制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量對(duì)乳化瀝青性能影響研究

劉亞洲， 王銀燕

(1.招商局重慶交通科研設(shè)計(jì)院有限公司， 重慶 400067； 2.重慶渝奧工程項(xiàng)目管理有限公司， 重慶 400067)

水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青主要由水性環(huán)氧樹脂、基質(zhì)瀝青、乳化劑及助劑組成，其性能主要受制備方法及原材料性質(zhì)影響[1-4]。相較于基質(zhì)乳化瀝青，水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青具有粘附性好、固化物強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能[5-7]。為充分利用其性能優(yōu)勢，研究了不同水性環(huán)氧乳化瀝青制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量對(duì)乳化瀝青分散性、穩(wěn)定性、膠結(jié)性能的影響，通過粒度分析評(píng)價(jià)其分散性，離心穩(wěn)定試驗(yàn)快速評(píng)定其存儲(chǔ)穩(wěn)定性，粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)與抗剪強(qiáng)度試驗(yàn)評(píng)價(jià)其膠結(jié)性質(zhì)，以確定水性環(huán)氧樹脂作為乳化瀝青改性劑的最佳摻量，分析評(píng)價(jià)水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青制備方法的適用性。

1 原材料

1.1 水性環(huán)氧樹脂

水性環(huán)氧樹脂體系[8]由水性環(huán)氧樹脂(A組分)與固化劑(B組分)組成，通常分為柔性水性環(huán)氧樹脂與剛性水性環(huán)氧樹脂2類。其中，柔性水性環(huán)氧樹脂破乳速度快，適用于低溫脆性要求高及需縮短開放交通時(shí)間的工況[6]。本文采用非離子型柔性水性環(huán)氧樹脂，技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

表1 水性環(huán)氧樹脂性能指標(biāo)

1.2 基質(zhì)乳化瀝青

結(jié)合相關(guān)規(guī)范對(duì)拌和乳化瀝青固含量的要求以及以往工程經(jīng)驗(yàn)，乳化瀝青固含量取60%，其相關(guān)技術(shù)指標(biāo)如表2所示。

表2 乳化瀝青技術(shù)指標(biāo)

1.3 穩(wěn)定劑

選擇使用WD2陰離子型乳化瀝青穩(wěn)定劑，該穩(wěn)定劑呈白色粉末狀，能夠明顯改善乳化瀝青穩(wěn)定性及粘度。將穩(wěn)定劑(按生產(chǎn)乳化瀝青的用量比例)按1∶300(穩(wěn)定劑∶水)加入水中，充分溶解后再加入乳化劑水溶液中。

2 水性環(huán)氧乳化瀝青制備方法及配比設(shè)計(jì)

2.1 制備方法

乳化瀝青的改性方式根據(jù)乳化與改性先后順序的不同通常有3種形式[9-11]，如表3所示，本文采用水性環(huán)氧樹脂作為改性劑。

表3 水性環(huán)氧乳化瀝青制備方法

對(duì)比表3中3種不同的改性乳化瀝青制備方法，乳化改性瀝青的制備難度最大，主要是[12]：1) 在基質(zhì)瀝青中摻入改性劑，其整體粘度有較大的提高，分散難度加大；2) 膠體磨不僅需對(duì)乳化瀝青進(jìn)行剪切，還需將改性劑剪切碾磨細(xì)小，若膠體磨的功率比較低，一般難以完成，故一般試驗(yàn)研究較少采用這種制備方法。本文主要針對(duì)表3中前2種制備方法對(duì)乳化瀝青性能影響進(jìn)行研究。

2.2 配比設(shè)計(jì)

在2種不同制備方法下，外摻5%～20%(步長5%)的水性環(huán)氧樹脂至乳化瀝青中，配比設(shè)計(jì)如表4所示，研究隨水性環(huán)氧樹脂摻量的變化，乳化瀝青的分散性、存儲(chǔ)性、膠結(jié)性能，并綜合分析其性能，確定最佳的水性環(huán)氧樹脂在乳化瀝青中的摻配比例及最佳的制備方法。

表4 水性環(huán)氧乳化瀝青各組分比例

3 不同制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量對(duì)乳化瀝青的性能影響

乳化瀝青的性能主要為分散性、存儲(chǔ)穩(wěn)定性以及膠結(jié)性能。本文采取邊乳化邊改性和先乳化后改性2種水性環(huán)氧乳化瀝青制備方法，按照表4的配比設(shè)計(jì)，制備水性環(huán)氧樹脂摻量分別為5%、10%、15%、20%的4種水性環(huán)氧乳化瀝青，基質(zhì)乳化瀝青(水性環(huán)氧樹脂摻量為0)作為對(duì)照組，采用激光粒度分析試驗(yàn)、離心穩(wěn)定試驗(yàn)、粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)與抗剪試驗(yàn)分別評(píng)價(jià)乳化瀝青分散性、存儲(chǔ)穩(wěn)定性、膠結(jié)性能的變化[13-18]。

3.1 乳化瀝青分散性

乳化瀝青顆粒粒徑大小是乳化瀝青質(zhì)量控制的重要參數(shù)之一，顆粒越小，粘度越大，分布越均勻，與集料的裹附性越好，乳化瀝青的分散性越好[19]。通過激光粒度試驗(yàn)測定瀝青顆粒的粒度來表征乳化瀝青的分散性，使用激光粒度分布儀的濕法測試，其試驗(yàn)過程：1) 設(shè)定測定內(nèi)容為瀝青，介質(zhì)為水；2) 對(duì)水進(jìn)行清除氣泡處理后，分別在制備好的5種乳化瀝青中用滴管取1滴加入分散及循環(huán)系統(tǒng)中，全自動(dòng)測定，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，當(dāng)水性環(huán)氧樹脂摻量為0時(shí)，測定得到基質(zhì)乳化瀝青平均粒徑為3.32 μm，采用改性乳化瀝青方法制備的水性環(huán)氧乳化瀝青，均比邊乳化邊改性方法所制的瀝青顆粒粒徑小，說明摻水性環(huán)氧樹脂可提高乳化瀝青的分散性。當(dāng)水性環(huán)氧樹脂摻量從5%增加至20%時(shí)，2種制備方法得到的乳化瀝青顆粒粒徑均比基質(zhì)乳化瀝青顆粒粒徑小，且均表現(xiàn)為隨水性環(huán)氧摻量增加，乳化瀝青粒度呈先逐增后逐減的趨勢；但邊乳化邊改性方法是同時(shí)乳化改性，制備得到的水性環(huán)氧乳化瀝青基本在3.0 μm，顆粒粒徑更加穩(wěn)定，說明該方法所制乳化瀝青的分散性受水性環(huán)氧樹脂摻量影響較小。

圖1 在不同制備方法下粒度隨水性環(huán)氧樹脂摻量的變化

3.2 存儲(chǔ)穩(wěn)定性

水性環(huán)氧乳化瀝青存儲(chǔ)穩(wěn)定性良好的表征是其能夠長期保存且不破乳。在JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中，乳化瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法為T 0655-1993，但該法用于測定乳化瀝青長期穩(wěn)定性效率較低。為此，本文采用離心機(jī)試驗(yàn)?zāi)M測定其長期存儲(chǔ)性能[19]，試驗(yàn)過程如下：1) 將30 g水性環(huán)氧樹脂乳液、基質(zhì)乳化瀝青注入離心管；2) 以3 000 r/min～5 000 r/min(步長500 r/min)轉(zhuǎn)速離心10 min；3) 測定離心管底部固體質(zhì)量；4) 選擇沉底質(zhì)量中間值的轉(zhuǎn)速作為測定水性環(huán)氧乳化瀝青存儲(chǔ)穩(wěn)定性的試驗(yàn)轉(zhuǎn)速。離心管內(nèi)基質(zhì)乳化瀝青與水性環(huán)氧樹脂乳液殘余量隨離心速度變化的關(guān)系如圖2所示。

圖2 不同轉(zhuǎn)速下離心殘余量隨離心速度的變化

分析圖2可知，隨著離心機(jī)轉(zhuǎn)速從3 000 r/min提升至5 000 r/min，基質(zhì)乳化瀝青離心管中殘余固體含量呈線性增加，而水性環(huán)氧樹脂乳液未曾出現(xiàn)離心沉淀物，表明該水性環(huán)氧樹脂乳液穩(wěn)定性良好，優(yōu)于所制備的基質(zhì)乳化瀝青。當(dāng)轉(zhuǎn)速為4 000 r/min 時(shí)，測試得到殘余量為3 000 r/min～5 000 r/min 試驗(yàn)轉(zhuǎn)速下殘余量的中間值。為此，以轉(zhuǎn)速 4 000 r/min作為測定水性環(huán)氧乳化瀝青存儲(chǔ)穩(wěn)定性的試驗(yàn)轉(zhuǎn)速，測定得到不同制備方法下離心管中殘余量與水性環(huán)氧樹脂摻量的變化關(guān)系，如圖3所示。

圖3 相同轉(zhuǎn)速不同水性環(huán)氧樹脂摻量下離心殘余量

由圖3可知，整體上，隨水性環(huán)氧樹脂摻量的增加，2種制備方法下的水性環(huán)氧乳化瀝青的殘余量逐漸降低，表明其離心穩(wěn)定性逐漸增加，且改性乳化瀝青方法所制備的乳化瀝青離心穩(wěn)定性較邊乳化邊改性方法好。據(jù)此，選用改性乳化瀝青方法制備水性環(huán)氧乳化瀝青更適宜于長期儲(chǔ)存，乳化瀝青中摻入一定量的水性環(huán)氧樹脂有利于提高其穩(wěn)定性。

3.3 膠結(jié)性能

抗拉與抗剪強(qiáng)度是評(píng)價(jià)瀝青膠結(jié)性能的關(guān)鍵指標(biāo)[14]，本文采取砂漿試件拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)與馬歇爾直剪試驗(yàn)分別評(píng)價(jià)乳化瀝青抗拉伸能力與抗剪能力。

1) 抗剪強(qiáng)度

抗剪強(qiáng)度試驗(yàn)過程如下：(1) 采用標(biāo)準(zhǔn)方法養(yǎng)護(hù)成型的AC-13馬歇爾試件；(2) 在試件上涂抹足夠的乳化瀝青，并置于直剪儀兩端；(3) 啟動(dòng)萬能試驗(yàn)機(jī)施加軸向壓力，記錄試件破壞時(shí)的最大荷載Fmax；(4) 計(jì)算得出切應(yīng)力，即為抗剪強(qiáng)度τ=F/1.621 5 MPa，F(xiàn)為豎向荷載，N。根據(jù)抗剪強(qiáng)度隨改性乳化瀝青制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量變化的抗剪強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到乳化瀝青抗剪強(qiáng)度在2種制備方法下隨水性環(huán)氧樹脂摻量的變化關(guān)系，如圖4所示。

由圖4可知，乳化瀝青抗剪強(qiáng)度隨水性環(huán)氧樹脂摻量的逐漸增加，采用改性乳化瀝青方法和邊乳化邊改性方法制備的乳化瀝青的抗剪強(qiáng)度由0.59 MPa分別增至1.38 MPa、1.54 MPa，抗剪強(qiáng)度增長率分別為134%、163%，平均每增加1%的水性環(huán)氧樹脂摻量，抗剪強(qiáng)度分別提升6.7%、8.1%。由試驗(yàn)結(jié)果可知，邊乳化邊改性方法制備的水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青抗剪強(qiáng)度較改性乳化瀝青方法更優(yōu)。

圖4 抗剪強(qiáng)度隨制備方法與水性環(huán)氧摻量的變化

2) 拉伸粘結(jié)強(qiáng)度

現(xiàn)有規(guī)范、規(guī)程暫無乳化瀝青拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測定方法，本文參照J(rèn)GJ/T 70—2009《建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中砂漿拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)測定瀝青拉伸粘結(jié)強(qiáng)度。試驗(yàn)過程如下：(1) 制備水泥砂漿試塊，涂敷乳化瀝青；(2) 將2個(gè)試件對(duì)齊粘結(jié)，置于涂有環(huán)氧樹脂強(qiáng)力膠粘劑的金屬夾具間，50 ℃養(yǎng)護(hù)48 h；(3) 使用萬能試驗(yàn)機(jī)做拉伸試驗(yàn)，加載速度為5 mm/min，記錄界面破壞時(shí)的最大荷載Fmax；(4) 計(jì)算拉伸粘結(jié)強(qiáng)度fat=Fmax/A，A為粘結(jié)面面積，mm2。依據(jù)乳化瀝青拉伸粘結(jié)強(qiáng)度隨改性乳化瀝青制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量變化的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到2種制備方法下乳化瀝青拉伸粘結(jié)強(qiáng)度隨水性環(huán)氧樹脂摻量的變化關(guān)系，如圖5所示。

圖5 拉伸粘結(jié)強(qiáng)度隨制備方法與水性環(huán)氧樹脂摻量的變化

由圖5可知，隨水性環(huán)氧摻量的增加，改性乳化瀝青方法和邊乳化邊改性方法制備的乳化瀝青的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度從0.34 MPa分別增至0.79 MPa、0.85 MPa，拉伸粘結(jié)強(qiáng)度增長率分別為130%、149%,平均每增加1%的水性環(huán)氧樹脂摻量，拉伸粘結(jié)強(qiáng)度分別提升6.5%、7.4%。由試驗(yàn)結(jié)果可知，邊乳化邊改性方法制備的水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青拉伸粘結(jié)強(qiáng)度優(yōu)于改性乳化瀝青方法。改性乳化瀝青方法前期強(qiáng)度增長稍慢，當(dāng)水性環(huán)氧樹脂摻量超過10%時(shí)，其拉伸粘結(jié)強(qiáng)度增大并保持穩(wěn)定；邊乳化邊改性方法的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度呈線性增長。

綜上分析得到，隨水性環(huán)氧樹脂摻量增加，乳化瀝青抗剪強(qiáng)度與粘結(jié)拉伸強(qiáng)度逐漸增加，邊乳化邊改性方法所制備的水性環(huán)氧乳化瀝青性能優(yōu)于改性乳化瀝青方法。

4 結(jié)論

1) 通過激光粒度試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，2種制備方法得到的乳化瀝青顆粒粒徑均比基質(zhì)乳化瀝青顆粒粒徑小，摻入水性環(huán)氧樹脂可提高乳化瀝青分散性；改性乳化瀝青方法得到的水性環(huán)氧樹脂乳化瀝青顆粒粒徑更小，乳化瀝青分散性更好；邊乳化邊改性方法受水性環(huán)氧樹脂摻量影響,較改性乳化瀝青方法小。

2) 離心穩(wěn)定性試驗(yàn)表明，隨水性環(huán)氧乳化瀝青摻量增加，乳化瀝青離心穩(wěn)定性逐漸增加，改性乳化瀝青方法所制備的水性環(huán)氧乳化瀝青略微優(yōu)于邊乳化邊改性方法制備得到的水性環(huán)氧乳化瀝青。

3) 抗剪強(qiáng)度與拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)表明，隨水性環(huán)氧摻量增加，乳化瀝青抗剪強(qiáng)度與拉伸粘結(jié)強(qiáng)度逐漸增加，邊乳化邊改性方法所制備的水性環(huán)氧乳化瀝青性能優(yōu)于改性乳化瀝青方法。

4) 綜合分析，采用邊乳化邊改性方法所制備得到的水性環(huán)氧乳化瀝青具有更好的膠結(jié)性能；采用先乳化后改性方法制備得到的水性環(huán)氧乳化瀝青其分散性、存儲(chǔ)穩(wěn)定性更好；水性環(huán)氧樹脂推薦摻量為外摻20%，制備得到的水性環(huán)氧乳化瀝青會(huì)具有較好的技術(shù)性能和經(jīng)濟(jì)性。