偏光檢測(cè)技術(shù)在玻璃封接應(yīng)力控制中的應(yīng)用

李正林，劉仁濤，馬迎英，萬(wàn)瑞蕓，陶青，金洪菊

（中國(guó)工程物理研究院電子工程研究所,四川綿陽(yáng)，621999）

1 概述

隨著電真空器件行業(yè)的發(fā)展，市場(chǎng)需求量的增加,為了生產(chǎn)與試驗(yàn)的便利性以及成本控制需求，大量的電真空器件均采用玻璃封接結(jié)構(gòu)。在生產(chǎn)及試驗(yàn)過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)玻璃封接處玻璃材料斷裂的情況，玻璃結(jié)構(gòu)斷裂會(huì)使電真空器件內(nèi)部直接暴露大氣，造成器件的返工甚至報(bào)廢，在生產(chǎn)過(guò)程中的玻璃斷裂還會(huì)造成排氣臺(tái)各類超高真空泵組直接暴露大氣而受到較嚴(yán)重?fù)p傷。因此，玻璃結(jié)構(gòu)封接處應(yīng)力分析對(duì)電真空器件生產(chǎn)具有重要意義。

2 玻璃結(jié)構(gòu)斷裂原因分析

玻璃是脆性材料，其斷裂失效與應(yīng)力有著密不可分的關(guān)系，當(dāng)外力或自身應(yīng)力作用過(guò)大時(shí)，將從玻璃的微裂紋處或應(yīng)力集中點(diǎn)處開(kāi)裂并直接脆斷。

玻璃件應(yīng)力的來(lái)源主要有三個(gè)方面：

（1）熱應(yīng)力

熱應(yīng)力是由溫度梯度造成的。玻璃是一種經(jīng)高溫熔融、快速冷卻而固化的非晶態(tài)產(chǎn)品，在生產(chǎn)過(guò)程中，玻璃結(jié)構(gòu)上各部位的溫度變化不均勻會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)內(nèi)部產(chǎn)生一定的殘余熱應(yīng)力。通常見(jiàn)到的玻璃自爆和玻璃的熱炸裂，這都是由于熱應(yīng)力過(guò)大而引起的。當(dāng)玻璃因熱應(yīng)力過(guò)大導(dǎo)致斷裂時(shí)(圖1a)，最顯著的特征就是斷口十分平滑整齊，由點(diǎn)變成線，直至完全斷裂。

（2）結(jié)構(gòu)應(yīng)力

結(jié)構(gòu)應(yīng)力是由于玻璃在高溫熔融、快速冷卻而固化為非晶態(tài)產(chǎn)品的過(guò)程中，由于雜質(zhì)成分或工藝差別導(dǎo)致玻璃內(nèi)殘存氣泡、結(jié)石、條紋或化學(xué)成分不均勻等缺陷而產(chǎn)生的應(yīng)力(圖1b)。當(dāng)玻璃內(nèi)結(jié)構(gòu)應(yīng)力過(guò)大時(shí)，破裂發(fā)生缺陷點(diǎn)周圍的局部范圍內(nèi)，斷裂面與缺陷的形貌相關(guān)。

（3）機(jī)械應(yīng)力

機(jī)械應(yīng)力是指玻璃受到外力的作用而引起的應(yīng)力，外力除去時(shí)，機(jī)械應(yīng)力也隨之消失。若受到的外力過(guò)大，就會(huì)造成玻璃的破裂。導(dǎo)致玻璃受擊破裂的外力可以是機(jī)械沖擊、拉拽、扭甩、頓挫或撞擊等。當(dāng)玻璃受外部機(jī)械應(yīng)力導(dǎo)致斷裂時(shí)，斷口呈現(xiàn)出粗糙不整齊的特點(diǎn)，甚至出現(xiàn)碎片(圖1c)。

圖1 玻璃件應(yīng)力實(shí)物圖

本案例中所使用的玻璃材料均經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的外觀檢測(cè)，不存在起爆、氣線、結(jié)石和色澤異常等現(xiàn)象，因此結(jié)構(gòu)應(yīng)力不是主要因素。本案例中的自然斷裂現(xiàn)象，其斷口平滑整齊，說(shuō)明其斷裂的主要因素為玻璃燒制過(guò)程中由于局部加熱及快速冷卻而導(dǎo)致的熱應(yīng)力。

3 熱應(yīng)力檢測(cè)方法

針對(duì)上述熱應(yīng)力導(dǎo)致的玻璃斷裂情況，需要對(duì)玻璃應(yīng)力的大小進(jìn)行量化檢測(cè)，以確保玻璃結(jié)構(gòu)燒制過(guò)程產(chǎn)生的應(yīng)力被控制在一定范圍內(nèi)，從而提高玻璃結(jié)構(gòu)的可靠性。

由于檢測(cè)技術(shù)原理和檢測(cè)工作環(huán)境等因素限制，本文采用偏光光學(xué)應(yīng)力儀，對(duì)玻璃燒制結(jié)構(gòu)進(jìn)行量化檢測(cè)。

3.1 偏光光學(xué)應(yīng)力測(cè)試原理

光學(xué)應(yīng)力儀是利用光彈性效應(yīng)來(lái)進(jìn)行測(cè)量，即光在透明材料中的雙折射和光波干涉所產(chǎn)生的條紋圖與應(yīng)力大小是密切相關(guān)的。

當(dāng)一光線進(jìn)入到某些晶體物質(zhì)時(shí), 會(huì)分成互相垂直的線偏振光,這種性質(zhì)稱為雙折射。兩偏振光在晶體中的傳播速度不同,故其折射率（設(shè)為σ1，σ2）也不同，因此，通過(guò)晶體厚度d后，兩光之間出現(xiàn)了光程差，用δ表示,其值為

用入射光波長(zhǎng)除上式,得到相對(duì)光程差n為

上式稱為平面光彈性的應(yīng)力-光學(xué)定律。于是只要知道相對(duì)光程差n以后,就可以求出平面模型內(nèi)各點(diǎn)的主應(yīng)力差。

高精度應(yīng)力儀Strain Matic M4適用于平面材料的應(yīng)力測(cè)量，要求測(cè)量時(shí)樣品與載物平面接觸。本案例中的玻璃結(jié)構(gòu)的空心圓柱，接到真空熱處理設(shè)備后為空間結(jié)構(gòu)，無(wú)法通過(guò)高精度應(yīng)力儀進(jìn)行檢測(cè)。本文采用便攜式偏光應(yīng)力檢測(cè)儀KA14-02172如圖2，對(duì)玻璃封接立體結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量檢測(cè)。

圖2 KA14-02172偏光儀實(shí)物圖

3.2 玻璃管封接應(yīng)力檢測(cè)標(biāo)樣

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，直接燒制對(duì)接的玻璃接頭應(yīng)力較大，使用火頭局部退火后，接頭處的應(yīng)力會(huì)明顯減少，再進(jìn)行整體退火后，封接處的應(yīng)力可基本降為零。本文使用KA14-02172型號(hào)偏光應(yīng)力檢測(cè)儀，對(duì)玻璃管本體、燒制對(duì)接后的接頭、使用火頭退火后的接頭、整體500℃退火的接頭進(jìn)行檢測(cè)，確定不同應(yīng)力狀態(tài)下的檢測(cè)結(jié)果，以作為應(yīng)力大小的評(píng)判。

不同狀態(tài)下的應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果如圖表3?？芍诓环湃氡粶y(cè)物品時(shí)，整體為淡粉色的底色。測(cè)量較大的封接應(yīng)力（直接燒制后）時(shí)，會(huì)在封接處產(chǎn)生藍(lán)紫色的應(yīng)力環(huán)及應(yīng)力區(qū)，測(cè)量較小的應(yīng)力（直接燒制后進(jìn)行局部退火）時(shí)，封接環(huán)部位會(huì)有淡藍(lán)色應(yīng)力環(huán)，整體退火及玻璃管未進(jìn)行燒制狀態(tài)下，測(cè)量結(jié)果顯示為透明或橘紅色。

圖3 不同工藝狀態(tài)及應(yīng)力狀態(tài)下的檢測(cè)結(jié)果

3.3 玻璃封接結(jié)構(gòu)應(yīng)力檢測(cè)

電真空器件中玻璃連接結(jié)構(gòu)是經(jīng)過(guò)手工工藝燒制而成，按前述方法，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的多個(gè)玻璃結(jié)構(gòu)件進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果如圖4，可知大部分玻璃結(jié)構(gòu)在燒制后火頭局部退火工藝后，封接部位的應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果呈紅色，整體應(yīng)力水平不高（圖4d），個(gè)別玻璃結(jié)構(gòu)的應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果呈藍(lán)紫色，甚至出現(xiàn)整個(gè)的藍(lán)紫色應(yīng)力環(huán)，局部應(yīng)力水平很高（圖4a），而且應(yīng)力環(huán)的位置與斷裂位置基本吻合，說(shuō)明封接熱應(yīng)力是造成后道工藝過(guò)程玻璃脆斷的主要因素。

圖4 未改進(jìn)前玻璃封接件應(yīng)力水平測(cè)量

3.4 真空測(cè)量規(guī)管結(jié)構(gòu)應(yīng)力檢測(cè)

玻璃的熱應(yīng)力主要來(lái)源于受熱過(guò)程，即玻璃規(guī)管制作過(guò)程的熱處理的玻璃封接。玻璃封接的步驟較多，每一個(gè)工步均有可能導(dǎo)致熱應(yīng)力的產(chǎn)生。因此，對(duì)熱應(yīng)力進(jìn)行檢測(cè)是控制熱應(yīng)力的前提和基礎(chǔ)。

在玻璃應(yīng)力儀的觀測(cè)下，電真空器件的真空檢測(cè)規(guī)管各個(gè)區(qū)域的應(yīng)力分布如圖5所示，其中藍(lán)色與黃色光帶均表示應(yīng)力極大值區(qū)域。

圖5 電真空規(guī)管應(yīng)力分布

上圖分析知斷裂只與規(guī)管本身的熱應(yīng)力處理不到位有關(guān)。玻璃件對(duì)接后，整體被火焰包裹退火后，該區(qū)域可以將應(yīng)力基本消除，規(guī)管對(duì)接區(qū)域會(huì)在對(duì)接處上下形成兩個(gè)應(yīng)力環(huán)，易發(fā)生熱應(yīng)力累積或者熱應(yīng)力分散不均勻造成斷裂的隱患。

4 玻璃封接對(duì)應(yīng)力定位驗(yàn)證

為了進(jìn)一步分析工藝操作下帶來(lái)的應(yīng)力變化，測(cè)量不同的玻璃封接在初始狀態(tài)和割爆收口后的應(yīng)力分布，將玻璃件封接口和規(guī)管封接處進(jìn)行了定量分析。

4.1 真空規(guī)管割爆收口處應(yīng)力分布情況

割爆收口后規(guī)管應(yīng)力分布的典型試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。可見(jiàn)，規(guī)管破空收口后，規(guī)管上出現(xiàn)了三個(gè)應(yīng)力區(qū)，圖6（1）為玻璃在應(yīng)力儀下的割爆收口規(guī)管，可見(jiàn)除收集極周圍的應(yīng)力環(huán)外，新增了破空點(diǎn)、對(duì)接點(diǎn)附近、收口過(guò)火邊界點(diǎn)三個(gè)應(yīng)力環(huán)；圖6（2）為高精度應(yīng)力儀的測(cè)量結(jié)果，也顯示了破空收口后規(guī)管上有三個(gè)亮點(diǎn)，分別對(duì)應(yīng)破空點(diǎn)、對(duì)接點(diǎn)附近、收口過(guò)火邊界點(diǎn)的應(yīng)力點(diǎn)，由于視場(chǎng)和測(cè)量特點(diǎn)的限制，收集極周圍的應(yīng)力無(wú)法測(cè)量。

圖6 規(guī)管破空收口后的應(yīng)力測(cè)量典型結(jié)果

4.2 玻璃結(jié)構(gòu)件應(yīng)力分布情況

為了分析電真空器件與結(jié)構(gòu)件封接后應(yīng)力的變化，用玻璃結(jié)構(gòu)件來(lái)進(jìn)行分析，其應(yīng)力測(cè)量的典型結(jié)果如圖7所示，對(duì)接后只有兩個(gè)應(yīng)力點(diǎn)，其一為結(jié)構(gòu)件彎管上對(duì)接點(diǎn)附近的應(yīng)力點(diǎn)，其二真空規(guī)管對(duì)接點(diǎn)附近的應(yīng)力點(diǎn)，而對(duì)接點(diǎn)上沒(méi)有明顯的應(yīng)力。

圖7 玻璃結(jié)構(gòu)件封接應(yīng)力儀測(cè)試結(jié)果

玻璃結(jié)構(gòu)件分別對(duì)接電真空器件的模擬件，對(duì)接材料處的玻璃隨著玻璃管的壁厚增加，對(duì)接處理后兩個(gè)應(yīng)力點(diǎn)的應(yīng)力都明顯增加。

4.3 仿真模擬規(guī)管封接處應(yīng)力的變化情況

通過(guò)理論仿真的方式對(duì)玻璃封接工藝過(guò)程應(yīng)力的變化情況進(jìn)行了分析。

由玻璃封接工藝特點(diǎn)知，規(guī)管和器件在對(duì)接過(guò)程中形成的應(yīng)力主要是溫度不均勻引起的熱致應(yīng)力。根據(jù)工藝描述，將玻璃件對(duì)接點(diǎn)附近、對(duì)接點(diǎn)、器件對(duì)接點(diǎn)附近分別命名為應(yīng)力環(huán)1、應(yīng)力環(huán)2、應(yīng)力環(huán)3，對(duì)接過(guò)程中的火焰寬度主要覆蓋應(yīng)力環(huán)1和應(yīng)力環(huán)2之間的區(qū)域，如圖8所示。

圖8 器件和玻璃件對(duì)接結(jié)構(gòu)示意圖

為分析方便，用器件熱應(yīng)力的仿真模型仿真分析時(shí)，假設(shè)應(yīng)力環(huán)1和應(yīng)力環(huán)2之間為加熱區(qū)域，其溫度加載條件為玻璃的Tg（505℃）降溫至室溫20℃，其余區(qū)域始終保持20℃，如圖9所示。

圖9 降溫過(guò)程中的拉伸應(yīng)力分布

實(shí)驗(yàn)測(cè)量與數(shù)值仿真結(jié)果表明，封接處熔融的玻璃材料累積過(guò)多，使其壁厚變厚，在應(yīng)力儀檢測(cè)時(shí)應(yīng)力是會(huì)增加的，為封接操作控制提供了理論依據(jù)。

5 工藝改進(jìn)及控制

為了解決熱應(yīng)力造成玻璃件斷裂問(wèn)題，提高玻璃件對(duì)接和電真空器件對(duì)接質(zhì)量，將采取工藝流程的優(yōu)化措施。

5.1 工藝流程優(yōu)化

根據(jù)上述分析偏光儀器對(duì)封接玻璃材料進(jìn)行應(yīng)力檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)玻璃結(jié)構(gòu)件的封接和電真空器件封接處應(yīng)力明顯，且出現(xiàn)多應(yīng)力環(huán)等現(xiàn)象，必須將其有效退火處理，使其對(duì)接處的熱應(yīng)力消除。因此優(yōu)化這兩處的玻璃封接操作流程，增加偏光檢測(cè)流程。

1）玻璃結(jié)構(gòu)件對(duì)接時(shí)，要求對(duì)接處平滑、厚薄均勻、無(wú)氣泡、氣線、雜質(zhì)等，同時(shí)對(duì)接處上下進(jìn)行偏光檢測(cè)，盡可能地消除應(yīng)力環(huán)。2）規(guī)管對(duì)接時(shí)，要求玻璃管整體真空退火、潔凈度、外形尺寸要求，對(duì)接處要求平滑過(guò)渡、厚薄均勻、無(wú)氣泡氣線、雜質(zhì)等，并進(jìn)行偏光檢測(cè)，消除對(duì)接點(diǎn)上下的偏光應(yīng)力。

5.2 措施應(yīng)用效果

將前文3.1和3.3節(jié)所述措施應(yīng)用到器件生產(chǎn)過(guò)程中，均未出現(xiàn)因熱應(yīng)力導(dǎo)致玻璃材料炸裂的現(xiàn)象。其他措施應(yīng)用效果如圖10所示，規(guī)管對(duì)接時(shí)的應(yīng)力環(huán)由多環(huán)變單環(huán)甚至消除掉，玻璃結(jié)構(gòu)件的應(yīng)力環(huán)由原來(lái)雜亂無(wú)章變成均勻的淡色應(yīng)力甚至消除掉。

圖10 運(yùn)用措施后的效果對(duì)比情況