玉米秸稈纖維素基保鮮膜制備條件優(yōu)化

張麗恒，宋亭，方鑫碧，于潤眾*，張麗媛*

1. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院（大慶 163319）；2. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)信息與電氣工程學(xué)院（大慶 163319）

中國是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)及消費(fèi)大國，據(jù)悉年秸稈產(chǎn)量有10億噸，這些秸稈的處理成為需要解決的大問題[1]。秸稈的利用主要有秸稈還田、秸稈作飼料、秸稈作能源、秸稈作工業(yè)原料和秸稈栽培食用菌，但是仍有大部分秸稈未處理，秸稈作為一種可再生資源，含有豐富的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素（粗纖維含量達(dá)31%～41%），若能有針對性的開發(fā)利用各組分制備相應(yīng)的產(chǎn)品，可提高秸稈的綜合利用率，促進(jìn)農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，也能創(chuàng)造很大的社會效益。

新型功能性包裝膜成為研究的熱點(diǎn)，鮑文毅等[2]利用殼聚糖溶液包覆法制備纖維素膜，此膜具有良好的隔氧性和抑菌性；王楠等[3]利用豌豆淀粉制出可食用膜，降低塑料使用；孟令偉等[4]以白蘿卜渣為原料制得感官性狀及機(jī)械性能良好的膜；田莉雯等[5]以小麥淀粉和玉米淀粉為主要原料，制得復(fù)合膜，該膜拉伸強(qiáng)度為14～15 MPa、斷裂伸長率為30%～33%；魏曉奕等[6]用菠蘿葉為原料制得的纖維素膜，該膜具有良好的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)；朱昌嶺等[7]通過對淀粉基瓜爾膠可食用膜的研究得出淀粉溶液濃度8.0%、增稠劑含量2.0%（瓜爾膠∶CMC=2∶1）、甘油添加量2.5%時(shí)，膜的外觀柔韌有光澤綜合性能好。張華丹等[8]用多糖來制備可食用膜。張伸[9]在海藻酸鈉的基礎(chǔ)上對可食用抗菌膜的制備及性能進(jìn)行研究。申志翔[10]用玉米-小麥淀粉復(fù)合制備出透明度機(jī)械性能等綜合能力較強(qiáng)的可食用膜。近年來，在殼聚糖膜、淀粉/蛋白質(zhì)膜、多糖/脂質(zhì)膜的研究方面初見成效，但對玉米秸稈纖維素制備功能性膜的研究少見報(bào)道。

采用玉米秸稈提取纖維素，并通過單因素和正交試驗(yàn)的方法研究玉米秸稈纖維素、瓊脂、明膠、海藻酸鈉制備保鮮膜的最優(yōu)條件，并對制備的保鮮膜的保鮮效果進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 儀器和材料、試劑

JJ-1精密定時(shí)電動攪拌器（江蘇省金壇市科興儀器廠）；HH-1數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市科興儀器廠）；JD1000-2電子天平（0.001 g，沈陽龍騰電子有限公司）；WH數(shù)顯恒溫水浴振蕩器（常州市萬合儀器制造有限公司）。

玉米秸稈（農(nóng)田收集）。

海藻酸鈉（天津市福晨化學(xué)試劑廠）；明膠（北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司）；瓊脂（BIOFROXX）；次氯酸鈉（沈陽市華東試劑廠）；氫氧化鈉（天津市大茂化學(xué)試劑廠）；丙三醇（天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 保鮮膜的制備

干燥潔凈的玉米秸稈粉碎過0.150 mm（100目）篩，取10 g過篩秸稈粉末，加200 mL蒸餾水，煮沸15 min，冷卻；按料液比1∶10 g/mL加入10% NaOH溶液，在70 ℃煮1 h；冷卻，過濾洗滌至中性，獲得粗秸稈纖維素。按粗秸稈纖維素∶次氯酸鈉∶水=1∶4∶7的比例混合，裝入錐形瓶，75 ℃，25 min，水浴振搖脫色；水洗5次，過濾，制得秸稈纖維素。秸稈纖維素冷凍24 h后50 ℃烘干，研缽磨碎過0.150 mm（100目）篩，將制得纖維素、瓊脂、海藻酸鈉、明膠按一定比例混合，加入200 mL蒸餾水，95 ℃下攪拌20 min。加入5 mL丙三醇，攪拌均勻，倒入玻璃板，去氣泡。常溫干燥后揭膜，制得的膜進(jìn)行保鮮性和溶解性的測試。

圖1 制備保鮮膜試驗(yàn)操作流程圖

1.2.2 保鮮性測定

取新鮮葡萄粒若干。用制備得到的保鮮膜包住葡萄粒3～4顆，設(shè)置對照組。室溫下分別靜置24，72，120和168 h，稱量各試驗(yàn)組的質(zhì)量并記錄。保鮮性用所測終質(zhì)量-初質(zhì)量表示。差值越小，則保鮮膜的保鮮性能越好。

1.2.3 溶解性測定

取20 g保鮮膜，分成4份，分別放入燒杯中；取2份，加入200 mL熱水，95 ℃水浴下攪拌，觀察膜的溶解情況，記錄溶解所需時(shí)間；取2份，加入200 mL蒸餾水，室溫下攪拌，觀察膜的溶解情況，記錄溶解所需時(shí)間。

2 結(jié)果與分析

2.1 增稠劑添加水平的選擇

2.1.1 明膠添加水平的選擇

設(shè)定明膠選取量試驗(yàn)：取5個(gè)50 mL的燒杯編號1～5，加20 mL蒸餾水，分別在5個(gè)燒杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的明膠，在95 ℃下溶解攪拌，觀察粘稠度，可發(fā)現(xiàn)明膠添加量越多則黏稠度越高，但是兩兩相鄰組間的區(qū)別不是極其明顯，所以選擇可看出黏稠度有所區(qū)別的3組。

根據(jù)5個(gè)試驗(yàn)組所得的情況選定明膠添加量為0.4%，0.6%和0.8%。

2.1.2 海藻酸鈉添加水平的選擇

設(shè)定海藻酸鈉選取量試驗(yàn)：取5個(gè)50 mL的燒杯編號1～5，加20 mL蒸餾水，分別在5個(gè)燒杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的海藻酸鈉，在95 ℃下溶解攪拌。由于海藻酸鈉在高于80 ℃后黏稠度會下降，所以用玻璃棒蘸取海藻酸鈉溶液，觀察凝固速度，最后選定海藻酸鈉添加量為0.5%，0.6%和0.7%。

2.1.3 瓊脂添加水平的選擇

設(shè)定瓊脂選取量試驗(yàn)，取5個(gè)50 mL的燒杯編號1～5，加20 mL蒸餾水，分別在5個(gè)燒杯中加0.4%，0.5%，0.6%，0.7%和0.8%的瓊脂，在95 ℃下溶解攪拌，觀察黏稠度，選定瓊脂添加量為0.4%，0.6%和0.8%。

2.2 正交試驗(yàn)

為確定纖維素、瓊脂、海藻酸鈉、明膠4個(gè)因素的最佳參數(shù)組合，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇最合適的因素水平，進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)。因素水平表如表1所示，試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2所示。

表1 因素水平表 單位：%

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

2.2.1 不同處理下降解膜的保鮮度的結(jié)果與分析

不同纖維素、瓊脂、海藻酸鈉、明膠的添加水平下，室溫下靜置不同時(shí)間時(shí)，保鮮膜的保鮮度測定結(jié)果如表3所示。

表3 不同添加水平在不同放置時(shí)間下可降解膜的保鮮度 單位：g

根據(jù)終質(zhì)量-初質(zhì)量可知，在丙三醇5 mL、蒸餾水200 mL、攪拌速度320 r/min、攪拌時(shí)間20 min、攪拌溫度95 ℃條件下，纖維素含量0.8%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.5%、明膠含量0.6%時(shí)質(zhì)量損失最少；纖維素含量1.0%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.6%、明膠含量0.4%時(shí)質(zhì)量損失最大。

根據(jù)v=（t0-t1）/t0，可知在丙三醇5 mL、蒸餾水200 mL、攪拌速度320 r/min、攪拌時(shí)間20 min、攪拌溫度95 ℃條件下，纖維素含量0.8%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.5%、明膠含量0.6%時(shí)質(zhì)量改變速率最?。焕w維素含量1.0%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.6%、明膠含量0.4%時(shí)質(zhì)量改變速率最大。

2.2.2 商品膜的保鮮度的結(jié)果與分析

從超市購買某品牌保鮮膜，作為對照組，試驗(yàn)方法同上，測定其對葡萄粒的保鮮情況，結(jié)果如表4所示。

表4 商品膜的保鮮結(jié)果

根據(jù)終質(zhì)量-初質(zhì)量可知，商品膜保鮮性能好。在丙三醇5 mL、蒸餾水200 mL、攪拌速度320 r/min、攪拌時(shí)間20 min、攪拌溫度95 ℃條件下，纖維素含量0.8%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.5%、明膠含量0.6%時(shí)所制備的保鮮膜與該商品膜保鮮性能相近。

2.2.3 無膜保鮮的葡萄粒保鮮度的結(jié)果與分析

以葡萄粒自然放置室溫，檢測其在不同時(shí)間下失重的結(jié)果，作為試驗(yàn)的陰性對照組，結(jié)果如表5所示。

表5 無膜包裝葡萄的保鮮度結(jié)果

根據(jù)終質(zhì)量-初質(zhì)量可知，無膜保鮮的葡萄質(zhì)量損失大。制備的保鮮膜在保鮮度測定中損失量均小于無膜組，所以制備的保鮮膜都有一定的保鮮性能。

2.2.4 溶解度結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)不同組別下制得的可降解膜分別在室溫條件下和95 ℃熱水中的溶解度結(jié)果，見表6。

表6 各試驗(yàn)組可降解膜的溶解度結(jié)果

結(jié)果表明，保鮮膜在熱水中的溶解速度快于在冷水中的溶解速度；各組別在95 ℃情況下溶解所需時(shí)間相差不多；制得的保鮮膜在常溫下溶解度低，即使在攪拌的情況下也需要48 h以上；在丙三醇5 mL、蒸餾水200 mL、攪拌速度320 r/min、攪拌時(shí)間20 min、攪拌溫度95 ℃條件下，纖維素含量0.8%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.5%、明膠含量0.6%時(shí)制備的保鮮膜溶解性最低。

3 結(jié)論

1) 在丙三醇5 mL、蒸餾水200 mL、攪拌速度320 r/min、攪拌時(shí)間20 min、攪拌溫度95 ℃條件下，保鮮膜的最佳配比為纖維素含量0.8%、瓊脂含量0.8%、海藻酸鈉含量0.5%、明膠含量為0.6%。

2) 該條件下制得的保鮮膜黏度適中，保鮮度最高，溶解度最低。