紅外水分儀在電加熱卷煙制品中的應(yīng)用

何 亮，程 光，2，張 楠，李 盼，趙德華，2，鐘 琳

（1.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司武漢卷煙廠，湖北武漢 430070；2.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)制造中心，湖北武漢 430070）

0 引言

煙草制品中煙絲含水率是煙草及其制品的重要物理指標(biāo)，含水率對煙草儲存、加工性能、煙支外觀和吸食口味等具有顯著的影響。電加熱卷煙是一種新型煙草制品，其煙絲主要由混合了大量甘油的薄片組成。由于煙草原料和甘油的吸濕特性，煙支的含水率極易受到環(huán)境溫濕度的影響進而影響產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量。因此，快速并準(zhǔn)確地測定電加熱卷煙制品中的水分含量對提高生產(chǎn)質(zhì)量具有重要的指導(dǎo)意義[1]。

目前，煙草制品水分的測定方法主要包括烘箱法、紅外水分儀法、卡爾費休法和氣相色譜法等[2]。其中，烘箱法在卷煙工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)過程中使用最為廣泛，標(biāo)準(zhǔn)的測試條件為取樣、抽取一定樣品稱重放入電熱鼓風(fēng)干燥箱，100 ℃加熱2 h 后取出，置入干燥器皿冷卻至室溫。因測量時間至少需要2.5 h，導(dǎo)致檢測結(jié)果嚴(yán)重滯后，用此方法實時監(jiān)測新型煙草生產(chǎn)過程中薄片絲的水分并不理想，不能滿足車間多品牌小批量生產(chǎn)的要求。此外，新型煙草電加熱制品中通?；煊写罅繐]發(fā)性極強的香料，在高溫下易受熱揮發(fā)的特點導(dǎo)致測定結(jié)果存在較大偏差，進一步限制了該方法的使用[3]。卡爾費休法和氣相色譜法雖然可以精確測定新型煙草電加熱制品中的水分含量，但較為繁瑣的樣品前處理和耗時較長的測定過程使得檢測結(jié)果存在嚴(yán)重的滯后性，因此也難以用于指導(dǎo)工業(yè)化生產(chǎn)[4]。紅外水分儀因其非接觸、反應(yīng)快等特點在煙絲水分測量中有廣泛的應(yīng)用。但是，傳統(tǒng)的紅外水分儀的測定通常采用烘箱法的結(jié)果作為基準(zhǔn)值，然而在電加熱卷煙中，由于薄片絲中混有大量的易揮發(fā)性香料導(dǎo)致用烘箱法檢測會存在較大偏差，紅外水分儀也難以得到準(zhǔn)確的結(jié)果，所以紅外水分儀在新型煙草電加熱制品中使用較少[5]。因此，探索一種能夠快速且準(zhǔn)確地測定新型煙草電加熱制品中含水率的檢測模型和方法具有非常重要的指導(dǎo)意義。

本文采用氣相色譜法測定17 個批次的新型煙草電加熱制品中的水分含量，并以此作為基準(zhǔn)值，建立新型煙草電加熱薄片含水率在氣相色譜法檢測中相對應(yīng)的紅外水分儀測量通道，從而構(gòu)建新型煙草電加熱制品的含水率檢測模型。運用該檢測模型，可快速且準(zhǔn)確地的測定各種新型煙草電加熱制品的含水率，對新型煙草電加熱制品生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料

氣相色譜（安捷倫7890b，美國安捷倫科技有限公司（Agilent Technologies））；紅外水分儀（Infralab 美國NDC Technologies）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（江蘇永生科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 實驗方法和條件

選擇一種新型煙草薄片，將其裝入Infralab 型紅外水分儀碗中，放入2/3 的樣品后置于旋轉(zhuǎn)電機上，電機自動旋轉(zhuǎn)并開始測試，測試時間設(shè)置為5 s。測試結(jié)束后，在顯示屏上讀取新型煙草薄片的水分含量，標(biāo)記為測量結(jié)果1；將底部煙絲翻面用同樣方法再測量一次，標(biāo)記為測量結(jié)果2；最后計算兩次測量的平均值。通過對比該數(shù)值與同種薄片的氣相色譜法數(shù)據(jù)，若兩者的偏差大于1，則需調(diào)整紅外水分儀的跨度，使得紅外水分儀的測定結(jié)果與氣相色譜法測定結(jié)果小于1。按照上述操作，進一步建立不同來料和不同工藝方法的電加熱薄片的水分測定通道。

2 結(jié)果與討論

首先研究了不同工藝和不同香料的紅外水分儀校準(zhǔn)結(jié)果（表1）。批次1 到批次9 分別為相同工藝薄片和同種工藝但香料不同的薄片，其氣相色譜法測得的水分含量具有較大的波動，原因是儲存的時間和環(huán)境溫濕度不同導(dǎo)致薄片吸附空氣中水分含量的差異。氣相色譜法測量結(jié)果顯示，對于不同來料A、B、C（工藝方法不同），水分含量也顯示出較大的差異。來料A 中的水分含量明顯高于B 和C，來料B 的水分含量最低，其中，批次10 的水分含量僅為2.72%。為了探索紅外水分儀在新型煙草制品中的應(yīng)用，將氣相色譜法的測定結(jié)果作為基準(zhǔn)值，建立紅外水分儀與氣相色譜之間的測量通道。紅外水分儀法的兩次平行測量結(jié)果列于表1 中，其中誤差=平均值-氣相色譜。從表1 數(shù)據(jù)可以看到，采用紅外水分儀法得到的兩次測定結(jié)果的平均值與氣相色譜法結(jié)果十分接近，雖有一定的誤差，誤差的最小值為0.00，最大值為-0.9。

表1 氣相色譜法和紅外水分儀法測定不同批次和不同種類來料的水分含量 wt%

為了更直觀地觀察兩種測量方法的差別，將表1 中的測量結(jié)果繪制折線圖（圖1）。從圖中可以直觀地看到，紅外水分儀法所得結(jié)果與氣相色譜法水分含量曲線的形狀顯示出高度的相似性和一定程度的重疊，表明紅外水分儀法的測定結(jié)果有較高的準(zhǔn)確性，與氣相色譜法結(jié)果十分接近。

圖1 氣相色譜法和紅外水分儀法測定結(jié)果

在實際生產(chǎn)過程中，為了滿足不同消費者對吸食口味的不同需求，通常將不同工藝來料的薄片通過一定比例進行摻兌，對于味道較淡的可通過進一步加香以提升其香氣，味道較為濃烈（A3，B4，B6，B7，C1，C2，C3 均為薄荷味）的來料在混絲后直接進貯絲柜。為此，進一步探究了紅外水分儀能否準(zhǔn)確測定混絲加香后的薄片絲水分含量，測量結(jié)果見表2。

表2 混絲加香后不同測定方法得到的水分測定結(jié)果 wt%

從氣相色譜法測定結(jié)果中可以看到，由于來料的水分含量不同，在混絲加香后得到的薄片絲也顯示出不同的水分含量。與氣相色譜法測得的結(jié)果相比，烘箱法的測定結(jié)果存在較大的相對誤差，相對誤差1=（烘箱-氣相色譜）/氣相色譜×100%；相對誤差2=（平均值-氣相色譜）/氣相色譜×100%，而紅外水分儀法則基本與氣相色譜法一致。

從圖2 可以更加直觀地看到，紅外水分儀法的測定結(jié)果與氣相色譜法非常接近，大多數(shù)測定的相對誤差不超過10%，而烘箱法得到的結(jié)果遠(yuǎn)高于實際煙絲的水分含量，其相對誤差最高可達(dá)308.33%，最低也達(dá)到了75%。此外，對于同一種來料，烘箱法的測定結(jié)果也存在較大的波動，而氣相色譜法和紅外水分儀法的測定結(jié)果更穩(wěn)定。造成烘箱法測定結(jié)果產(chǎn)生如此高的相對誤差的主要原因是電加熱卷煙中加入了大量的易揮發(fā)性物料，在測定過程中易受熱揮發(fā)而產(chǎn)生較大的誤差。紅外水分儀法的測量原理則是通過比較從待測樣品上反射回來的測量光和參考光的能量差異（吸光度比值）從而確定樣品中水分含量，測量時間僅需5 s，因此該方法測定結(jié)果幾乎不會受到香料揮發(fā)的干擾。

圖2 混絲加香后不同測定方法得到的水分測定結(jié)果

電加熱卷煙中常加入大量易揮發(fā)性的物料，采用傳統(tǒng)的烘箱法往往會產(chǎn)生較大的誤差，如圖3 中深色折線所示。從紅外水分儀的測定結(jié)果可以看出，盡管批次中含有極易揮發(fā)的薄荷香料，其測定結(jié)果的相對誤差均小于10%，表明紅外水分儀能有效克服測量系統(tǒng)固有的缺陷，可用于加熱卷煙水分含量的快速準(zhǔn)確測定。

圖3 不同測量方法產(chǎn)生的相對誤差

3 結(jié)論

本文以氣相色譜法測定的水分含量作為基準(zhǔn)值，針對不同工藝的樣品來料和不同混配方法加香后的薄片絲，建立電加熱薄片含水率在氣相色譜法檢測中與其相對應(yīng)的紅外水分儀測量通道，構(gòu)建新型煙草電加熱制品含水率的檢測模型。從研究結(jié)果可以看到，紅外水分儀測試結(jié)果與氣相色譜法水分含量曲線的形狀顯示出高度的相似性和一定程度的重疊。隨后將紅外水分儀用于測定混絲加香后的煙絲水分含量，水分含量曲線表明該測定結(jié)果與氣相色譜法非常接近，大多數(shù)測定的相對誤差不超過10%，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)烘箱法的測定結(jié)果（75.41%～308.33%）。研究結(jié)果表明，紅外水分儀能有效的克服測量系統(tǒng)固有的缺陷，可用于快速精準(zhǔn)測定電加熱卷煙中的含水率，對于指導(dǎo)電加熱卷煙等新型煙草制品的生產(chǎn)具有非常重要的價值。