陶瓷磚放射性的測量不確定度評定

宦文娟，張 莉

(1.蘇州工業(yè)園區(qū)建設(shè)工程質(zhì)量檢測咨詢服務(wù)有限公司，江蘇 蘇州 215021；2.江蘇省建筑工程質(zhì)量檢測中心有限公司，江蘇 南京 210046)

1 概述

陶瓷磚因其種類多樣、色彩豐富、搭配性強的特點廣泛應(yīng)用于室內(nèi)裝修[1]，隨著人們居住環(huán)境安全意識的提高，陶瓷磚的放射性水平成為關(guān)注的重點。本文選取了室內(nèi)裝修中使用最為廣泛的干壓陶瓷磚為研究對象，通過建立陶瓷磚放射性指標內(nèi)照射指數(shù)、外照射指數(shù)的數(shù)學模型、分析不確定度來源，對陶瓷磚放射性指標的測量結(jié)果進行了不確定度評定，以期提高其測量結(jié)果的準確性和可靠性。

2 評定概述

1)評定項目：陶瓷磚內(nèi)照射指數(shù)IRa、外照射指數(shù)Iγ的測量不確定度。2)試驗依據(jù)：GB 6566—2010建筑材料放射性核素限量。3)試驗環(huán)境：室溫小于40 ℃、濕度不大于80%(應(yīng)安裝空調(diào))。4)試驗設(shè)備：型號為CIT-3000F的低本底多道γ能譜儀，該設(shè)備的測量結(jié)果相對擴展不確定度Urel=11%(k=2)。型號為HZT-A2000的電子天平，其分辨力為0.01 g，測量范圍在200 g～2 000 g時，測量允許誤差為±1.5 g。5)試驗方法：從同批干壓陶瓷磚樣品中選取10份尺寸為600 mm×600 mm×9.5 mm的試樣，每份質(zhì)量均不少于2 kg。將試樣破碎，磨細至粒徑不大于0.16 mm。將細度符合要求的陶瓷磚樣品混合均勻后稱取500 g，放入與標準樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封。

密封保存至當陶瓷磚中天然放射性衰變鏈基本達到平衡后，由同一試驗人員在同一試驗室、同一檢測環(huán)境下使用相同的試驗設(shè)備低本底多道γ能譜儀(設(shè)置測量時間為4 h，樣品放置位置、測量時間均與標準源相同，且保證測量時間間隔盡可能的短)測量樣品的鐳-226比活度CRa、釷-232比活度CTh、鉀-40比活度CK，并計算陶瓷磚內(nèi)照射指數(shù)IRa、外照射指數(shù)Iγ。

3 數(shù)學模型

3.1 陶瓷磚內(nèi)照射指數(shù)IRa計算公式

IRa=CRa/200。

其中，CRa為陶瓷磚中天然放射性核素鐳-226的放射性比活度，Bq/kg；200為僅考慮內(nèi)照射情況下，本標準規(guī)定的陶瓷磚放射性核素鐳-226的放射性比活度限量，Bq/kg。

3.2 陶瓷磚外照射指數(shù)Iγ計算公式

Iγ=CRa/370+CTh/260+CK/4 200。

其中，CRa,CTh,CK分別為陶瓷磚中天然放射性核素鐳-226、釷-232、鉀-40的放射性比活度，Bq/kg；370，260，4 200分別為僅考慮外照射情況下，本標準規(guī)定的陶瓷磚放射性核素鐳-226、釷-232、鉀-40的放射性比活度限量，Bq/kg。

4 測量不確定度的來源

1)重復(fù)性測量引入的相對標準不確定度，屬于A類評定。2)因低本底多道γ能譜儀(CIT-3000)引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。3)因電子天平(HZT-A2000)引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。4)因環(huán)境溫度因素引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。5)衰變鏈達到基本平衡的放置時間引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。6)測試時間引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。7)人為因素引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。8)結(jié)果修約引入的相對標準不確定度，屬于B類評定。

5 測量不確定度的評定

5.1 測量不確定度的A類評定

依據(jù)GB 6566—2010建筑材料放射性核素限量，對同一批陶瓷磚由同一試驗人員在較短的時間間隔內(nèi)在同一試驗環(huán)境下，使用相同儀器設(shè)備進行10次獨立重復(fù)測試，記錄鐳-226比活度CRa、釷-232比活度CTh、鉀-40比活度CK，并計算了陶瓷磚的內(nèi)照射指數(shù)IRa、外照射指數(shù)Iγ，測試結(jié)果見表1。

表1 10次獨立重復(fù)測量所得陶瓷磚放射性測量結(jié)果

1)CRa的A類不確定度ur,CRa。

陶瓷磚試樣10次獨立重復(fù)測量的CRa的平均值為99.03 Bq/kg,單次測量標準偏差為5.613 Bq/kg,則以單次測量結(jié)果報告結(jié)果,因重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

當以10次重復(fù)測量試驗結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果,平均值的標準偏差為:

則因測量重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

2)CTh的A類不確定度ur,CTh。

陶瓷磚試樣10次獨立重復(fù)測量的CTh平均值為80.11 Bq/kg,單次測量標準偏差為3.707 Bq/kg,則以單次測量結(jié)果報告結(jié)果,因重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

當以10次重復(fù)測量試驗結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果,平均值的標準偏差為:

則因測量重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

3)CK的A類不確定度ur,CK。

陶瓷磚試樣10次獨立重復(fù)測量的CK的平均值為524.95 Bq/kg,單次測量標準偏差為20.357 Bq/kg,則以單次測量結(jié)果報告結(jié)果,因重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

當以10次重復(fù)測量試驗結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果,平均值的標準偏差為:

則因測量重復(fù)性引入的相對標準不確定度為:

5.2 測量不確定度的B類評定

5.2.1 低本底多道γ能譜儀引入的不確定度ur,儀

查閱低本底多道γ能譜儀有效檢定證書得知,其測量結(jié)果的相對擴展不確定度U=11%(包含因子k=2),則由低本底多道γ能譜儀引入的相對標準不確定度為:

5.2.2 因稱量引入的不確定度ur,C

1)電子天平允許示值誤差引起的不確定度分量。

查閱電子天平有效檢定證書得知,測量范圍在200 g～2 000 g內(nèi)時,電子天平的示值誤差為±1.5 g,假定按照均勻分布,考慮到樣品質(zhì)量是空盒質(zhì)量與樣品+盒質(zhì)量的差值,經(jīng)過了兩次稱量得到,因此電子天平示值誤差引入的不確定度分量為:

其相對標準不確定度為:

2)電子天平分辨力引入的不確定度分量。

電子天平的最小分度值為0.01 g,則分辨力引入的不確定度為:

則其相對標準不確定度為:

3)質(zhì)量修約引入的不確定度分量。

依據(jù)GB 6566—2010建筑材料放射性核素限量,陶瓷磚試樣的稱量結(jié)果修約至0.1 g,則質(zhì)量修約引入的標準不確定度為:

則其相對標準不確定度為:

綜上,由于天平允許示值誤差、分辨力與質(zhì)量修約引入的不確定度分量各不相關(guān),因此天平引入的相對合成標準不確定度為:

5.2.3 環(huán)境因素引入的不確定度ur,H

建材放射性試驗儀對環(huán)境溫度、濕度變化較為敏感,可能會造成刻度峰位的漂移。根據(jù)設(shè)備使用說明書表示,建材放射性試驗儀的24 h內(nèi)峰位漂移不大于1%,因此,取環(huán)境因素引起的相對標準不確定度ur,H=1%。

5.2.4 衰變鏈達到基本平衡的放置時間引入的相對標準不確定度ur,T1

根據(jù)GB 6566—2010規(guī)定,陶瓷磚樣品密封達到衰變鏈基本平衡后再進行測量,未對時間進行具體規(guī)定。根據(jù)試驗人員經(jīng)驗積累,樣品密封21 d才能達到放射性元素Ra，Th的基本平衡。為了保證試驗正確,本次試驗樣品密封21 d待衰變鏈基本平衡后再測量,因此樣品中天然放射性衰變鏈基本達到平衡的放置時間而引入的相對標準不確定度很小,取ur,T1=0。

5.2.5 測試時間引入的相對標準不確定度ur,T2

標準GB 6566—2010中,未對低本底多道γ能譜儀的測試時間進行規(guī)定,而低本底多道γ能譜儀的測試過程是對樣品進行不停計數(shù)的過程,測試時間過多,凈計數(shù)統(tǒng)計誤差大,結(jié)果分散性大,當測試時間增加,試驗結(jié)果也接近真值,但同時試驗成本也增加。根據(jù)昌文芳[2]分別對3家實驗室測試時間分別為1 h，4 h的測試結(jié)果進行分析,發(fā)現(xiàn)測試時間設(shè)置為1 h時,測試結(jié)果誤差較大,Z值較高,易離群,4 h測試結(jié)果的Z值相對較小,測試結(jié)果與指定值更為接近。同時考慮試驗結(jié)果的準確性、經(jīng)濟性,本試驗將低本底多道γ能譜儀的測試時間設(shè)置為4 h,測試時間引入的相對標準不確定度較小,取ur,T2=0。

5.2.6 人為因素引入的不確定度ur,R

測量過程中需要尋找K，Th峰值,另外試樣盒的放置位置等人為因素也對測量結(jié)果有較大的影響,因此取人為因素引入的相對標準不確定度ur,R=2%。

5.2.7 測量結(jié)果數(shù)值修約引入的不確定度ur,I修約

根據(jù)GB 6566—2010建筑材料放射性核素限量,內(nèi)照射指數(shù)、外照射指數(shù)測量結(jié)果修約至0.1,假定按均勻分布,則數(shù)值修約引入的不確定為:

則內(nèi)照射指數(shù)IRa因數(shù)值修約引入的相對標準不確定度為:

外照射指數(shù)Iγ因數(shù)值修約引入的相對標準不確定度為:

6 合成不確定度與擴展不確定度

不確定度分量匯總見表2。

表2 不確定度分量匯總

由于重復(fù)性測量、建材放射性試驗儀、電子天平、環(huán)境因素、衰變鏈達到基本平衡的放置時間、測試時間、人為因素以及測量結(jié)果數(shù)值修約引入的不確定度互不相關(guān),則當以單次測量作為報告結(jié)果時,陶瓷磚內(nèi)照射指數(shù)IRa的相對合成標準不確定度為:

當以單次測量作為報告結(jié)果時,陶瓷磚外照射指數(shù)Iγ的相對合成標準不確定度為:

當以 10次測量的平均值報告結(jié)果時,陶瓷磚內(nèi)照射指數(shù)IRa的相對合成標準不確定度為:

當以10次測量的平均值報告結(jié)果時,陶瓷磚外照射指數(shù)Iγ的相對合成標準不確定度為:

7 測量不確定度結(jié)果

當陶瓷磚的放射性指數(shù)按照單次測量作為報告結(jié)果時,陶瓷磚的內(nèi)照射指數(shù)IRa=0.50,擴展不確定度U=0.50%(k=1);陶瓷磚的外照射指數(shù)Iγ=0.70,相對擴展不確定度U=0.08%(k=1)。

當陶瓷磚的放射性指數(shù)按照10次測量的平均值報告結(jié)果時,陶瓷磚的內(nèi)照射指數(shù)IRa=0.50,相對擴展不確定度U=0.04%(k=1);陶瓷磚的外照射指數(shù)Iγ=0.70,相對擴展不確定度U=0.06%(k=1)。