測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用研究

趙軍

隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的快速發(fā)展，人們對(duì)食品安全的關(guān)注程度日益提高，食品檢驗(yàn)檢測(cè)則是確保食品安全的一項(xiàng)重要措施。測(cè)量不確定度是食品檢驗(yàn)檢測(cè)的一項(xiàng)重要技術(shù)，可以為食品檢驗(yàn)檢測(cè)提供科學(xué)的參數(shù)參考。本文根據(jù)現(xiàn)有研究資料，結(jié)合筆者自身在食品檢驗(yàn)工作中的一些經(jīng)驗(yàn)，介紹了測(cè)量不確定度的內(nèi)涵及其在食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中的重要性，分析了測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中的具體應(yīng)用過(guò)程，希望能夠?qū)y(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用提供一些幫助和啟示。

一、測(cè)量不確定度的內(nèi)涵及其重要性

1.測(cè)量不確定度的內(nèi)涵。食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作需要足夠的理論支持，但是不同的理論也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。測(cè)量不確定度就是在這種背景下產(chǎn)生的，其以大量研究得出的處理測(cè)量誤差為基本原理，來(lái)克服不同測(cè)量方法的理論缺陷，更好地指導(dǎo)食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作。本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，測(cè)量不確定度是一個(gè)參數(shù)，通過(guò)該參數(shù)可以描述測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量，但這個(gè)參數(shù)不是一個(gè)絕對(duì)的量，需要與其他參數(shù)一同使用，這樣才能確認(rèn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。通過(guò)上述參數(shù)可以解決相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)工作中所出現(xiàn)的測(cè)量值不確定和不統(tǒng)一的問(wèn)題，所以測(cè)量不確定度是一個(gè)離散參數(shù)，在檢驗(yàn)檢測(cè)工作當(dāng)中主要為檢測(cè)人員提供參考和指導(dǎo)，在應(yīng)用的過(guò)程中主要通過(guò)離散性來(lái)確定檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量。

2.測(cè)量不確定度的重要性。測(cè)量不確定度的重要性體現(xiàn)在很多方面，在食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中可以作為評(píng)價(jià)定量方法是否可靠和測(cè)量結(jié)果可信度的一個(gè)重要方法。受檢測(cè)方法和器材等多種因素的影響，在食品檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中難免會(huì)出現(xiàn)誤差，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。測(cè)量不確定度可以評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果的可靠性，通過(guò)參考離散性等相關(guān)參數(shù)，評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，確認(rèn)其是否符合食品檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)和要求。一般情況下，不確定度越低，說(shuō)明檢測(cè)水平越高，檢測(cè)結(jié)果越可靠，反之，檢測(cè)結(jié)果可能存在較大的質(zhì)量問(wèn)題。

二、測(cè)量不確定度在食品

檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用過(guò)程

1.方法。（1）高效液相色譜法。這種方法是測(cè)量不確定度應(yīng)用當(dāng)中一個(gè)非常重要的方法，也是最常見(jiàn)的方法之一，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。通過(guò)色譜分析等設(shè)備可以快速檢驗(yàn)出被檢測(cè)對(duì)象的液相色譜特點(diǎn)，依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷其是否符合食品安全和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在具體的應(yīng)用過(guò)程中，可以通過(guò)不確定度的分析來(lái)確定影響因素，然后在此基礎(chǔ)上改進(jìn)檢驗(yàn)檢測(cè)方法，從而確保食品檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量。（2）超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。這是目前最重要的分離分析和鑒定方法之一，也是食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中常用的一種方法，在運(yùn)用過(guò)程中主要根據(jù)測(cè)量不確定度文獻(xiàn)的分析和評(píng)價(jià)，然后通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線和預(yù)處理的方式來(lái)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)。（3）氣象色譜法。氣象色譜法在食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中的應(yīng)用也比較廣泛，具有分離速度快、準(zhǔn)確性較高的優(yōu)勢(shì)，但是在應(yīng)用過(guò)程中只能進(jìn)行固定相選擇和色譜柱塔板數(shù)對(duì)比分析，所以限制較多，在定性和定量分析方面存在較大的難度。（4）其他方法。可以用于測(cè)量不確定度的其他方法還有很多，比如原子熒光光譜法、紫外可見(jiàn)分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。這些方法的特點(diǎn)在于檢測(cè)過(guò)程中對(duì)各種檢測(cè)設(shè)備的要求比較高，檢測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確性直接影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性，并且這些設(shè)備一般應(yīng)用于微量元素檢測(cè)以及各種有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)。

2.步驟。（1）準(zhǔn)備。按照測(cè)量不確定度的要求準(zhǔn)備相關(guān)的設(shè)備材料，比如制定測(cè)量方式的依據(jù)、測(cè)量環(huán)境條件及統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇、測(cè)量過(guò)程的確認(rèn)等，確保所有的條件都符合測(cè)量不確定度的要求。（2）建立數(shù)學(xué)模型。測(cè)量不確定度在使用過(guò)程中需要使用數(shù)學(xué)模型，具體的數(shù)學(xué)模型需要根據(jù)測(cè)量對(duì)象及相關(guān)數(shù)據(jù)的特點(diǎn)進(jìn)行選擇。（3）來(lái)源分析。在分析不同測(cè)量方法下不確定度來(lái)源的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步明確測(cè)量條件的差異等因素以及對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，并找到對(duì)應(yīng)的解決方法。（4）評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)相關(guān)來(lái)源和要求，確定評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的不確定度分量。（5）計(jì)算不確定度。將已獲得的數(shù)據(jù)和信息作為基礎(chǔ)進(jìn)行計(jì)算匯總，得出最終的不確定度。（6）擴(kuò)展評(píng)估。擴(kuò)展不確定評(píng)估范圍，充分利用測(cè)量不確定度完成被測(cè)對(duì)象的評(píng)價(jià)。（7）具體測(cè)量。在不確定度比值的選擇過(guò)程中，要根據(jù)具體的問(wèn)題類型以及相應(yīng)的原則，以及測(cè)量對(duì)象的不同表達(dá)方式如GUM等進(jìn)行。

3.測(cè)量結(jié)果。在食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作當(dāng)中，結(jié)果都是以數(shù)值表示，要按照不確定度的標(biāo)準(zhǔn)和方法確定不確定度的數(shù)字，這樣才能減少檢測(cè)結(jié)果的誤差。第一，如果所得出的測(cè)量不確定度第一位有效數(shù)為1或2，盡管這一點(diǎn)國(guó)家并沒(méi)有做出明確的要求，但是一般情況下不能全都是一位有效數(shù)字，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，一般使用兩位有效數(shù)。第二，不能進(jìn)行連續(xù)修約，在確定舍入間隔以后，所得出的修約結(jié)果一般即為不確定數(shù)，在應(yīng)用過(guò)程中不能進(jìn)行多處的四舍五入，因?yàn)檫@樣會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際值的偏差增加，影響食品檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和測(cè)量不確定度最終的判斷結(jié)果。當(dāng)然，對(duì)測(cè)量結(jié)果的評(píng)判不能單純依靠不確定度進(jìn)行，在實(shí)際運(yùn)用的過(guò)程中一般都是結(jié)合其他參數(shù)進(jìn)行分析和判斷，所以不確定度在應(yīng)用過(guò)程中也有一定的局限性，不能將其單獨(dú)作為判斷食品檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的依據(jù)。

三、測(cè)量不確定度在食品

檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用實(shí)例

為了更好地說(shuō)明測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中的應(yīng)用及其作用，本文以奶粉作為具體的研究對(duì)象，運(yùn)用不確定度檢驗(yàn)檢測(cè)的方法，檢測(cè)奶粉當(dāng)中的菌落數(shù)量。

1.檢測(cè)菌落總數(shù)的方法。從市場(chǎng)上購(gòu)買奶粉產(chǎn)品，一般采用分批次和分地點(diǎn)抽樣的方式進(jìn)行，稱量50克奶粉樣品制備稀釋液，選取2-3個(gè)稀釋液樣品，每個(gè)樣品的容量為1mL，將制作好的樣品放到滅菌器皿的內(nèi)部，確定對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果。向滅菌器皿中加入平板計(jì)數(shù)瓊脂，然后將樣品放在恒溫培養(yǎng)箱當(dāng)中，內(nèi)部溫度設(shè)定為36℃，培養(yǎng)時(shí)間48h。將器皿取出，觀察產(chǎn)品的菌落情況，并做好相應(yīng)的觀測(cè)記錄，計(jì)算平均菌落總值，并詳細(xì)記錄在奶粉菌落總數(shù)的檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告中。

2.測(cè)量不確定度的來(lái)源。針對(duì)奶粉進(jìn)行菌落總數(shù)檢測(cè)，對(duì)前述檢驗(yàn)結(jié)果要構(gòu)建與之對(duì)應(yīng)的數(shù)字模型。在模型當(dāng)中，菌落總數(shù)用A表示，檢測(cè)數(shù)值用X表示，兩者之間的關(guān)系為A=XCFU/g，也就是所構(gòu)建的模型。在檢驗(yàn)檢測(cè)不確定度時(shí)，以上述模型預(yù)算結(jié)果為基礎(chǔ)來(lái)確定檢測(cè)數(shù)據(jù)值，以及與之對(duì)應(yīng)的不確定度來(lái)源。當(dāng)然，在這一過(guò)程中可以應(yīng)用的數(shù)據(jù)模型有很多，此種模型只是食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作中的常用模型之一，在實(shí)際的檢驗(yàn)檢測(cè)工作中可以根據(jù)需要選擇其他模型來(lái)確定測(cè)量不確定度的來(lái)源。（1）樣品培養(yǎng)溫度和時(shí)間。樣品的培養(yǎng)溫度和時(shí)間要根據(jù)被測(cè)食品來(lái)確定，一般情況下，如果檢測(cè)的是同一類食品，其培養(yǎng)溫度和時(shí)間是相同的。本研究當(dāng)中檢測(cè)的都是奶粉，檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中的培養(yǎng)溫度和時(shí)間是相同的，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程是單一重復(fù)過(guò)程。因此，溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果和不確定度的影響非常小，時(shí)間也不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果和不確定度產(chǎn)生影響。（2）培養(yǎng)基。針對(duì)奶粉的檢驗(yàn)檢測(cè)，選擇的都是已知的菌種，直接對(duì)培養(yǎng)基的可用性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)即可，再以實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)，確定檢測(cè)過(guò)程中統(tǒng)一使用的培養(yǎng)基。（3）計(jì)量。針對(duì)奶粉中菌落總數(shù)的檢驗(yàn)檢測(cè)，要根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定計(jì)量方法。根據(jù)目前的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可以得知，1mL±0.007mL移液管的不確定度為0.0028mL，而菌落總數(shù)無(wú)法稱量，所以在應(yīng)用過(guò)程中可以忽略。

3.確定分量。食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作一般都是在專業(yè)機(jī)構(gòu)內(nèi)進(jìn)行，整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程完全符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求，所以在檢測(cè)的過(guò)程中，測(cè)量不確定度的分量是可以忽略的。另外，重復(fù)檢測(cè)產(chǎn)生的不確定度在合成不確定度的過(guò)程中所占比重較大，所以，在針對(duì)奶粉的菌落總數(shù)進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè)時(shí)要對(duì)兩者的占比進(jìn)行重點(diǎn)分析。

4.評(píng)定過(guò)程。為了確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，一般需要重復(fù)進(jìn)行檢測(cè)，而這也是測(cè)量不確定度應(yīng)用的基本要求。在特定的條件下，檢測(cè)結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)一定的差異，也就是說(shuō)在重復(fù)檢測(cè)當(dāng)中會(huì)得到多個(gè)不同的結(jié)果，將其平均以后就會(huì)產(chǎn)生不合理的偏差。在偏差處理當(dāng)中，可以使用log平均值進(jìn)行表示。本實(shí)驗(yàn)所檢測(cè)的各品牌奶粉的Log平均值為2.7611，在使用標(biāo)準(zhǔn)差公式帶入相關(guān)計(jì)算數(shù)值以后，可以確定不確定度為0.02243。對(duì)比相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可以得知，當(dāng)P值為95%，擴(kuò)展不確定度值為0.4321，由此確定本批次檢測(cè)的各個(gè)奶粉的菌落總數(shù)平均值為2.7691±0.0438。運(yùn)用不確定度分析以后，可以確定該批次奶粉的菌落總數(shù)在530-650之間，檢驗(yàn)結(jié)果為（588±55）CFU/g，不確定度為60CFU/g。

四、結(jié)論和建議

1.結(jié)論。測(cè)量不確定度已經(jīng)在國(guó)外的一些食品檢驗(yàn)工作當(dāng)中得到了應(yīng)用，而且在確保食品檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量等方面發(fā)揮了不錯(cuò)的作用。但是從國(guó)內(nèi)的應(yīng)用情況來(lái)看，國(guó)內(nèi)的食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)尤其是食品安全管理機(jī)關(guān)，還處在一個(gè)不斷探索的階段，因?yàn)闇y(cè)量不確定度的應(yīng)用過(guò)程比較復(fù)雜，還需要結(jié)合其他參數(shù)，而不能單獨(dú)作為唯一的判斷依據(jù)進(jìn)行使用，所以應(yīng)用過(guò)程受到一定的限制。但是在實(shí)踐當(dāng)中通過(guò)不斷的探索，結(jié)合其他方面的參數(shù)，仍然可以將其作為一種確保食品檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的有效方法和手段。

2.建議。鑒于測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中的重要作用，國(guó)內(nèi)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)尤其是食品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)要組織單位內(nèi)部的相關(guān)技術(shù)人員，探討和分析此種方法應(yīng)用的具體方案?？梢詫?duì)相關(guān)檢驗(yàn)人員進(jìn)行集中培訓(xùn)教育，讓他們系統(tǒng)地學(xué)習(xí)和掌握測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中的具體應(yīng)用方法，在此基礎(chǔ)上形成一套比較完善的應(yīng)用方案，并將其應(yīng)用于食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作，最大程度地保證食品檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量，為食品安全監(jiān)督提供更加準(zhǔn)確和科學(xué)的依據(jù)。