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    火焰光度法測定長石中氧化鉀、氧化鈉時兩者相互干擾的研究

    2022-01-05 13:21:44張耀華從相軍
    關(guān)鍵詞:氧化鉀長石容量瓶

    張耀華,孟 燕,趙 鵬,從相軍

    (中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心山東總隊(duì),山東 濟(jì)南 250100)

    長石是玻璃陶瓷工業(yè)的主要原料,其品質(zhì)高低主要取決于K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2等的含量[1-6]。長石中氧化鉀、氧化鈉含量可采用火焰光度法或原子吸收法來測定[7-12]。原子吸收法原子化效率較低、操作繁瑣、測定上限低等;火焰光度計(jì)因具有快速便捷的優(yōu)勢而被普遍應(yīng)用[3],測定時存在著諸多影響準(zhǔn)確度的因素,其中溶液中酸度、共存鈣、鎂、鐵等離子的影響已有文獻(xiàn)報道[11-12],但是對長石中高含量氧化鉀、氧化鈉之間的相互影響還未有系統(tǒng)研究報道。本文研究了采用FP640型火焰光度計(jì)測定長石中氧化鉀、氧化鈉含量時兩者的相互干擾,并提出消除干擾方案,效果理想。本方法對準(zhǔn)確測定長石中氧化鉀、氧化鈉含量具有一定指導(dǎo)意義。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原理

    長石中的氧化鉀、氧化鈉大部分以硅酸鉀、硅酸鈉形式存在。長石中加入氫氟酸溶樣,把二氧化硅揮發(fā)除凈后,鉀鈉元素經(jīng)稀硝酸加熱提取到溶液中,以離子狀態(tài)存在,若長石樣品中鈣元素含量較高可加三氯化鋁—硫酸溶液抑制[7],處理試樣后,在火焰光度計(jì)上測定氧化鉀、氧化鈉含量。

    1.2 主要儀器和試劑

    FP640火焰光度計(jì)。試驗(yàn)用水為去離子水,氫氟酸(ρ=1.15g/mL),硫酸(1+1),硝酸(1+1)。

    標(biāo)準(zhǔn)氧化鉀、氧化鈉溶液的配制:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干2h的基準(zhǔn)氯化鈉1.885 8g,氯化鉀1.583 1g,分別溶于水中,移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。兩瓶溶液相當(dāng)于氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液(1mg/mL)和氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液(1mg/mL)。

    長石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):8325(氧化鉀:12.85%,氧化鈉:2.65%);8326(氧化鉀:0.76%,氧化鈉:10.65%)。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

    在以往檢測工作中發(fā)現(xiàn)在采用GB/T 14506.11-2010[13]標(biāo)準(zhǔn)曲線測定長石時,讀取的數(shù)據(jù)往往不在曲線的中間部分,且分取試液少,系統(tǒng)誤差增大,故本次調(diào)整了氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,樣品溶解定容后直接測定,若超出曲線可稀釋后測定。

    在6個250mL容量瓶中,分別移入氧化鉀標(biāo)液0、1.25、2.50、3.75、5.00、10.00mL,各加入1+1鹽酸5mL,用水稀釋至刻度搖勻(相當(dāng)于0、5、10、15、20、40μg/mL氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液)。

    在6個250mL容量瓶中,分別移入氧化鈉標(biāo)液0、1.25、2.50、3.75、5.00、7.50mL各 加 入1+1鹽酸5mL,用水稀釋至刻度搖勻(相當(dāng)于0、5、10、15、20、30μg/mL氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液)。

    分別于火焰光度計(jì)上測定氧化鉀和氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)系列,依據(jù)各點(diǎn)對應(yīng)的讀數(shù)繪制工作曲線(圖1、圖2)。

    圖1 氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖2 氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確稱取0.1000g長石標(biāo)準(zhǔn)物(8325和8326),每個樣品平行三次,至鉑金坩堝,后續(xù)依據(jù)GB/T 14506.11-2010[13]溶樣,定容至250mL容量瓶,測定氧化鉀和氧化鈉含量。

    1.4 結(jié)果與討論

    依據(jù)DZ/T0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》[14],采用火焰光度計(jì)按照GB/T 14506.11-2010中3.4、3.5部分測定長石標(biāo)準(zhǔn)樣品8325、8326(表1)。由以上結(jié)果可知,用傳統(tǒng)方法檢測鉀長石和鈉長石時,氧化鉀的結(jié)果比較穩(wěn)定,氧化鈉的結(jié)果會出現(xiàn)超差現(xiàn)象,根據(jù)數(shù)據(jù)初步判斷含量高的氧化鉀對氧化鈉產(chǎn)生了干擾。

    表1 試驗(yàn)結(jié)果及判定

    2 干擾試驗(yàn)及消除

    火焰光度法測定長石中氧化鉀和氧化鈉時,由于存在電離干擾,在依據(jù)GB/T 14506.11-2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法》[13]測試長石標(biāo)準(zhǔn)礦物的實(shí)踐中,發(fā)現(xiàn)氧化鉀、氧化鈉會互相影響導(dǎo)致檢測結(jié)果不合格。因此,需做氧化鉀、氧化鈉相互干擾以及消除方法的試驗(yàn)。

    2.1 氧化鉀對氧化鈉的干擾試驗(yàn)

    分三組進(jìn)行,每組5個容量瓶,配制不同濃度比例的氧化鉀、氧化鈉混合溶液系列。三組系列中氧化鈉的濃度分別是10、20、30μg/mL,每組中5瓶溶液中氧化鉀濃度分別是0、6、12、18、24μg/mL。氧化鈉濃度為10μg/mL時,隨著氧化鉀濃度的增加會導(dǎo)致氧化鈉讀數(shù)偏大13.33%~50.00%;氧化鈉的濃度為20μg/mL時,隨著氧化鉀濃度的增加會導(dǎo)致氧化鈉讀數(shù)偏大8.00%~34.00%;氧化鈉的濃度為30μg/mL時,隨著氧化鉀濃度的增加會導(dǎo)致氧化鈉讀數(shù)偏大4.29%~15.71%(表2)。溶液中含有氧化鉀會導(dǎo)致氧化鈉的測定結(jié)果偏高,氧化鉀含量越高對氧化鈉的測定干擾越大,為正干擾,并且氧化鉀對溶液中含量低的氧化鈉影響更大。

    表2 氧化鉀對氧化鈉的干擾試驗(yàn)結(jié)果

    2.2 氧化鈉對氧化鉀的干擾試驗(yàn)

    取5個容量瓶,配制不同濃度比例的氧化鉀、氧化鈉混合溶液系列。系列中氧化鈉的濃度分別是0、4、8、16、24μg/mL,氧化鉀濃度都是10μg/mL,測定結(jié)果如表3。

    表3 氧化鈉對氧化鉀的干擾試驗(yàn)結(jié)果

    試驗(yàn)結(jié)果表明:不同濃度的氧化鈉對氧化鉀的干擾不大,最大相對誤差為4%,符合小于5%的質(zhì)量控制要求,干擾可忽略。

    2.3 干擾及消除

    由以上試驗(yàn)分析可知,氧化鉀對氧化鈉產(chǎn)生的干擾較大,為正干擾,氧化鈉對氧化鉀的干擾可忽略。因此,在實(shí)際樣品分析中,可先測定氧化鉀,已知一批樣品中氧化鉀的含量后,配制一套氧化鉀濃度和樣品相同或相近,不同氧化鈉濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,來測定氧化鈉的含量??纱蟠蠼档脱趸洝⒀趸c共存時的相互干擾,重點(diǎn)消除氧化鉀對氧化鈉的干擾。本文選取了利用傳統(tǒng)方法會出現(xiàn)結(jié)果超差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)8325用該方法測試。

    3 樣品分析

    3.1 測試方法

    準(zhǔn)確稱取0.1000g長石標(biāo)準(zhǔn)物(8325),每個樣品平行三次,至鉑金坩堝→加入1.00mL硫酸,2mL硝酸,10mL氫氟酸→蒸發(fā)近干→取下冷卻→加5mL硝酸→加熱至溶液清亮→轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶→定容,搖勻→在火焰光度計(jì)上測定儀器讀數(shù)。

    首先測定氧化鉀,已知樣品中氧化鉀含量后,配制一套氧化鉀濃度和樣品相近,不同氧化鈉濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,測定氧化鈉的含量。用火焰光度計(jì)上測得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)8325的讀數(shù)后,在繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取數(shù)值,計(jì)算樣品中氧化鈉的含量(圖3)。

    圖3 氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    3.2 分析結(jié)果

    按照3.1測試方法進(jìn)行長石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析,樣品(8325)試驗(yàn)及判定結(jié)果見表4。

    表4 樣品(8325)試驗(yàn)及判定結(jié)果

    依據(jù)DZ/T0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》[14]要求,利用此方法測定的長石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)8325的試驗(yàn)結(jié)果判定合格。

    3.3 回收率分析

    取一只250mL容量瓶,向其中加入氧化鉀400mg、氧化鈉800mg,后續(xù)處理步驟同3.1。加標(biāo)回收率檢測結(jié)果見表5。結(jié)果表明:本次試驗(yàn)氧化鉀加標(biāo)回收率99.00%,氧化鈉加標(biāo)回收率98.50%,均大于95%。加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果合格符合質(zhì)量控制要求。進(jìn)一步驗(yàn)證了此方法對消除氧化鉀對氧化鈉干擾的可行性。

    表5 加標(biāo)回收率

    4 結(jié)論及問題

    (1)溶液中氧化鉀含量越高對氧化鈉的測定干擾越大,為正干擾,并且對含量低的氧化鈉影響更大;溶液中氧化鈉含量對氧化鉀的影響可忽略。

    (2)本文所述去除干擾方法,可大大降低氧化鉀、氧化鈉共存時的影響,檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

    (3)本方法同樣適用于氧化鉀或氧化鈉含量在0.5%~20%的巖石礦物,特別是對鉀長石中氧化鈉的測定準(zhǔn)確性高。

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