所示。圖1為AZ91D粉末的微觀形貌，盡管部分顆粒上黏附少量的小顆粒，但從總體上看該批次粉末球形度較好，流動(dòng)性良好，在SLM成形過(guò)程中有利于獲得均勻的鋪粉效果。

1.2 粉末的篩分和配比方案

AZ91D粉末經(jīng)真空烘干后，在構(gòu)建的隔氧系統(tǒng)（ρ（O）<8×10-3 mg/L）中，分別用20，30，40和50 μm的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，去掉20 μm以下的細(xì)粉末，得到粒徑分布范圍為20～30 μm，30～40 μm，40～50 μm，50～60 μm 4組粉末。

運(yùn)用BT-9300H型激光粒度分布儀對(duì)未篩分的AZ91D粉末進(jìn)行檢測(cè)，得到上述篩分后的4組粉末所占的質(zhì)量比，即6.97∶27.93∶26.23∶14.71≈1∶4∶4∶2。粉末配比的原則是在現(xiàn)有粉末粒徑分布的基礎(chǔ)上，逐步減少細(xì)粉所占比例，同時(shí)增加粗粉的占比，形成實(shí)驗(yàn)粉末的配比方案，如表2所示。將未經(jīng)篩分的原始粉末作為對(duì)照組，記為1#;篩分后的粉末經(jīng)三維拋動(dòng)篩分儀按配比方案充分混合后，依次記為2#—5#。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

鎂合金粉末的篩分與混合采用德國(guó)Retsch的AS450振蕩篩分儀，設(shè)備采用高效的電磁驅(qū)動(dòng)，配合連續(xù)能源轉(zhuǎn)換技術(shù)（CET Technology），通過(guò)3D拋動(dòng)的運(yùn)動(dòng)模式確保粉末均勻散落在整個(gè)網(wǎng)面，實(shí)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高效篩分和均勻混合。

鎂合金SLM成形采用英國(guó)Renishaw的AM250設(shè)備，該設(shè)備可提供具有內(nèi)循環(huán)氣流的惰性氣體保護(hù)環(huán)境，且工藝參數(shù)可調(diào)，滿足鎂合金粉末SLM成形的條件。

鎂合金試件拉伸實(shí)驗(yàn)采用三思縱橫的UTM8503電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，該設(shè)備于2020-11-24完成校準(zhǔn)，其拉向試驗(yàn)力的示值相對(duì)誤差≤0.32%。

1.4 試件制備

實(shí)驗(yàn)試件的形式及其規(guī)格尺寸如圖2所示。借助先前研究確定的AZ91D鎂合金SLM成形最優(yōu)工藝參數(shù)，如表3所示，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

??成形完成后，用加工中心對(duì)試件的表面進(jìn)行精加工，然后使用數(shù)控線切割機(jī)床將試件從成型基板上切割下來(lái)，再使用2 000目（6.5 μm）的砂紙對(duì)試件的表面進(jìn)行打磨，以去掉表面殘留的加工刀痕;最后經(jīng)無(wú)水乙醇充分清洗，獲得最終的實(shí)驗(yàn)試件，如圖3所示。

1）各組粉末SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵量的衡量。采用“稱(chēng)重法”來(lái)獲取各組實(shí)驗(yàn)的煙塵產(chǎn)生量。設(shè)計(jì)并制作煙塵濾筒，內(nèi)置雙層45 μm的濾紙來(lái)收集煙塵，如圖4所示。在相同的SLM成形工藝條件下，對(duì)1#—5#粉末逐一成形相同的試件，并將同一煙塵濾筒放置在成型倉(cāng)出風(fēng)道濾口的相同位置，收集整個(gè)成形過(guò)程中的煙塵;成形完成后小心取下煙塵濾筒，采用DX-300分析天平分別稱(chēng)量、記錄煙塵濾筒收集煙塵前、后的質(zhì)量，得到1#—5#粉末SLM成形試件產(chǎn)生的煙塵量。

2）鎂元素?zé)龘p變化量的衡量。在SLM成形過(guò)程中，受到高能量密度激光的作用，鎂合金粉層熔池處的溫度很高，導(dǎo)致部分金屬汽化，形成金屬蒸汽而脫離熔池，這是合金元素?zé)龘p的直接原因[6]。在相同溫度下，合金元素的蒸氣壓越大，其蒸發(fā)量就越大，亦即其燒損程度越嚴(yán)重。經(jīng)相關(guān)研究表明[6-7]，在AZ91D鎂合金SLM成形過(guò)程中，Mg元素的蒸氣壓遠(yuǎn)大于Al元素，也大于Zn元素，而Zn元素在AZ91D中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)只有0.65%，因此在分析AZ91D合金元素?zé)龘p時(shí)，可忽略Zn元素的影響，認(rèn)為Al元素?zé)o損失，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)比Mg/Al來(lái)判定成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵程度。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，將成形后的試件進(jìn)行X射線熒光能譜（EDS）分析。通過(guò)檢測(cè)1#—5#粒度粉末成形試件中Mg和Al元素所占比例的百分?jǐn)?shù)，得出各組粒度粉末成形完成后的Al/Mg值，與參照組1#粉末成形試件的結(jié)果進(jìn)行比較，進(jìn)而得到煙塵量最小的粒度粉末分布。

3）試件拉伸強(qiáng)度的檢測(cè)。用電子萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)1#—5#各組試件進(jìn)行抗拉強(qiáng)度測(cè)試，去掉同組的極值數(shù)據(jù)，再求取其平均值進(jìn)行比較分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 煙塵稱(chēng)量結(jié)果

通過(guò)稱(chēng)量煙塵濾筒在每組鎂合金粉末SLM成形前后的質(zhì)量，計(jì)算得出同等成形工藝條件下每組粉末收集到的煙塵量，結(jié)果如圖5所示。

從圖5中可以看出，1#粉末在SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵量最大;去掉了20 μm以下的細(xì)粉末，2#—5#粉末SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵量較1#有明顯減少;并且隨著鎂合金粉末中大粒徑粉末占比的增大，平均粒徑逐步增大，成形相同制件產(chǎn)生的煙塵量呈現(xiàn)波動(dòng)性下降的趨勢(shì)。

2.2 試件Al/Mg元素含量

采用能量色散X射線譜儀（EDS）對(duì)1#—5#各成形試件進(jìn)行成分分析，得到鎂合金試件的能譜圖，如圖6所示。由于EDS為半定量分析，為保證測(cè)量結(jié)果可靠，在每個(gè)試件表面選取3個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行掃描分析。通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果的對(duì)比分析與計(jì)算，獲得試件微區(qū)成分中Mg，Al兩種元素的原子質(zhì)量百分比和質(zhì)量百分比，結(jié)果如表4所示。在此基礎(chǔ)上，繪制出1#—5#鎂合金SLM成形試件Al/Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)柱狀圖，如圖7所示。

根據(jù)圖7中的柱形圖趨勢(shì)分析得出，鎂元素的燒損程度并沒(méi)有隨著大粒徑粉末比例的增加呈現(xiàn)加劇趨勢(shì)。

綜合鎂合金SLM成形過(guò)程煙塵量的測(cè)定結(jié)果和成形試件微區(qū)Al，Mg元素成分分析，結(jié)合SLM成形燒損機(jī)理，可將鎂合金粉末粒度分布對(duì)其SLM成形過(guò)程中煙塵產(chǎn)生量的影響規(guī)律進(jìn)行總結(jié)：當(dāng)粉末平均粒徑較小時(shí)，粉末較易被熔化，并且其SLM成形所需要的激光能量密度較低，現(xiàn)有的激光能量密度會(huì)引起小粒徑粉末的過(guò)燒現(xiàn)象，元素?zé)龘p嚴(yán)重，產(chǎn)生的煙塵量較大;隨著小粒徑粉末的減少，大粒徑粉末的增多，粉末顆粒的完全熔化需要相對(duì)1#粉末較大的激光能量密度。在相同的工藝參數(shù)下，激光能量密度與所需能量密度值差距減少，鎂元素?zé)龘p減輕，相應(yīng)的煙塵產(chǎn)生量減少;待其粒徑進(jìn)一步增大，單位體積內(nèi)的粉末顆粒間孔隙逐漸增大，單位體積的實(shí)體材料相對(duì)較少，粉末熔化所需激光能量密度減少，造成元素過(guò)燒。但由于其粒徑較大，元素?zé)龘p現(xiàn)象并沒(méi)有小粒徑粉末明顯。

2.3 試件的拉伸性能

運(yùn)用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)1#—5#各組鎂合金SLM成形試件（每組7個(gè)試件）進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，去掉每組試件中抗拉強(qiáng)度的最大值和最小值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。從表5中可以看出，同組試件的抗拉強(qiáng)度值波動(dòng)性不大，總體穩(wěn)定性較好。因此，可用同組試件抗拉強(qiáng)度的平均值來(lái)代表本組試件的拉伸性能水平，結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看出，2#—5#粉末成形試件的拉伸強(qiáng)度均優(yōu)于1#粉末試件?？梢?jiàn)，原始粉末中15～20 μm粒徑的細(xì)粉末雖然所占比例很少，但是對(duì)試件的力學(xué)性能產(chǎn)生了影響。將20 μm以下的粉末去除后，成形制件的拉伸強(qiáng)度提高了6%。在20～60 μm粉末粒度區(qū)間，大粒徑粉末占比的增加，使得成形試件的抗拉強(qiáng)度有所降低，但總體來(lái)看，這一影響并不顯著。

2.4 試件表面的微觀形貌

將獲得的1#—5#鎂合金試件經(jīng)表面研磨、手工拋光后，放置在無(wú)水乙醇溶液中進(jìn)行充分清洗，拭干后逐一在蔡司金相顯微鏡下進(jìn)行表面微觀形貌觀察，如圖9所示。其中，1#鎂合金成形試件表面大尺寸近圓形孔隙較多，且呈無(wú)規(guī)則分布狀;3#和4#鎂合金成形試件表面有較多的微小圓形孔隙;5#鎂合金成形試件表面質(zhì)量較好，其微小圓形孔隙的分布密度較3#，4#低;2#鎂合金成形試件表面形貌無(wú)明顯缺陷，相對(duì)于其他鎂合金粉末成形質(zhì)量最好。試件表面存在的圓形孔隙，可能是由于該處粉末顆粒較小，相對(duì)激光能量密度大，在SLM成形過(guò)程中熔池凝固太快，處于粉末間隙的保護(hù)氣體和鎂合金粉末中低沸點(diǎn)物質(zhì)成分在高溫下汽化形成的氣體不能及時(shí)排出造成的[15]。

3 結(jié) 語(yǔ)

針對(duì)AZ91D鎂合金粉末不同粒度配比方案開(kāi)展SLM工藝實(shí)驗(yàn)研究，得出以下結(jié)論。

1）鎂合金粉末粒徑分布對(duì)其SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵量有明顯的影響作用，具體表現(xiàn)為粉末中20 μm以下的細(xì)粉末會(huì)顯著增加SLM成形過(guò)程中的煙塵產(chǎn)生量;在20～60 μm粒度分布區(qū)間，隨著大粒徑粉末占比的增加，成形相同制件產(chǎn)生的煙塵量呈現(xiàn)波動(dòng)性下降的趨勢(shì)。

2）篩除20 μm以下的細(xì)粉末后，成形試件的抗拉強(qiáng)度提高了6%;在20～60 μm粒度分布區(qū)間內(nèi)，隨著大粒徑粉末占比的增加，使得成形試件的抗拉強(qiáng)度有所降低，但這一影響并不顯著。

3）從減少SLM成形過(guò)程煙塵產(chǎn)生量以及獲得較好的制件抗拉強(qiáng)度和表面質(zhì)量的角度考慮，優(yōu)選5#鎂合金粉末（粒徑分布區(qū)間為30～60 μm;粒徑配比為[30～40 μm] ∶[40～50 μm] ∶[50～60 μm]=2∶4∶5）進(jìn)行SLM成形。

鎂合金SLM成形過(guò)程中產(chǎn)生的煙塵對(duì)成形件的質(zhì)量和性能有較大影響。本實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)選粉末分布區(qū)間，雖然產(chǎn)生的煙塵量較原始粉末有明顯減少，但與其余3組相差并不顯著。后續(xù)的研究需要細(xì)化粉末粒度分布窗口，開(kāi)展SLM成形工藝實(shí)驗(yàn)，在保證成形件力學(xué)性能滿足應(yīng)用要求的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步降低SLM成形過(guò)程中的煙塵產(chǎn)生量。

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