AZ91D鎂合金選區(qū)激光熔融工藝試驗(yàn)研究

王金業(yè), 王帥鵬, 岳彥芳，楊 光

(河北科技大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，河北 石家莊 050018)

增材制造(Additive Manufacturing，AM)技術(shù)是20世紀(jì)80年代末發(fā)展起來的一種集材料-結(jié)構(gòu)-功能于一體的先進(jìn)數(shù)字化制造技術(shù)[1-2]。增材制造與傳統(tǒng)制造不同之處在于：增材制造是基于離散和堆積的原理，把粉末離散成非常細(xì)小的結(jié)構(gòu)，逐點(diǎn)、逐線、逐面、逐層加工起來，制造出形狀復(fù)雜的零部件，簡化了加工工序，縮短了制造周期[3-4]。傳統(tǒng)的減材或等材制造，加工復(fù)雜構(gòu)件難度比較大，加工受限于機(jī)械結(jié)構(gòu)或模具的影響。

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料之一，因其具有很多突出優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、國防軍事、電子產(chǎn)品、生物醫(yī)療、汽車工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[5-6]。但鎂合金由于室溫變形加工性能差，難以成形復(fù)雜構(gòu)件，而傳統(tǒng)鑄造鎂合金往往具有鑄造缺陷，致使鑄件合格率低、成本高。選區(qū)激光熔融(Selective Laser Melting，SLM)技術(shù)作為增材制造技術(shù)的一個(gè)分支，其成形過程不需要任何工裝模具，也不受零件形狀復(fù)雜程度的限制，可獲得冶金結(jié)合好、高精度、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的金屬構(gòu)件[7]。因此，以期通過SLM工藝為獲得高性能AZ91D鎂合金構(gòu)件奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料與制備

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)以AZ91D鎂合金霧化球形粉末作為3D打印的原材料，其化學(xué)成分如表1所示。圖1是AZ91D鎂合金粉末在掃描電鏡(SEM)下觀察到的微觀形貌，總體上粉末呈現(xiàn)較規(guī)則的球形，部分顆粒上黏附少量的小顆粒，球形度較好，這有利于SLM成形過程中鋪粉的均勻性和熔池的潤濕[8]。圖2是AZ91D鎂合金粉末粒徑的分布曲線，其中右邊縱坐標(biāo)表示區(qū)間分布(它是粉末粒子百分比對粒徑的一階導(dǎo)數(shù)，表示橫坐標(biāo)粒徑區(qū)間中對應(yīng)粒徑所占的比例)。從圖2可以看出，粉末粒徑分布近似地符合正態(tài)分布，粒徑分布區(qū)間為20 μm～120 μm，中位粒徑為46.83 μm。粉末的稍微非對稱分布可能是由于不規(guī)則小顆粒粘附在別的顆粒上，導(dǎo)致測量過程中無法完全分散造成的。然而，它并不影響SLM成形過程中粉末的流動(dòng)性和鋪粉效果。

表1 AZ91D鎂合金粉末化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the AZ91D magnesium alloy powders(wt/%)

1.2 試樣的制備

本試驗(yàn)采用RENISHAW AM250成型設(shè)備制備鎂合金試樣，試樣尺寸如圖3所示。加工前，將AZ91D鎂合金粉末置于真空烘干箱中干燥4 h～6 h，溫度保持在80 ℃，除去粉末中的水分，保證較好的成型效果。用60 μm和15 μm的篩網(wǎng)篩除粒徑較大和較小的粉末?；孱A(yù)熱溫度120 ℃，層間掃描角為63.7°，其余參數(shù)如表2所示。

圖1 AZ91D鎂合金粉末微觀組織形貌Fig.1 Microstructure of AZ91D magnesium alloy powder

圖2 AZ91D鎂合金粉末粒徑分布Fig.2 Particle sizes distribution of AZ91D powders

表2 工藝參數(shù)Table 2 Process parameters

圖3 AZ91D鎂合金試樣Fig.3 AZ91D magnesium alloy sample

加工成型后的試樣如圖4所示。使用數(shù)控線切割機(jī)床將試樣從成型基板上切割下來，然后將其放入盛有無水乙醇的容器內(nèi)，用超聲波清洗機(jī)清洗15 min，以去掉試樣表面黏附的粉末及油污；再用加工中心對試樣的側(cè)面及上、下表面進(jìn)行精加工，以最大限度地減少應(yīng)力集中對試樣的影響；最后使用2000目的砂紙打磨掉試樣表面的加工刀痕，得到最終的試樣。

圖4 SLM成型后的鎂合金試樣Fig.4 Magnesium alloy specimens manufactured by SLM

2 試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析

運(yùn)用電子萬能試驗(yàn)機(jī)對在不同激光功率、不同掃描速度下得到的鎂合金試驗(yàn)試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同加工參數(shù)AZ91D鎂合金試樣抗拉強(qiáng)度分布Fig.5 Tensile strength distribution of AZ91D magnesium alloy sample processed with different parameters

由圖5可以看出，抗拉強(qiáng)度隨掃描速度和激光功率的變化呈現(xiàn)出波動(dòng)性規(guī)律，此規(guī)律可歸結(jié)為煙塵、激光能量密度兩者之間對抗拉強(qiáng)度的相互影響：能量密度輸入增加→鎂合金粉末吸收能量增加→Mg元素?zé)龘p嚴(yán)重；煙塵增加→煙塵對激光束阻擋能力增強(qiáng)→能量密度輸入減少→鎂合金粉末吸收能量減少→Mg元素?zé)龘p減輕；煙塵減少→煙塵對激光束阻擋能力減弱→能量密度輸入增加。

2.1 極差分析

表3 抗拉強(qiáng)度極差分析表Table 3 Range analysis table of the tensile strength

由表3可以得出，AZ91D鎂合金制件的最優(yōu)成型水平組合為掃描速度0.4 m/s，激光功率90 W；激光功率對鎂合金制件抗拉強(qiáng)度的影響最大，掃描速度的次之。

2.2 方差分析

極差分析雖能分清影響因子的主次，但不能給出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，用來判斷被考察的因子對指標(biāo)的作用效果是否顯著以及顯著程度。因此，采用方差分析做進(jìn)一步研究。

由于每個(gè)試驗(yàn)數(shù)值同時(shí)受到掃描速度、激光功率及隨機(jī)誤差的作用。本試驗(yàn)全部25個(gè)數(shù)值(見表4)的總變異可以分解為掃描速度水平間變異、激光功率水平間變異及試驗(yàn)誤差三部分；自由度也相應(yīng)分解。偏差平方和與自由度分解如下：

ST=SA+SB+Se

(1)

dfT=dfA+dfB+dfe

(2)

式中：

ST—總偏差平方和；

SA—掃描速度偏差平方和；

SB—激光功率偏差平方和；

Se—試驗(yàn)偏差平方和；

dfT—總自由度；

dfA—掃描速度自由度；

dfB—激光功率自由度；

dfe—試驗(yàn)誤差自由度。

表4 AZ91D鎂合金試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)Table 4 Statistical table of tensile test results of AZ91D magnesium alloy specimens

各項(xiàng)偏差平方和與自由度的計(jì)算公式為

(3)

(4)

(5)

(6)

Se=ST-SA-SB

(7)

dfT=ab-1

(8)

dfA=a-1

(9)

dfB=b-1

(10)

dfe=dfT-dfA-dfB

(11)

MSA=SA/dfA

(12)

MSB=SB/dfB

(13)

MSε=Sε/dfε

(14)

式中：

C—矯正數(shù)；

xij—鎂合金試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表中第i行第j列對應(yīng)的抗拉強(qiáng)度值；

a—掃描速度的水平數(shù)；

b—激光功率的水平數(shù)；

MSA—掃描速度的方差；

MSB—激光功率的方差；

MSε—試驗(yàn)誤差的方差。

將鎂合金試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)代入式(3)-(14)，計(jì)算結(jié)果如表5所示。

表5 方差分析表Table 5 Variance analysis table

由表5可以看出，激光功率對AZ91D鎂合金試樣抗拉強(qiáng)度的影響極其顯著，掃描速度對試驗(yàn)結(jié)果影響顯著。方差分析的顯著性結(jié)果與極差表所得出的因素主次相符合，這也證明本試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)極差分析結(jié)果，確定最優(yōu)組合為掃描速度為0.4 m/s，激光功率90 W。

為確保試驗(yàn)的穩(wěn)定性，根據(jù)小樣本理論對數(shù)據(jù)進(jìn)行了數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析。根據(jù)選取的最優(yōu)成型工藝參數(shù)分兩批次制作了20個(gè)樣本，序號1-15為第一批次，序號16-20為第二批次，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表6所示。

表6 樣本統(tǒng)計(jì)表Table 6 Table of the sample statistics

由表6可以看出，在同一批次之間，性能有所波動(dòng)，原因可能如下：在激光融化粉末的過程中，位于基板上不同擺放位置的試樣，在打印成型時(shí)，倉室上空飄散的煙塵濃度不同，導(dǎo)致不同位置的試樣吸收的能量密度略有不同。對于不同批次之間，性能出現(xiàn)差異的原因可能如下：每批次打印的試樣數(shù)量不同，導(dǎo)致激光在每層作用的時(shí)間不同，進(jìn)而導(dǎo)致不同批次在每層產(chǎn)生的煙塵濃度不同，最終影響能量輸入密度[9]。

將在最優(yōu)成型參數(shù)下兩批次抗拉強(qiáng)度與伸長率的最大值、最小值和兩批次的平均值與傳統(tǒng)壓鑄成形鎂合金的力學(xué)性能做對比，如表7所示。其中壓鑄鎂合金力學(xué)性能由GB/T 25747-2010查詢合金代號YM305獲得[10]，其化學(xué)成分與AZ91D鎂合金的化學(xué)成分相同。

表7 沉積態(tài)與壓鑄態(tài)試樣性能對比Table 7 Performance comparison between the as-deposited and the as-cast magnesium alloy specimens

通過對比可以發(fā)現(xiàn)，在最優(yōu)成型參數(shù)下，沉積態(tài)鎂合金平均抗拉強(qiáng)度較傳統(tǒng)鑄態(tài)鎂合金增幅38.09%，最大抗拉強(qiáng)度增幅48.74%，最小抗拉強(qiáng)度增幅24.30%；沉積態(tài)平均伸長率較傳統(tǒng)鑄態(tài)鎂合金增幅138.67%，最大值增幅255.67%，最小值增幅44.33%。由表7可知，通過SLM工藝制造的AZ91D鎂合金試樣，不僅可以解決傳統(tǒng)鑄造鎂合金構(gòu)件強(qiáng)度低、塑形低等難題，而且能夠大幅度提升鎂合金抗拉強(qiáng)度和伸長率，為高性能復(fù)雜鎂合金結(jié)構(gòu)件的成形提供了一條可行之路。

2.3 離差分析

因數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)是通過兩批次試樣得到的，為了避免不同批次對統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果的影響，在對抗拉強(qiáng)度的離差分析中使用第一批次試樣(序號1-15)測量的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

離差即標(biāo)志變動(dòng)度，又稱“偏差”，是觀測值的平均值與真實(shí)值之間的差，是反映統(tǒng)計(jì)總體中各單位標(biāo)志值差別大小的程度指標(biāo)，常用d表示。

(15)

(16)

(17)

(18)

式中：

xi—第一批次試驗(yàn)中第i個(gè)試樣測得的抗拉強(qiáng)度值；

n—第一批次試驗(yàn)試樣總個(gè)數(shù)；

δi—第一批次試驗(yàn)中第i個(gè)試樣測得的伸長率值；

dσb—抗拉強(qiáng)度的離差值；

dδ—伸長率的離差值。

將表6中序號1-15對應(yīng)的數(shù)據(jù)代入式(15)-(18)，計(jì)算得出：

計(jì)算樣本離差值dσb和dδ，結(jié)果如表8所示。

表8 樣本離差表Table 8 Table of the sample dispersion

平均差是數(shù)據(jù)分布中所有原始數(shù)據(jù)與平均數(shù)差的絕對值求和的平均，既離差絕對值求和的平均，它較好地代表了數(shù)據(jù)分布的離散程度。其計(jì)算公式為

(19)

式中：

ξ—平均差；

xi—統(tǒng)計(jì)中每個(gè)樣本的值；

N—樣本數(shù)量。

將相關(guān)數(shù)據(jù)代入式(19)，計(jì)算得出抗拉強(qiáng)度的平均差ξσb=7.61，伸長率的平均差ξδ=0.933。運(yùn)用上述數(shù)據(jù)作離差分布圖，如圖6、圖7所示。

由圖6、圖7可以看出，在離差dσb中，有67.7%的數(shù)據(jù)點(diǎn)在|ξσb|內(nèi)，近86.7%的數(shù)據(jù)點(diǎn)在負(fù)平均差以上。在離差dδ中，有60%的數(shù)據(jù)點(diǎn)在|ξδ|內(nèi)，近86.7%的數(shù)據(jù)點(diǎn)在負(fù)平均差以上。雖然有部分?jǐn)?shù)據(jù)低于負(fù)平均差，但是這些試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長率均遠(yuǎn)大于同成分鑄造鎂合金。

圖6 抗拉強(qiáng)度離差分布圖Fig.6 Dispersion distribution diagram of the tensile strength

圖7 伸長率離差分布圖Fig.7 Elongation dispersion distribution diagram

2.4 致密度統(tǒng)計(jì)分析

一般情況下，致密度良好的試樣，其抗拉強(qiáng)度也會高。運(yùn)用阿基米德排水法(因鎂合金遇水會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，故在這里用無水乙醇代替水)，對制備的試樣進(jìn)行實(shí)際密度ρ測的測定。經(jīng)查閱金屬材料手冊[11]，得出AZ91D鎂合金的理論密度ρ理論為1.82 g·cm-3。致密度η的計(jì)算公式為：

(20)

在前述小樣本統(tǒng)計(jì)時(shí)，所選用的20個(gè)鎂合金試樣是在同一成型工藝參數(shù)下制備的，因此在對其致密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析時(shí)，可將20個(gè)試樣分成4組，將每組中的試樣視為一體，以增大被測試樣的體積，避免產(chǎn)生較大的誤差。將每組試樣測量三次，然后取平均值，代入式(20)，計(jì)算結(jié)果如表9所示。

表9 致密度統(tǒng)計(jì)表Table 9 Density statistical table

由表9可知，在最優(yōu)成型參數(shù)下打印的試樣，平均致密度為99.580%，這也是打印態(tài)鎂合金比鑄態(tài)鎂合金力學(xué)性能高的原因之一。

3 鑄態(tài)與沉積態(tài)顯微組織分析

鑄態(tài)AZ91D鎂合金的顯微組織如圖8所示。由圖8可以看出，鑄態(tài)鎂合金主要是由基體α-Mg相和斷續(xù)分布在晶界周圍近似樹枝狀的β-Mg17Al12相組成，這種樹枝狀組織在合金受外力時(shí)，常常成為裂紋源[12-13]，因此表現(xiàn)為低強(qiáng)度，低塑性，使得AZ91D鎂合金的力學(xué)性能大大降低。

圖8 鑄態(tài)AZ91D鎂合金試樣的顯微組織Fig.8 Microstructure of the as-cast AZ91D magnesium alloy specimen

圖9為SLM工藝下沉積態(tài)AZ91D鎂合金制件的顯微組織。由于SLM工藝具有逐點(diǎn)激光掃描熔化、逐層成形和快速凝固的特點(diǎn)，SLM成形AZ91D鎂合金是一個(gè)反復(fù)循環(huán)加熱和冷卻的過程，下一層的成形相當(dāng)于對上一層凝固層的反復(fù)“固溶”和“高溫時(shí)效”[14]，在此過程中AZ91D鎂合金粉末經(jīng)歷了一系列復(fù)雜的多重?zé)嵫h(huán)效應(yīng)和強(qiáng)烈的非平衡物理冶金過程，導(dǎo)致高度不平衡的凝固組織，形成細(xì)小的合晶組織，使得AZ91D鎂合金中元素的擴(kuò)散和晶粒的長大在SLM過程中受限，形成過飽和固溶體，使其表現(xiàn)出優(yōu)越的宏觀力學(xué)性能[15]。極高的溫度梯度和瞬態(tài)非平衡凝固，造成了成形后的組織和性能與傳統(tǒng)鑄造存在顯著的差異。由圖9可以看出，沉積態(tài)鎂合金晶粒比較細(xì)小，尺寸約2 μm～5 μm，β-Mg17Al12相則具有彌散、均勻分布在整個(gè)試樣內(nèi)的特點(diǎn)，起到第二相強(qiáng)化的作用，少數(shù)第二相為小條狀或團(tuán)聚狀彌散分布。細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化與第二相強(qiáng)化是SLM成形鎂合金比鑄態(tài)鎂合金力學(xué)性能高的主要原因。

圖9 沉積態(tài)AZ91D鎂合金制件的顯微組織Fig.9 Microstructure of the as-deposited AZ91D magnesium alloy specimen

4 結(jié) 論

1)SLM成型過程中的煙塵和輸入能量密度使AZ91D鎂合金制件的抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)波動(dòng)性規(guī)律。

2)通過極差分析得出激光功率對AZ91D鎂合金制件的抗拉強(qiáng)度影響最大，掃描速度次之；通過方差分析得出激光功率對抗拉強(qiáng)度影響極其顯著，掃描速度影響顯著；通過對試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析得出激光功率90 W、掃描速度0.4 m/s為AZ91D鎂合金最優(yōu)SLM成型工藝參數(shù)。

3)通過對20個(gè)樣本量的數(shù)理統(tǒng)計(jì)可知，在最優(yōu)成型工藝參數(shù)下，制備的AZ91D鎂合金試樣的平均抗拉強(qiáng)度為317.6 N/mm2，平均伸長率為7.16%，平均致密度為99.580%，均顯著高于傳統(tǒng)鑄態(tài)鎂合金的。