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    2024鋁合金表面氧化鋁?二氧化鈦復(fù)合膜的制備及其光催化性能

    2022-01-08 08:49:20李林枝
    電鍍與涂飾 2021年24期
    關(guān)鍵詞:鈦酸二氧化鈦耐蝕性

    李林枝

    (呂梁學(xué)院化學(xué)化工系,山西 呂梁 033200)

    鋁合金具有密度小、力學(xué)性能優(yōu)良、塑性好、導(dǎo)熱性能優(yōu)異等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于機械制造、航海航空、汽車工業(yè)等領(lǐng)域[1-3]。鋁合金作為一種重要的輕量化材料,在現(xiàn)代海洋裝備中越來越受重視。《中國制造2025》就明確指出要把鋁合金海洋輕量化技術(shù)用于“海洋工程裝備及高技術(shù)船舶”領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)調(diào)整和轉(zhuǎn)型升級[4-6]。海洋裝備中應(yīng)用最廣泛的鋁合金有2000系、5000系、7000系等。其中,2024鋁合金結(jié)構(gòu)緊密和強度優(yōu)異,是海洋裝備上高負(fù)荷零件和構(gòu)件的重要材料。由于海洋裝備長期在海水等環(huán)境中工作,因此對材料的耐腐蝕、抗菌、抗污染等性能要求較高。2024鋁合金中含有少量銅和鎂,使其耐蝕性較差,需要進行陽極氧化。賀春林等[7]使用硫酸體系對2024鋁合金進行陽極氧化,大大提高了其耐蝕性。馬國峰等[8]使用草酸體系對2024鋁合金進行陽極氧化,得到硬質(zhì)陶瓷膜。陽極氧化可以顯著提高2024鋁合金的耐蝕性,但鋁合金陽極氧化膜一般為多孔結(jié)構(gòu),使得其抗菌和抗污染性能較差。二氧化鈦薄膜在光激發(fā)過程中會產(chǎn)生大量光生電子,對基體起陰極保護作用,可以提高鋁合金的耐腐蝕和力學(xué)性能[9-10]。另外,二氧化鈦具有強氧化性和光催化性,能夠降解水中的有機物,抗污染能力強[11-12]。因此,將二氧化鈦薄膜和陽極氧化相結(jié)合能夠大幅提高鋁合金的耐蝕性、力學(xué)性能和抗污染能力,令海洋裝備更好地適應(yīng)惡劣的海洋環(huán)境,具有很好的應(yīng)用前景。

    本文先使用酒石酸體系對2024鋁合金進行陽極氧化得到多孔結(jié)構(gòu)的氧化膜,然后使用液相法在多孔結(jié)構(gòu)氧化膜表面填充二氧化鈦,獲得Al3O2-TiO2復(fù)合膜,研究了液相反應(yīng)中氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對復(fù)合膜形貌、顯微硬度、耐蝕性和光催化性能的影響。

    1 實驗

    1.1 基體預(yù)處理

    基體是直徑2 cm、長10 cm的棒狀2024鋁合金。陽極氧化前先用拋光機拋光,然后在60 °C下采用30 g/L漢高P3 Almeco溶液堿性除油15 min,去離子水洗后用40 g/L漢高TURCO Aluminetch溶液于60 °C下堿蝕3 min,去離子水洗后置于30 mL/L漢高TURCO Liquid Smut Go溶液中浸泡10 min。

    1.2 Al2O3-TiO2復(fù)合膜的制備

    以2024鋁合金為陽極,10 cm × 10 cm × 0.5 cm的鉛板為陰極,在溫度為40 °C、電位為20 V的條件下陽極氧化30 min。陽極氧化液由40 g/L濃硫酸和100 g/L酒石酸組成。

    陽極氧化結(jié)束后將樣品浸入5 ~ 25 g/L氟鈦酸銨溶液中反應(yīng)1 h,再在500 °C下熱處理2 h,即得Al2O3-TiO2復(fù)合膜。

    1.3 性能檢測

    采用中特HV1000顯微維氏硬度計測量復(fù)合膜的顯微硬度,載荷4.9 N,加載時間10 s。采用科建HT3000拉伸試驗機測試膜層的抗拉強度,加載拉力8 000 N。采用Hitachi 3400掃描電鏡觀察復(fù)合膜的表面形貌。

    量取50 mL質(zhì)量濃度為10 mg/L的亞甲基藍溶液,加入裝有復(fù)合膜的燒杯中,將燒杯置于暗箱中,紫外光源照射,每隔15 min采用Lambda 750S分光光度計測定溶液的吸光度,按式(1)計算亞甲基藍的降解率(D),式中A0和At分別表示初始和處理時間t后溶液的吸光度。

    采用Parstat 2273電化學(xué)工作站測試Al3O2-TiO2復(fù)合膜在3.5% NaCl溶液中的塔菲爾(Tafel)曲線,工作電極為復(fù)合膜試樣(暴露面積為1 cm2),對電極為鉑電極,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),掃描速率為1 mV/s。使用Tafel外推法計算復(fù)合膜的腐蝕電位(φcorr)和腐蝕電流密度(jcorr)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鋁合金表面陽極氧化膜的微觀形貌

    從圖1可知,鋁合金表面陽極氧化膜呈規(guī)則的納米多孔結(jié)構(gòu)。

    圖1 2024鋁合金陽極氧化膜的表面形貌 Figure 1 Surface morphology of anodization film on 2024 aluminum alloy surface

    2.2 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對Al3O2-TiO2復(fù)合膜表面形貌的影響

    從圖2可知,隨著氟鈦酸銨質(zhì)量濃度的增大,Al2O3-TiO2復(fù)合膜的微孔直徑逐漸減小。氟鈦酸銨的質(zhì)量濃度為20 g/L時,所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜表面最均勻、致密,從其截面形貌(見圖2d內(nèi)插圖)可以看出,多孔層呈現(xiàn)出納米柱狀結(jié)構(gòu),納米柱頂端存在大量突出物,主要是填充了二氧化鈦所致。繼續(xù)增大氟鈦酸銨質(zhì)量濃度至25 g/L,復(fù)合膜表面變得粗糙,團聚現(xiàn)象明顯。這是因為溶液中過量的氟離子一方面能夠抑制氧化鈦水合物的形成,另一方面會促進氧化鋁溶解。

    圖2 不同氟鈦酸銨質(zhì)量濃度下所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜的形貌 Figure 2 Morphologies of Al2O3-TiO2 composite films obtained with different mass concentrations of ammonium fluorotitanate

    2.3 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對Al2O3-TiO2復(fù)合膜顯微硬度和抗拉強度的影響

    從圖3可知,隨著溶液中氟鈦酸銨質(zhì)量濃度的增大,Al2O3-TiO2復(fù)合膜的顯微硬度和抗拉強度均呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢。氟鈦酸銨的質(zhì)量濃度為20 g/L時,復(fù)合膜的顯微硬度和抗拉強度最高,分別約為500 HV和528 MPa。

    圖3 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對Al2O3-TiO2復(fù)合膜 顯微硬度和抗拉強度的影響 Figure 3 Effect of mass concentration of ammonium fluorotitanate on microhardness and tensile strength of Al2O3-TiO2 composite film

    2.4 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對Al2O3-TiO2復(fù)合膜耐蝕性的影響

    從圖4和表1可知,隨著溶液中氟鈦酸銨質(zhì)量濃度的增大,Al2O3-TiO2復(fù)合膜的腐蝕電位正移,腐蝕電流密度先減小后增大。氟鈦酸銨的質(zhì)量濃度為20 g/L時,復(fù)合膜的腐蝕電位較正,腐蝕電流密度最小,說明其耐腐蝕性能最好。

    圖4 不同氟鈦酸銨質(zhì)量濃度下所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜 在3.5% NaCl溶液中的Tafel曲線 Figure 4 Tafel plots in 3.5% NaCl solution for Al2O3-TiO2 composite films obtained with different mass concentrations of ammonium fluorotitanate

    表1 不同氟鈦酸銨質(zhì)量濃度下所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜在3.5% NaCl溶液中的腐蝕電流密度和腐蝕電位 Table 1 Corrosion current densities and corrosion potentials of Al2O3-TiO2 composite films obtained at different mass concentrations of ammonium fluorotitanate

    2.5 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對Al2O3-TiO2復(fù)合膜光催化性能的影響

    從圖5可知,經(jīng)過Al2O3-TiO2復(fù)合膜催化后,亞甲基藍溶液的吸光度顯著下降。Al2O3-TiO2復(fù)合膜在亞甲基藍溶液中浸泡的時間越長,溶液吸光度下降越明顯。

    圖5 采用不同氟鈦酸銨質(zhì)量濃度下所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜 處理的亞甲基藍溶液在663 nm波長處的吸光度曲線 Figure 5 Absorbance curves at 663 nm for methylene blue solution after being treated with Al2O3-TiO2 composite films obtained at different mass concentrations of ammonium fluorotitanate

    從圖6可知,隨著溶液中氟鈦酸銨質(zhì)量濃度的升高,所得Al2O3-TiO2復(fù)合膜對亞甲基藍的降解率先升高后減小。氟鈦酸銨的質(zhì)量濃度為20 g/L時,復(fù)合膜對亞甲基藍的降解率最高,為49.33%。增大氟鈦酸銨的質(zhì)量濃度有利于提高氧化膜表面二氧化鈦的含量,從而提高復(fù)合膜的光催化能力。從2.2節(jié)的SEM照片中可以發(fā)現(xiàn),氟鈦酸銨質(zhì)量濃度為20 g/L時,膜層表面表面最均勻、致密,因此其對亞甲基藍的光催化降解能力較強。然而,過量的氟鈦酸鈉使得大量氧化鋁發(fā)生溶解,不利于二氧化鈦的形成,因此Al2O3-TiO2復(fù)合膜的光催化性能下降。

    圖6 氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對亞甲基藍降解率的影響 Figure 6 Effect of mass concentration of ammonium fluorotitanate on degradation rate of methylene blue

    3 結(jié)論

    通過陽極氧化和液相法在2024鋁合金表面制備Al2O3-TiO2復(fù)合膜,研究了氟鈦酸銨質(zhì)量濃度對復(fù)合膜表面形貌、顯微硬度、耐蝕性和光催化性能的影響。隨著氟鈦酸銨質(zhì)量濃度從5 g/L增加到25 g/L,復(fù)合膜的顯微硬度、耐蝕性和光催化能力都呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。氟鈦酸銨質(zhì)量濃度為20 g/L時,所得的Al2O3-TiO2復(fù)合膜最致密,具有最高的顯微硬度及最佳的耐蝕性和光催化性能。

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