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    西甲硅油乳劑消泡能力評(píng)價(jià)方法的對(duì)比研究*

    2021-12-27 06:31:58李子祥梅興國(guó)黃勝堂
    關(guān)鍵詞:主藥消泡量筒

    李子祥,梅興國(guó),2,黃勝堂*

    (1.湖北科技學(xué)院藥學(xué)院,湖北 咸寧 437100;2.軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院毒物藥物研究所)

    西甲硅油乳劑是以西甲硅油為原料藥經(jīng)乳化劑乳化和一系列其他乳化等工藝流程后的制劑,臨床上主要用于因氣體在腹部聚集而引起的胃腸道不適,也被用作腹部影像學(xué)檢查的輔助用藥[1]。其具有良好的消泡能力,機(jī)理可能與下列兩種因素有關(guān):一是西甲硅油具有很低的表面張力,在泡沫液膜上迅速擴(kuò)展的同時(shí)將表面活性劑分子排開(kāi),使泡沫表面張力降低、泡沫破裂。二是當(dāng)西甲硅油分散插入到泡沫液壁中與發(fā)泡劑一起形成混合單層液膜,但散布到很有限的程度,降低了液膜的內(nèi)聚性,造成泡沫破裂[2]。

    在制備西甲硅油乳劑時(shí),乳劑的消泡能力被作為主要考察指標(biāo)來(lái)判斷乳劑的質(zhì)量,即在研發(fā)階段針對(duì)處方及工藝的設(shè)計(jì),需要通過(guò)消泡能力的變化來(lái)評(píng)價(jià)處方工藝的優(yōu)劣,進(jìn)而得到最優(yōu)的處方工藝條件。在研究放置穩(wěn)定性時(shí),也需要對(duì)乳劑消泡能力的變化進(jìn)行檢測(cè),進(jìn)而判斷乳劑的質(zhì)量變化。在生產(chǎn)階段,同樣需要通過(guò)消泡能力的變化來(lái)判斷批間差異進(jìn)行質(zhì)量控制。目前常用的消泡能力檢測(cè)方法有美國(guó)藥典和英國(guó)藥典采用的手腕式振蕩器法[3-4]、乳劑進(jìn)口質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用的量筒法[5],以及研究中關(guān)于檢測(cè)類似制劑時(shí)使用的通氣鼓泡法[6]和羅氏泡沫法[7]。本文應(yīng)用4種實(shí)驗(yàn)方法評(píng)價(jià)5批乳劑的消泡能力,分析4種方法的差別,針對(duì)乳劑特點(diǎn),選擇出評(píng)價(jià)西甲硅油乳劑及類似藥品的消泡能力的最優(yōu)方法。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    西甲硅油(生產(chǎn)批號(hào):H033K5l025,美國(guó)道康寧公司);聚乙二醇(生產(chǎn)批號(hào):20191206,南京威爾藥業(yè));甘油酯(生產(chǎn)批號(hào):105620200605,湖南爾康制藥);山梨酸(生產(chǎn)批號(hào):191118081Y,南京化學(xué)試劑);羥丙基纖維素(生產(chǎn)批號(hào):81005182622,廣州市天潤(rùn)藥業(yè));曲拉通(生產(chǎn)批號(hào):2016012,阿拉丁試劑有限公司);純化水(湖北真奧醫(yī)藥研究院自制)

    1.2 儀器

    HJ-A4型恒溫磁力攪拌水浴鍋(江蘇金怡儀器科技有限公司);ZD-810型手腕式振蕩器(上海世平實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);BSA124S-CW型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司);T18型乳化機(jī)(艾卡儀器設(shè)備有限公司)

    1.3 起泡液的制備

    與美國(guó)藥典[3]、英國(guó)藥典[4]及西甲硅油乳劑進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)[5]中檢測(cè)消泡能力的方法配制起泡液的方法相同,配置的起泡液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)是1%的曲拉通,即稱取質(zhì)量為1的曲拉通,加入質(zhì)量為99的水,25℃保溫溶解完全后做起泡液備用。

    1.4 樣品的制備

    按照專利[8]工藝制備全處方主藥含量100%乳劑(樣品1),主藥含量75%的乳劑(樣品2),主藥含量50%的乳劑(樣品3),主藥含量25%的乳劑(樣品4),主藥含量12.5%的乳劑(樣品5)。

    1.5 消泡實(shí)驗(yàn)

    1.5.1 量筒法

    量筒法是參考西甲硅油乳劑進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)[5]中采用的評(píng)價(jià)消泡能力的方法。首先取無(wú)泡沫的起泡液溶液50mL,小心注入清潔的250mL具塞量簡(jiǎn)中,使量筒內(nèi)溶液表面沒(méi)有氣泡,再分別直接量取5份樣品各0.4mL(用水沖洗量器二次,每次2.0mL)逐滴加入到5個(gè)量筒中,將量筒密塞,強(qiáng)烈振搖5次后放置,記錄泡沫消除至剩余泡沫最高液面至量筒60mL刻度的時(shí)間。平行測(cè)定6次取平均值,全程(25±5)℃保溫。

    1.5.2 手腕式振蕩器法

    手腕式振蕩器法是參考美國(guó)藥典[3]中采用的西甲硅油乳劑消泡能力的評(píng)價(jià)方法。首先將樣品進(jìn)行處理,方法為移取7.5mL樣品于50mL容量瓶中加純化水至30g,搖勻得供試品溶液備用。取無(wú)泡沫的起泡液100mL,小心注入清潔的250mL帶蓋直型玻璃瓶,將處理后得到的供試品溶液使用移液槍移取0.5mL逐滴加入容器中,旋緊容器蓋后,將其豎直夾緊在手腕式振蕩器上,使用(13.3±0.4)cm的半徑(從軸的中心到瓶子的中心測(cè)量),以10°的弧度(300±30)沖程/min的頻率搖動(dòng)10s。振搖結(jié)束立馬計(jì)時(shí),記錄第一部分無(wú)泡沫液體表面出現(xiàn)的時(shí)間(以秒為單位)。平行測(cè)定6次取平均值,全程(25±5)℃保溫。

    1.5.3 通氣鼓泡法

    通氣鼓泡法是參考國(guó)標(biāo)中測(cè)定消泡劑消泡能力的方法[6]。本實(shí)驗(yàn)中樣品處理方法保持與手腕式振蕩器法一致,再取無(wú)泡沫的起泡液400mL,注入清潔的1 000mL量筒,將處理后得到的供試品溶液使用移液槍移取1mL逐滴加入到容器中,將自制鼓氣裝置和鼓氣針頭用橡皮管連接,將鼓氣針頭伸到量筒底部,按2L/min鼓氣1min,記錄鼓氣結(jié)束后泡沫消失時(shí)間。平行測(cè)定6次取平均值,全程(25±5)℃保溫。

    1.5.4 羅氏泡沫法

    羅氏泡沫法是參考國(guó)標(biāo)中檢測(cè)有機(jī)硅消泡劑的方法[7]。樣品處理方法保持與手腕式振蕩器法一致,再取無(wú)泡沫的起泡液300mL,小心注入清潔的1000mL量筒,將處理后得到的供試品溶液使用移液槍移取1mL逐滴加入容器中,在距離量筒液面1m的高度設(shè)置一加液漏斗,將200mL起泡液加入加液漏斗,將加液漏斗中起泡液經(jīng)自由落體運(yùn)動(dòng)豎直落入量筒中,液體加完后開(kāi)始計(jì)時(shí),記錄液體加入完之后泡沫消除至剩余泡沫最高液面至量筒550mL刻度的時(shí)間。平行測(cè)定6次取平均值,全程(25±5)℃保溫。

    2 結(jié) 果

    4種檢測(cè)方法6次平行測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表1~4。

    表1 量筒法測(cè)定樣品結(jié)果

    表2 手腕式振蕩器法測(cè)定樣品結(jié)果

    表3 通氣鼓泡法測(cè)定樣品結(jié)果

    表4 羅氏泡沫法測(cè)定樣品結(jié)果

    3 討 論

    西甲硅油乳劑是一種良好的消泡劑,具有很好的消泡能力,4種檢測(cè)方法雖然有差異,但都有相同的變化趨勢(shì),即主藥含量越高消泡能力越強(qiáng)。這是由于西甲硅油乳劑中發(fā)揮消泡作用的是西甲硅油,主藥含量降低直接影響了消泡能力。主藥含量決定了西甲硅油分散后的局域濃度,主藥含量少,局域濃度低,消泡能力差。

    分別使用量筒法、手腕式振蕩器法、通氣鼓泡法和羅氏泡沫法檢測(cè)的5個(gè)樣品消泡時(shí)間的變異系數(shù)大于5%的分別有2、1、5、4個(gè),變異系數(shù)大于5%的樣品多則代表精密度差;平均消泡時(shí)間與主藥含量變化的相關(guān)系數(shù)分別為0.951 8、0.907 4、0.910 4、0.972 9。手腕式振蕩器法是使用機(jī)械進(jìn)行的,變異系數(shù)大于5%的樣品最少,精密度好,但平均消泡時(shí)間與樣品主藥含量的相關(guān)系數(shù)太小,說(shuō)明此法反映制劑質(zhì)量變化的相關(guān)關(guān)系密切程度最差,最不能通過(guò)消泡時(shí)間來(lái)反映批間質(zhì)量差異。通氣鼓泡法所用設(shè)備不好控制,變異系數(shù)大于5%的樣品最多,精密度最差,每次測(cè)量結(jié)果差別較大,平均消泡時(shí)間與樣品主藥含量的相關(guān)系數(shù)也較小。另外羅氏泡沫法雖然平均消泡時(shí)間與樣品主藥含量的相關(guān)系數(shù)最大,最能反映批間差異,但精密度差,測(cè)量時(shí)控溫也有較大難度,需要特殊的設(shè)備進(jìn)行消泡能力檢測(cè)。量筒法具有較大的平均消泡時(shí)間、與樣品主藥含量的相關(guān)系數(shù)和較小的變異系數(shù),反應(yīng)條件變化能力較強(qiáng)并且每次測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定,還具有快速簡(jiǎn)便不用處理樣品、重復(fù)性較好、所需器材簡(jiǎn)單、適用場(chǎng)所廣泛等優(yōu)點(diǎn)。所以選擇量筒法作為西甲硅油乳劑及相關(guān)適用癥藥品消泡能力的評(píng)價(jià)手段,可供類似研究使用。但應(yīng)用時(shí)需注意,本法要求上下振蕩的力度要盡量均勻,以減小實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差。另外需要注意,在其他實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),起泡液溫度降低會(huì)使消泡時(shí)間變長(zhǎng)。所以無(wú)論用何種方法進(jìn)行檢測(cè)西甲硅油乳劑的消泡能力去評(píng)價(jià)乳劑質(zhì)量,都需控制溫度盡量不變,盡量控制室內(nèi)溫度,另外需將待用的起泡液放在水浴鍋里保持溫度。

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