基于響應(yīng)面法優(yōu)化低糖菊苣根干加工工藝的研究

王娟娟，毛金蓉，孟令冬，宋 昱，李 昀,2,*

（1.天津農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)與生物工程學(xué)院，天津 300384；2.天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)工程中心，天津 300384）

菊苣（Cichorium intybus L.）又名苦苣、咖啡蘿卜，為多年生草本植物，是維吾爾族習(xí)用藥材，具有清肝利膽、健胃消食、利尿消腫等功效，具有極高的營養(yǎng)價值[1-4]。1990年以后，我國菊苣蔬菜引種栽培技術(shù)得到了進一步的發(fā)展，菊苣種類逐漸豐富，產(chǎn)量也逐年增加[5]。林志健等[6]通過應(yīng)用CiteSpace 5.5.R2軟件對菊苣研究的相關(guān)文獻進行可視化分析，根據(jù)關(guān)鍵詞統(tǒng)計結(jié)果顯示，國內(nèi)外學(xué)者主要側(cè)重于菊苣化學(xué)成分分析及功能食品研究，而在食品營養(yǎng)與藥用活性領(lǐng)域方面的研究可能是未來的主要發(fā)展方向[7]。目前市場上菊苣多為嫩葉鮮食為主，對其根部的開發(fā)利用較少，多以丟棄為主，造成了極大的資源浪費。近年來，我國開始有干制菊苣根茶產(chǎn)品的出現(xiàn)[8]，但加工粗放，品種單一，口感也較為苦澀。

本研究以新鮮菊苣根為主要原料，利用響應(yīng)面優(yōu)化加工技術(shù)，通過模糊數(shù)學(xué)感官評價法，研制糖制風味菊苣根干。其研究成果對于提高菊苣根的利用率，減少資源浪費，提高菊苣產(chǎn)品口感，豐富菊苣根產(chǎn)品種類及糖制品市場具有積極意義。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

新鮮菊苣根：天津那年頭農(nóng)業(yè)科技發(fā)展股份有限公司；D-異抗壞血酸鈉：諸城華源生物工程有限公司；亞硫酸氫鈉（NaHSO3）：湖南湘虹食品添加劑有限公司；羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）：上海長光企業(yè)發(fā)展有限公司；食鹽（NaCl）：天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司；白糖：南京甘汁園糖業(yè)有限公司。以上試劑均為食品級。

1.1.2 儀器與設(shè)備

閉環(huán)除濕熱泵干燥機，正旭新能源設(shè)備科技有限公司；YP5002型電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司；N 820.3FT.18型真空泵，KNF Neuberger GmbH公司；SF400型手壓式薄膜封口機，永康市喜尚工貿(mào)有限公司；PAL-1型手持糖度計，廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司；SN2105T型電磁爐，廣東美的生活電器制造有限公司；CM-5型色差儀，KONICA MINOLTA公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

新鮮菊苣根→預(yù)處理（去皮、切分）→護色→漂洗→真空糖制→熱泵干制→滅菌→真空包裝→成品

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 預(yù)處理

選取無病斑、無機械損傷的新鮮菊苣根為原料，在流動水下進行沖洗，去除泥沙及根須，洗凈待用。

1.2.2.2 護色

將菊苣根去皮后切成8 mm厚片，立刻放入1%NaCl溶液中浸泡1 h，備用。

1.2.2.3 真空滲糖

將護色完成后的菊苣根片用清水洗凈殘液，放入濃度為30%的糖液中，同時加入0.86%CMC-Na，煮沸至菊苣根片呈現(xiàn)半透明狀態(tài)，置于真空度0.02 MPa下滲糖210 min。再升高糖濃度至40%，煮沸后在相同條件下繼續(xù)滲糖。滲糖完成后將糖濃度提高至50%，重復(fù)上述操作。

1.2.2.4 熱泵干制

將滲糖完成后的菊苣根片平鋪于網(wǎng)篩上，放入熱泵中在50℃下干制至恒重。

1.2.2.5 成品

將干制完成的菊苣根冷卻、滅菌后放入復(fù)合薄膜袋進行真空包裝。

1.2.3 最佳護色方式的確定

參考文獻[9-12]并作修改。將菊苣根洗凈后去皮切成8 mm片狀，分成3組。第1組分別放入濃度為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的NaCl溶液中；第2組分別放入濃度為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的NaHSO3溶液中；第3組菊苣根片分別放入濃度為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的D-異抗壞血酸鈉溶液中。同時浸泡護色1 h，取出瀝干水分，利用色差儀測色差，并記錄L值。L值表示樣品色澤的明暗程度。L值越大，表示樣品亮度越高，色澤越好，褐變程度越輕；反之則褐變越嚴重。

1.2.4 單因素試驗設(shè)計

考察不同滲糖時間（0、30、60、90、120、150、180、210、240、270 min）對菊苣根滲糖效果的影響。滲糖期間，每30 min取滲糖液用手持糖度計測量其糖液含糖量，每次平行測定3次，結(jié)果取平均值。滲糖真空度0.06 MPa。

1.2.4.2 不同真空度對菊苣根滲糖速度的影響

將菊苣根洗凈去皮切片，護色后置于濃度為40%的糖溶液下煮沸至半透明，放入真空滲糖鍋中，考察不同真空度（0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 MPa）對菊苣根滲糖速度的影響。滲糖初期和滲糖結(jié)束后，取滲糖液用手持糖度計測量其糖液含糖量，并根據(jù)下式計算其糖液濃度的下降速度。滲糖時間為150 min，平行測定3次，結(jié)果取平均值。

式中：V為糖液濃度的下降速度，°Brix/min；c1為初始糖濃度，°Brix；c2為糖制完成后糖液濃度，°Brix。

1.2.4.3 CMC-Na添加量對菊苣根滲糖速度的影響

播種期為4月5日時，紅花籽實產(chǎn)量最高，達到5 588.1 kg/hm2，隨著播種期推遲產(chǎn)量降低，5月5日播種產(chǎn)量降低，為2 661.0 kg/hm2。4月5日播種的籽實產(chǎn)量與4月25日和5月5日播種相比，籽實產(chǎn)量差異達顯著水平。

考察CMC-Na不同添加量（0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.1%）對菊苣根滲糖速度的影響。滲糖初期及滲糖結(jié)束后取出菊苣根片并瀝干糖液，迅速稱重，記錄質(zhì)量變化，計算菊苣根前后質(zhì)量比。滲糖時間150 min，滲糖真空度0.06 MPa。

式中：M為菊苣根滲糖前后質(zhì)量比，g/g；m1為糖制前菊苣根質(zhì)量，g；m2為糖制完成后菊苣根質(zhì)量，g。

1.2.5 真空滲糖工藝的響應(yīng)面試驗設(shè)計

以單因素試驗結(jié)果為基礎(chǔ)，用Box-Behnken設(shè)計3因素3水平響應(yīng)面試驗，優(yōu)化糖制菊苣根干的真空滲糖工藝條件。糖制菊苣根干真空滲糖響應(yīng)面試驗因素與水平見表1。

表1 糖制菊苣根干真空滲糖響應(yīng)面試驗設(shè)計因素與水平Table 1 Response surface design factors and levels of vacuum sugar infiltration for sugar-preserved dried chicory roots

1.2.6 感官評價方法

參考文獻[13-15]并作修改。選取10名食品專業(yè)評價人員組成感官評價小組。隨機抽取糖制菊苣根干成品組成樣品，以100分為滿分，按照感官評分標準進行評分。糖制菊苣根干感官評分標準見表2。

表2 糖制菊苣根干感官評分標準Table 2 Sensory evaluation standards of sugar-preserved dried chicory roots

1.2.7 模糊數(shù)學(xué)感官評價方法

評價指標集的確定[16]：以糖制菊苣根干色澤（U1）、形態(tài)（U2）、氣味（U3）和口感（U4）為評價指標，得出評價指標集U={U1，U2，U3，U4}。

權(quán)重集的確定：采用問卷調(diào)查法[17]。征集30名消費者，其中男女各15人。對糖制菊苣根的色澤、形態(tài)、氣味和口感等因素按照重要程度的比重進行評價，得出糖制菊苣根干的權(quán)重集，見表3。

表3 糖制菊苣根干權(quán)重Table 3 Weighted values of sugar-preserved dried chicory roots

評價體系及評價級的確定[18]：將經(jīng)響應(yīng)面試驗設(shè)計的17種糖制菊苣根干建立評價體系Tg={T1，T2，T3，…，T17}。設(shè)定特定的分值區(qū)域，與評價集相對應(yīng)后將最終結(jié)果量化為具體評分。根據(jù)糖制菊苣根干的4個評價等級：優(yōu)（V1）、良（V2）、中（V3）、差（V4），得出評語集V={V1，V2，V3，V4}。根據(jù)清晰質(zhì)量等級邊界模糊化法將分值區(qū)域清晰化，得到相對應(yīng)的分值，見表4。

表4 評語集與分值區(qū)域?qū)?yīng)分值Table 4 Correspondence between comment sets and score areas

1.2.8 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2020軟件進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計及圖形繪制，Design Expert.V8.0.6.1軟件進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗設(shè)計和數(shù)據(jù)分析，SPSS Statistics 22統(tǒng)計軟件對試驗數(shù)據(jù)進行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 護色方式的篩選

褐變是果蔬加工時最常見的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的外觀，嚴重時還可影響產(chǎn)品口感，降低產(chǎn)品品質(zhì)，因此選擇合適的護色方式極為重要。不同護色方式對糖制菊苣根干的影響見圖1～3。

圖1 不同NaCl濃度對菊苣根褐變程度的影響Fig.1 Effects of different NaCl concentrations on root browning of Cichorium intybus

圖2 不同NaHSO3濃度對菊苣根褐變程度的影響Fig.2 Effects of different NaHSO3 concentrations on root browning of Cichorium intybus

圖3 不同D-異抗壞血酸鈉濃度對菊苣根褐變程度的影響Fig.3 Effects of different concentrations of sodium iso ascorbate on root browning of Cichorium intybus

由圖1～3可知，隨著護色液濃度的增加，L值先上升后下降，當NaCl溶液濃度為1%時，菊苣根L值為84.28，褐變程度最小。當NaHSO3溶液濃度為0.1%時，L值為84.01。當D-異抗壞血酸鈉溶液濃度為0.15%時，L值最高，為83.74。隨后隨著濃度的增加，其L值均不斷下降，護色效果變差。產(chǎn)生這種結(jié)果的原因可能是由于多數(shù)酚酶的最適作用pH為6～7，屬于微酸環(huán)境。而NaHSO3和D-異抗壞血酸鈉的水溶液也是微酸溶液，NaCl溶液則是中性溶液。隨著NaHSO3和D-異抗壞血酸鈉濃度的增加，其溶液的pH也緩緩降低，在一定程度上促進了酶促褐變。而護色結(jié)束后，NaHSO3殘留可能會對人體健康帶來一定的危害。除此之外，NaCl溶液對氧的溶解性低，同時NaCl對酶活性有一定的抑制作用，能夠較好地減緩氧化反應(yīng)及酶促褐變，因此選擇1%NaCl溶液護色作為菊苣根護色方式。

2.2 單因素試驗結(jié)果

2.2.1 真空滲糖時間范圍的確定

由圖4可以看出，隨著真空滲糖時間的延長，滲糖后菊苣根滲糖液的糖度值逐漸下降，說明菊苣根的含糖量逐漸升高。滲糖60 min時糖度較30 min下降了0.6°Brix；當滲糖至120 min時，糖度較90 min時下降了0.2°Brix；當滲糖時間達到150 min時，菊苣滲糖液的糖度值下降速度減緩，到210 min時，滲糖液的糖度值趨于平緩。這是由于滲糖初期滲糖液與菊苣根質(zhì)量濃度差較大，在較高的滲透壓下，滲糖液中的糖分子向菊苣根內(nèi)部轉(zhuǎn)移較快，滲糖速度快。而隨著時間的延長，質(zhì)量濃度差逐漸減小，滲糖速度也逐漸下降，當達到滲糖平衡后，滲糖液糖度值將不再變化。因此，選取滲糖時間150～210 min作為響應(yīng)面試驗的考察范圍。

圖4 真空時間對滲糖效果的影響Fig.4 Effects of vacuum time on sugar permeation

2.2.2 真空度范圍的確定

由圖5可以看出，真空度對糖制菊苣根的滲糖速度具有顯著影響。在滲糖時間和滲糖液濃度不變的條件下，隨著真空度的升高，滲糖速度不斷加快，在0.04 MPa下達到最大值，糖制速度提高了17.39%。然而當真空度持續(xù)增加時，菊苣根的滲糖速度開始逐漸下降。當真空度達到0.1 MPa時，糖制速度則大幅度下降，較0.02 MPa條件下滲糖速度降低了53.37%。這是由于在真空的條件下促進了糖分子的擴散速度，使菊苣根糖制速度加快，但真空度過高，則會導(dǎo)致菊苣根組織細胞破裂，不利于糖液在菊苣根細胞內(nèi)的保持。因此，選擇0.02～0.06 MPa作為響應(yīng)面試驗的考察范圍。

圖5 真空度對菊苣根滲糖速度的影響Fig.5 Effects of vacuum degrees on sugar infiltration rates of chicory roots

2.2.3 CMC-Na添加量范圍的確定

CMC-Na屬于親水性物質(zhì)，果脯糖制完成后通過干燥，會導(dǎo)致果脯表面皺縮，影響口感和外觀。而在物料糖制過程中加入適量CMC-Na可以降低物料水分活度，使產(chǎn)品更加飽滿[19]。由圖6可以看出，隨著CMC-Na添加量的增加，菊苣根糖制前后質(zhì)量比不斷增加，在添加量為0.5%時達到最大值，隨后開始下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是由于CMC-Na濃度過高，導(dǎo)致部分細胞漲破，無法較好地保持糖液，因而使得糖制菊苣根質(zhì)量比下降。因此選擇0.5%～0.9%作為響應(yīng)面試驗的考察范圍。

圖6 不同CMC-Na添加量對菊苣根糖制前后質(zhì)量比的影響Fig.6 Effects of different CMC-Na additions on mass ratios of chicory roots before and after sugar processing

2.3 糖制菊苣根干模糊數(shù)學(xué)感官綜合評價結(jié)果

由10名食品專業(yè)感官評價人員對17種樣品的4項指標進行統(tǒng)一打分，收集統(tǒng)計后匯總結(jié)果，參見表5。

表5 糖制菊苣根干感官評價指標統(tǒng)計Table 5 Sensory evaluation indicators statistics of sugar-preserved chicory roots

將數(shù)據(jù)收集后進行分析，并帶入模糊矩陣模型中：

依次將收集的數(shù)據(jù)帶入模糊矩陣中進行計算。

本文采用矩陣乘法，按照公式計算綜合感官評分，避免了取大取小算法帶來的誤差。已知菊苣根干的4個權(quán)重集為X={0.19，0.24，0.26，0.31}，按照模糊原理Y=X×T，得到不同滲糖條件低糖菊苣根干的評價結(jié)果：

同理得：

模糊綜合評價得分W=K×Y，評價級K={90，70，50，20}，Y1={0.064，0.381，0.431，0.121}，因此得出各菊苣根干的模糊綜合評分為：

同理得：W2=62.12，W3=63.41，W4=63.11，W5=55.23，W6=75.83，W7=61.64，W8=58.53，W9=48.65，W10=63.37，W11=61.17，W12=61.61，W13=59.62，W14=64.72，W15=62.64，W16=63.83，W17=64.44。

2.4 Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果及分析

2.4.1 響應(yīng)面試驗結(jié)果

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以模糊數(shù)學(xué)感官評價為指標，選取糖制時的滲糖時間（A）、真空度（B）、CMCNa添加量（C）作為考察因素，進行響應(yīng)面試驗，結(jié)果見表6。根據(jù)多元回歸分析擬合試驗結(jié)果，得到以感官評價得分（Y）為目標函數(shù)的二次回歸模型：

表6 Box-Behnken響應(yīng)面試驗方案與結(jié)果Table 6 Box-Behnken response surface test scheme and results

2.4.2 Box-Behnken響應(yīng)面模型的顯著性分析

對回歸模型進行方差分析及顯著性檢驗，結(jié)果見表7。

表7 回歸模型的顯著性檢驗及方差分析結(jié)果Table 7 Significance test and variance analysis results of regression model

從表7可以看出，二次回歸模型P=0.009 26＜0.01，說明該二次方程模型達到了極顯著水平，具有統(tǒng)計學(xué)意義?；貧w模型的失擬項P=0.105＞0.05，證明該模型的擬合度良好，試驗設(shè)計合理，誤差較小。經(jīng)顯著性分析可得出R2=0.783 9，說明該模型成立，可以用來反映各因素對糖制菊苣根干感官評分的差異影響，并通過該模型來確定糖制菊苣根干的最佳配方。通過F值可以得出，各因素對糖制菊苣根干模糊綜合評分影響大小順序為：真空滲糖時間（A）＞CMC-Na添加量（C）＞真空度（B）。

2.4.3 各因素交互作用

響應(yīng)面曲圖可更加直觀地反映滲糖時間（A）、真空度（B）、CMC-Na添加量（C）三個因素兩兩交互作用對糖制菊苣根干模糊綜合評分的影響（圖7）。響應(yīng)面圖的陡峭程度與該交互作用的顯著性呈正比，曲面越陡峭，說明二者交互作用越顯著。由圖7可以看出，AB、AC以及BC之間的交互作用對糖制菊苣根干模糊綜合評分的影響不顯著，這與方差分析的結(jié)果一致。

圖7 各因素交互作用對模糊綜合評分影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.7 Contour lines and response surfaces showing interaction effects of various factors on sensory scores

2.4.4 Box-Behnken響應(yīng)面最優(yōu)工藝預(yù)測及驗證

根據(jù)Box-Behnken響應(yīng)面試驗結(jié)果分析，得到最佳工藝參數(shù)的理論預(yù)測值為：真空滲糖時間210 min、真空度0.02 MPa和CMC-Na添加量0.86%，此時糖制菊苣根干的感官評價理論值為75.880 8。按照該工藝條件進行5組平行試驗對其進行驗證，感官評價實際值為75.802，對數(shù)據(jù)進行單因素分析P=0.514＞0.05，證明與預(yù)測值差異不顯著。

3 結(jié)論

本研究通過單因素試驗和響應(yīng)面試驗，并結(jié)合模糊數(shù)學(xué)評價法優(yōu)化糖制風味菊苣根干的工藝參數(shù)。結(jié)果表明，糖制菊苣根最佳工藝參數(shù)為：1%NaCl溶液護色，真空滲糖時間210 min，真空度0.02 MPa，CMC-Na添加量為0.86%。在此基礎(chǔ)上制作的糖制風味菊苣根干的模糊綜合評分最高，為75.880 8分，感官性狀最佳。糖制風味菊苣根干成品色澤均勻，為金黃色，純凈透亮，外形平整飽滿，無流糖返砂現(xiàn)象，口感厚重綿密，醇和清甜，具有菊苣根特有的香氣。此研究成果可為糖制菊苣根干的生產(chǎn)提供理論依據(jù)，對于減少菊苣根資源浪費，促進菊苣根產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有積極作用。