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    生活飲用水中化學(xué)耗氧量測定的幾點(diǎn)體會

    2018-05-14 09:57:10王巖
    關(guān)鍵詞:耗氧量錐形瓶高錳酸鉀

    王巖

    [摘 要] 生活飲用水在許多地方仍采用地表水作為水源,在水體污染日益嚴(yán)重的今天,生活飲水的質(zhì)量是否達(dá)標(biāo)成為人民群眾關(guān)心的熱點(diǎn)問題。那么如何能夠準(zhǔn)確地測定生活飲用水的各項(xiàng)指標(biāo),給出準(zhǔn)確的水質(zhì)報(bào)告,來確保人民群眾的健康是擺在分析工作者面前的重要任務(wù)。

    [關(guān) 鍵 詞] 生活飲用水;耗氧量;準(zhǔn)確測定

    [中圖分類號] X832 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號] 2096-0603(2018)03-0200-01

    耗氧量是生活飲用水中有機(jī)物檢驗(yàn)的一個(gè)重要指標(biāo)。該項(xiàng)目的測定根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.7-2006采用氧化還原滴定法,以高錳酸鉀這種強(qiáng)氧化劑去氧化水中可溶的和懸浮的還原性有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)。高錳酸鉀消耗越大,說明水中的雜質(zhì)越多,污染越嚴(yán)重。國家規(guī)定:生活飲用水中CODMn法以O(shè)2計(jì)標(biāo)準(zhǔn)要求≤3mg/L。要想準(zhǔn)確測定耗氧量,保證好的測定結(jié)果,應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

    一、準(zhǔn)確標(biāo)定高錳酸鉀濃度

    (一)高錳酸鉀配制與標(biāo)定

    固體高錳酸鉀試劑因其含有二氧化錳、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、氯酸鹽等雜質(zhì),自身見光易分解,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,而應(yīng)采用間接法(即標(biāo)定法)。

    1.配制:稱取3.3g高錳酸鉀溶解后稀釋至1000mL,煮沸15分鐘,靜置2周。此方法標(biāo)出的濃度大于0.1000mol/L。在實(shí)際的配制中,可以加1040mL左右的純水煮沸后大約1000mL,此時(shí)的濃度接近0.1000mol/L。靜置兩周,用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色試劑瓶,暗處保存。

    2.標(biāo)定:標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,采用兩人八平行測定,實(shí)驗(yàn)員甲、乙每人的四平行標(biāo)定值極差≤0.15%,兩人八平行標(biāo)定值極差≤0.18%,標(biāo)定的濃度可以采用。

    (二)標(biāo)定高錳酸鉀溶液應(yīng)注意反應(yīng)條件

    1.溫度:一般控制在75℃~85℃之間。在室溫下,高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)較慢,溫度大于85℃會使部分草酸分解使標(biāo)定結(jié)果偏高。一般是將溶液放至電熱板上,至錐形瓶口有蒸汽出現(xiàn),溫度即可。

    2.酸度:一般要求滴定開始時(shí)酸度控制在0.5~1mol/L,滴定結(jié)束后不低于0.5mol/L.5mL(1+3)硫酸溶液再加100mL水樣后的濃度大約在0.7mol/L左右。

    3.滴定速度:高錳酸鉀在本標(biāo)定中為自身指示劑,滴定速度為先慢后快,再慢。開始滴定時(shí),先滴加1滴高錳酸鉀溶液,充分振搖,直至紫色退去,發(fā)生反應(yīng):

    5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

    4.滴定終點(diǎn):高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)生成無色溶液,稍過量的高錳酸鉀即可使錐形瓶中溶液由無色變成紅色,即為終點(diǎn),終點(diǎn)要保持30s不褪色。

    二、校正高錳酸鉀濃度

    耗氧量的反應(yīng)原理是建立在高錳酸鉀與草酸鈉濃度相當(dāng)?shù)幕A(chǔ)上的,即校正系數(shù)k≈1。前面用基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉配制成

    0.1000mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,再以0.1000mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液,高錳酸鉀的濃度經(jīng)過兩人八平行滴定已經(jīng)得出。在將其稀釋至準(zhǔn)確的0.01000mol/L的時(shí)候我們可以根據(jù)稀釋定律來完成。

    我們在校正高錳酸鉀溶液濃度時(shí),要做到略小于草酸鈉的濃度,即K值在1以后,但不能低太多,要大于0.99。

    如果高錳酸鉀溶液的濃度過高,在樣品加酸在沸水浴中水浴30min后加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,水樣的顏色將褪不完全,呈現(xiàn)黃色或褐色。

    三、錐形瓶的預(yù)處理

    錐形瓶預(yù)處理的目的是清除錐形瓶中還原性物質(zhì)。通常的做法是:向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀溶液,煮沸數(shù)分鐘取下錐形瓶用L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色,將溶液棄去。在實(shí)際的預(yù)處理過程中電熱板煮沸數(shù)分鐘,錐形瓶中的溶液幾乎蒸干了,在草酸鈉滴定時(shí)容易呈褐色不退。為避免這種現(xiàn)象的發(fā)生,可以向錐形瓶中加入1mL硫酸溶液及1mL高錳酸鉀溶液再加50mL蒸餾水,放在電熱板中煮沸數(shù)分鐘用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色,棄去溶液。

    四、水浴時(shí)間

    水浴時(shí)間準(zhǔn)確放置30min,一定要準(zhǔn)確。因?yàn)檫€原性雜質(zhì)與高錳酸鉀溶液的反應(yīng)是隨時(shí)間而變化的,水浴時(shí)間不同,耗氧量測得值也不同。要測量準(zhǔn)確應(yīng)嚴(yán)格控制時(shí)間,最好使用秒表使錐形瓶在水浴中的時(shí)間為準(zhǔn)確的30min,減少誤差。

    五、錐形瓶加蓋

    待測水樣在水浴時(shí)最好錐形瓶加蓋,這樣錐形瓶中將是一個(gè)相對密閉的環(huán)境,熱量流失少,使還原性物質(zhì)與高錳酸鉀能夠更充分的反應(yīng),效果更好。在做幾個(gè)平行樣時(shí),一般兩樣間隔放入水浴鍋的時(shí)間間隔在10~15min左右為宜。

    六、水浴位置

    由于一個(gè)水浴鍋一般為兩孔、四孔、六孔、八孔,經(jīng)過測量,雖然水浴鍋整體恒溫,但不同孔的溫度并不完全相同,相隔越遠(yuǎn)溫差越大,而相鄰的孔位溫度相近,所以做樣時(shí)盡量選用相同或相近的孔位來提高精密度。為了減少相鄰的孔位新放錐形瓶引起已放錐形瓶周圍溫度的變化,一般一個(gè)六孔水浴鍋上相鄰放置的錐形瓶不超過三個(gè)。

    做好了這些,相信能更好地掌握生活飲用水中化學(xué)耗氧量的測定,得到較好的分析結(jié)果。

    參考文獻(xiàn):

    姜洪文.分析化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009.

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