食用鹽碘含量檢測結(jié)果準(zhǔn)確性影響因素分析

史志瑛

食用鹽作為日常生活必需的膳食調(diào)味品，所含的碘與多種碘缺乏病息息相關(guān)。如果消費者日常攝入的鹽中碘含量低于合格的鹽，會直接因缺碘引發(fā)疾病，且影響人體健康。所以，食鹽中碘含量的檢測有著非常重要的作用。本文從企業(yè)食用鹽中的碘含量檢驗中可能存在的一些問題，對企業(yè)食用鹽的工業(yè)生產(chǎn)與食用加工過程涌現(xiàn)的安全監(jiān)管風(fēng)險及其產(chǎn)生規(guī)律機(jī)制問題進(jìn)行深入研究剖析，從而提出相關(guān)建議，以此提高企業(yè)食用鹽中的碘含量檢驗安全監(jiān)管工作效率。

食鹽按照GB/T 5461-2016《食用鹽》的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。該標(biāo)準(zhǔn)指出，碘強化劑按照GB/T 26878的規(guī)定執(zhí)行。GB/T26878-2011《食用鹽安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽碘含量》中要求測定食用鹽類中碘含量的平均水平為20-30mg/kg，碘含量允許水平波動值的范圍大約為±30%。

1. 食用鹽生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢測疏漏

在標(biāo)準(zhǔn)實施過程中，經(jīng)常會遇到這樣的一些問題：標(biāo)準(zhǔn)適用于產(chǎn)品交付與監(jiān)督抽查的抽樣與判定，對委托檢驗的樣品如何取樣、檢驗與判定;對于非碘食鹽如何進(jìn)行取樣、檢驗與判定;抽樣方法采用的計量標(biāo)準(zhǔn)型中抽樣的位置點該如何采取;檢驗數(shù)值的有效數(shù)字如何;檢驗過程中應(yīng)該注意哪些事項等。

2. 檢驗中存在的問題

2.1 取樣過程中存在的問題

2.1.1 委托檢驗抽樣送樣

對于委托抽樣的產(chǎn)品，應(yīng)按計量標(biāo)準(zhǔn)型一次進(jìn)行抽樣，代表的是所抽批量產(chǎn)品的質(zhì)量;對于委托送樣的，對抽樣方法無法要求，按樣本單位標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行。

2.1.2 非碘食鹽取樣

對于非碘食鹽碘含量檢驗取樣在標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定。如果按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的計量標(biāo)準(zhǔn)型一次抽樣方案進(jìn)行，由于該方案的判定規(guī)則是針對碘含量為50mg/kg和20mg/kg為上、下限的加碘食用鹽，對非碘食鹽顯然無法適用。故非碘食鹽可按標(biāo)準(zhǔn)中“食用鹽取樣”進(jìn)行，即按規(guī)定采取份樣數(shù)，混勻后得縮分樣品然后檢測。

2.1.3 抽樣位置點的采取

對食用鹽中碘的檢驗不論是產(chǎn)品交付還是對加碘鹽進(jìn)行監(jiān)督檢查，均應(yīng)采用計量標(biāo)準(zhǔn)型一次抽樣方法。但是，對庫存或待交付的一批產(chǎn)品，如何從中抽取9個份樣？根據(jù)倉庫一般堆存情況，食用鹽批量大，垛位高，因此不宜采用搬動方式取樣。根據(jù)實際情況，一般可采用以下方式取樣：若堆垛露出5面（前、后、左、右、上），則從上面取1個份樣，其他面各取2個份樣;若堆垛露出4面（前、左、右、上），則從前面取3個份樣，其他面各取2個份樣;若堆垛露出3面，則每面取3個份樣;若堆垛露出2面，則從前面取5個份樣，另一面取4個份樣;若堆垛僅露1面則9個份樣全從該面采取。每個面上采取的份樣應(yīng)相對分散，間隔一定距離。每個份樣從袋（箱）的中部采取，每個份樣量509左右。當(dāng)大袋（箱）中裝有小袋時，則從大包裝中任取1小袋，并從中取50g左右樣品。對于一批產(chǎn)品堆放為2堆或2堆以上時，則9個份樣可從各堆露出面上分散采取，以確保樣品的代表性。

2.2 檢驗過程中存在的問題

2.2.1 委托檢驗抽樣送樣

對于委托抽樣送樣的產(chǎn)品，如無特殊要求，按照國標(biāo)方法進(jìn)行檢測，按照國標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定，有特殊要求的，按照該單位的企標(biāo)進(jìn)行檢測判定。

2.2.2 碘含量的檢驗與判定

在生產(chǎn)質(zhì)量檢驗流程中，按照GB/T13025.7-1999《制鹽工業(yè)生產(chǎn)一般實驗辦法碘離子溶液的測定方法》中的垂直滴定法來計算，以碘酸鉀為碘試劑的加碘鹽中碘離子溶液的濃度，從而判定抽樣產(chǎn)品主成分是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

（1）滴定法

目前，最有效的食用鹽碘濃度檢測規(guī)范中的檢測評定方式主要為直接滴定法和次氯酸鈉氧化還原滴定法。直接滴定法主要適應(yīng)于在食用鹽中加入少許碘酸鹽的食用鹽中碘的含量評定，檢測操作速度快、化學(xué)試劑少和用量小，但采用次氯酸鈉氧化還原滴定法僅僅適應(yīng)于食用鹽加入少許碘化鉍或其它具有某種還原物質(zhì)的高鈉鹽中碘的含量檢測，盡管檢測步驟較復(fù)雜，且費時長，但對試驗結(jié)果檢測可信度最高。

（2）光譜法

光譜學(xué)中測定碘濃度的主要方法有利用原子吸收光譜法、分子發(fā)射光譜法二類。在使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（icp-oes）樣品測定時，可能出現(xiàn)對圖像敏感度的降低、試樣中微量分子之間發(fā)射吸收信號強度能隨檢測時間的提高而減弱、氯化物離子受溫度影響較嚴(yán)重等不良問題，但在低溫高酸度環(huán)境條件下還可以利用PHD氫化物反應(yīng)發(fā)生器，把溶入樣品碘鹽液與溶于氧化劑中的亞硝酸鈉液分2路直接輸送到試樣霧化器中，使樣品碘的離子能從氧化物中變成帶有揮發(fā)性的活化碘單質(zhì)，從而大幅度地提高了樣品碘的能量傳遞效率。該測試方式檢出限為0.014ug/ml，精密性約為1.2%，碘鹽對試樣的平均濃度回收率約為99.7%，方式簡單快捷，適合于對樣品食鹽中活性碘單質(zhì)濃度的分析測定。

（3）電位滴定法

手動滴定法由于人為因素影響而產(chǎn)生誤差，在檢測批量增大時，由于人過于疲勞會增大實驗誤差。電位滴定法是指利用終點電位自動改變的突躍點可判斷到所滴定到的終點，不受食鹽溶液中的顏色、濁度等人為因素的變化影響，消除各種主觀人為檢測誤差，但是該儀器成本較高。在檢測過程中可根據(jù)檢測批量選擇合適的滴定方法。

（4）電化學(xué)法

極譜測定法檢測是一類通過在電解溶液過程中所得的兩個極化離子電極的穩(wěn)定電流—電位或者電位—時間長度曲線，從而可以確定電解溶液中被用于測量的物質(zhì)碘鹽濃度的一種電化學(xué)定量分析方法，利用電子極譜和微波的支持性方法檢測溶液食鹽中固體總碘鹽的含量。該分析方法檢測具有簡便、快速、準(zhǔn)確等幾大優(yōu)點。

（5）酶標(biāo)儀法

分散萃取法是一項基于高效綠色、環(huán)保型的提取新型海洋生物材料釋放技術(shù)，具備了分散萃取方法的操作簡便、靈敏度高、有機(jī)溶劑中的碘使用量較低等科技優(yōu)勢，使用了二種相對于海藻中富含鹽和溴的碘，經(jīng)弱堿高溫碳化化學(xué)反應(yīng)和熱處理技術(shù)后的碘能使鹽轉(zhuǎn)化為碘分解碘離子，碘分子在強酸性反應(yīng)條件下和亞硝酸離子反應(yīng)生成標(biāo)準(zhǔn)碘單質(zhì)，并通過分散提取液體釋放測定，再結(jié)合多種熒光衍射酶標(biāo)儀方法，進(jìn)行熒光檢測后，可獲得二種海草鹽和碘在有機(jī)高鹽稀膠液和水中產(chǎn)生的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)碘單質(zhì)濃度。該分散萃取釋放方式，基于相對海藻碘的線性回收偏差，線性范圍偏差限定范圍通常限定為1-150ug/ml，檢出碘的限定值通常為0.10ug/ml，平均回收率通常為92.1%-98.5%，而相對標(biāo)準(zhǔn)海藻碘的回收誤差線性范圍通常為2.4%-4.1%。

（6）分光光度法

分光光度法是指利用測定被測物體在特定波長范圍內(nèi)或特定波段范圍內(nèi)光的吸收率，從而對該物體實行定性和定量分析的方法。根據(jù)微量碘溶于水后顯淺黃色，實驗范圍值內(nèi)溶液的色澤與其含量成正比關(guān)聯(lián)的原理，通過分光光度法測量吸收光，確定了食鹽中的碘濃度。與其他光度法比較，該辦法具有綠色安全、操作簡單等特性，可開展食鹽中微量碘的檢測。

濁點萃取法是一項全新的綠色、環(huán)境保護(hù)型的水-液萃取技術(shù)，該工藝技術(shù)通過運用表面活性劑的增溶效應(yīng)和濁點表現(xiàn)分別豐富目標(biāo)物質(zhì)，達(dá)到操作簡單、檢出極限低、結(jié)果準(zhǔn)確性好、不使用揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、不污染環(huán)境等優(yōu)點。分光光度計在450nm處測量吸收光，從而間接確定了食鹽中碘的濃度。在最佳的試驗條件下，線性范圍為5.0-200ug/mL，平均檢出限為0.2ug/mI，，相對于標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%-3.0%，平均回收率為93.5%-98.8%該方法精度高，精密度較好。

砷鐘催化法是指利用碘離子對高鐘一亞砷酸氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生催化作用的化學(xué)機(jī)理，來檢測微量碘。利用過硫酸鉸溶液消化海藻鹽的試樣，再按照碘催砷鐘氧化還原反應(yīng)機(jī)理，通過分光光度計在420nm處測得吸收的光，從而間接地計算海藻鹽中碘濃度。該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.28%-4.93%，該方法簡便快捷，精密度較高，有利于批量試驗。

傳統(tǒng)檢驗方法也存在毒性大、污染大的室內(nèi)環(huán)境、方法不適用等諸多技術(shù)問題，我們需要不斷創(chuàng)新研究、設(shè)計、開發(fā)新型的環(huán)保、綠色的室內(nèi)食鹽含量檢測專用試驗技術(shù)方法，并不斷完善提高食鹽檢測試驗方法的適用性。

2.3 計算過程中存在的問題

GB/T 8618-2001標(biāo)準(zhǔn)對食用鹽碘含量取樣與判定的規(guī)定，實質(zhì)上要求提高加碘鹽的均勻度。由于加碘不均勻，導(dǎo)致在取樣檢測過程中數(shù)據(jù)有偏差，其考核指標(biāo)是標(biāo)準(zhǔn)偏差，偏差越小，說明加碘的均勻度越高;偏差越大，說明均勻度越低。衛(wèi)生部門通常用變異系數(shù)來考核加碘的均勻性。標(biāo)準(zhǔn)中允許有個別數(shù)據(jù)偏離GB5461-2000《食用鹽》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的20-50mg/kg的范圍，只要產(chǎn)品均勻度好，即標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。從整體上看，批量仍合格，產(chǎn)品仍舊被接收。所以，產(chǎn)品合格與否，均勻度是關(guān)鍵。

3. 分析優(yōu)化和改進(jìn)食用鹽碘含量檢驗技術(shù)的重要性

為了規(guī)范我國食用鹽行業(yè)和企業(yè)的生產(chǎn)活動，相關(guān)部門和食用鹽檢驗機(jī)構(gòu)應(yīng)主動承擔(dān)自己的崗位職責(zé)，重點優(yōu)化和改善現(xiàn)有食用鹽檢驗技術(shù)應(yīng)用不足的問題，從而確保食用鹽檢測技術(shù)的準(zhǔn)確應(yīng)用，為我國食用鹽行業(yè)的健康發(fā)展提供良好的保障。從客觀的角度來看，優(yōu)化和完善食用鹽檢測技術(shù)的內(nèi)容，在一定程度上可以解決食用鹽安全問題。食用鹽檢驗技術(shù)的良好推廣應(yīng)用，可以加強相關(guān)衛(wèi)生和食用鹽監(jiān)管部門的監(jiān)管，有效地促進(jìn)我國食用鹽行業(yè)的健康穩(wěn)定發(fā)展。對食用鹽檢驗技術(shù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬?yōu)化和改進(jìn)，可以促進(jìn)我國食用鹽行業(yè)科學(xué)規(guī)范的發(fā)展。

4. 提高食用鹽碘含量檢測技術(shù)的對策

4.1 完善食用鹽檢驗技術(shù)，加強檢測機(jī)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)化管理

要提高食用鹽檢驗的技術(shù)水平，就必須加強食用鹽監(jiān)督管理，提高食用鹽檢驗的科學(xué)性和合理性。整頓監(jiān)管工作，整合檢驗部門，優(yōu)化檢驗資源，通過多媒體技術(shù)實現(xiàn)檢驗信息共享，提高食用鹽安全監(jiān)管效率，加強對食用鹽生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管，確保食用鹽質(zhì)量。首先，在檢測設(shè)備方面，要注重先進(jìn)設(shè)備，引進(jìn)國外先進(jìn)設(shè)備。同時，還應(yīng)調(diào)整食用鹽檢測系統(tǒng)，引進(jìn)先進(jìn)的檢測技術(shù)，利用計算機(jī)信息技術(shù)建立檢測信息數(shù)據(jù)庫和自動檢測系統(tǒng)，從而提高檢測的效率和準(zhǔn)確性。同時，建立食用鹽檢驗信息共享模型。這種方法不僅可以促進(jìn)食用鹽檢驗技術(shù)的發(fā)展和資源共享，而且可以有效地配置人力、技術(shù)等資源，避免重復(fù)勞動和資源浪費。第二，在食用鹽檢驗方面，要注重對檢驗員進(jìn)行全面的技術(shù)培訓(xùn)和技能培訓(xùn)。此外，還應(yīng)加強檢測，建立和完善食用鹽安全保障體系。

4.2 掌握食用鹽檢測要點

在進(jìn)行食用鹽檢驗時，要有重點、有計劃、有方向地進(jìn)行。檢驗時，食用鹽生產(chǎn)企業(yè)和有關(guān)部門應(yīng)當(dāng)采用科學(xué)有效的檢驗手段，集中有關(guān)資源對成品進(jìn)行嚴(yán)格檢驗分析，確保成品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。除了對成品的檢驗外，還要加強對食用鹽生產(chǎn)過程的檢驗，嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢查食用鹽生產(chǎn)流程及各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的流程水平，全面防范食用鹽安全問題。在檢驗過程中，企業(yè)還需不斷彌補自身在食用鹽檢驗方面的不足，如深入研究有機(jī)污染物檢測技術(shù)和生物毒素檢測技術(shù)，培養(yǎng)專業(yè)檢驗人才，從而有效提高食用鹽安全檢驗的技術(shù)水平。

4.3 完善食用鹽檢驗隊伍建設(shè)

食用鹽檢驗員是食用鹽檢驗的執(zhí)行者。食用鹽檢驗員的檢測能力和素質(zhì)直接影響檢驗結(jié)果。因此，在當(dāng)前背景下，必須進(jìn)一步完善食用鹽檢驗隊伍建設(shè)，優(yōu)化食用鹽檢驗隊伍結(jié)構(gòu)，從根本上提高食用鹽檢驗水平。在優(yōu)化食用鹽檢驗隊伍時，企業(yè)和相關(guān)部門應(yīng)建立科學(xué)、長效的人才培養(yǎng)機(jī)制，設(shè)計科學(xué)合理的人才培養(yǎng)計劃，定期組織相關(guān)人員參加專業(yè)知識學(xué)習(xí)和技能培訓(xùn)，根據(jù)食用鹽檢驗標(biāo)準(zhǔn)和需要，開展培訓(xùn)，全面提高全體員工的工作能力和技術(shù)水平，提高食用鹽檢驗效果。

結(jié)論

為了從根本上解決碘含量檢測方法，我們可以采取以下方法來改善：一是樹立大鹽業(yè)品牌意識，生產(chǎn)加碘鹽的不同企業(yè)對碘含量的內(nèi)控指標(biāo)應(yīng)相互協(xié)調(diào)，盡可能一致，減少對銷區(qū)倉儲的壓力;二是批發(fā)企業(yè)應(yīng)將不同生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品視為不同批產(chǎn)品，分別堆放;三是檢測過程中應(yīng)注意取樣檢測方法，防止污染，縮小誤差。只有這樣，才能使加碘鹽產(chǎn)品碘含量檢驗既經(jīng)得起行業(yè)自身的考驗，又經(jīng)得起衛(wèi)生、技術(shù)監(jiān)督等部門的監(jiān)督。