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    注射用頭孢曲松鈉含量測定探究與方法學(xué)驗(yàn)證

    2021-12-23 06:28:26劉麗燕黎舒萍陽江市檢測檢驗(yàn)中心廣東陽江529500
    化工管理 2021年33期
    關(guān)鍵詞:頭孢曲松氯化鈉注射用

    劉麗燕,黎舒萍(陽江市檢測檢驗(yàn)中心,廣東 陽江 529500)

    0 引言

    文章采用HPLC法測定注射用頭孢曲松鈉中頭孢曲松的含量, 準(zhǔn)確可靠, 簡便。同時(shí)通過HPLC色譜圖, 可以判斷注射用頭孢曲松鈉的質(zhì)量控制水平, 為臨床用藥提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)溶液配制

    對(duì)照品以及供試品的配置按照《中國藥典》2015年版二部配置[1]。

    2 方法學(xué)驗(yàn)證

    2.1 線性關(guān)系試驗(yàn)

    分別精密吸取同一對(duì)照品溶液(見3.1對(duì)照品溶液的配置)配成10、20、50、100、200 μg/mL的系列溶液,分別精密量取0.5、1.0、2.5、5、10 mL置于10 mL容量瓶,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻?yàn)V過,取10 μL注入液相色譜儀中,測定峰面積。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中R=0.999 9(n=5)。結(jié)論:實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,頭孢曲松在10~200 μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,其中回歸方程如(1)所示及相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 9:

    2.2 精密度試驗(yàn)

    取同一對(duì)照品溶液,(精密稱取頭孢曲松對(duì)照品4.034 mg置20 mL容量瓶中,加入流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻即得),重復(fù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,測定頭孢曲松峰面積,測定結(jié)果RSD小于2.0%。

    結(jié)論:把6次所測定的樣品溶液峰面積計(jì)算出頭孢曲松的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.05%,小于2.0%,則精密度一般,符合中國藥典規(guī)定。

    2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取用0.9%氯化鈉溶液溶解的供試品,照供試品溶液制備方法制備,取供試品注射用頭孢曲松溶解于0.9%氯化鈉,并定容至100 mL容量瓶,精密量取2 mL置100 mL容量瓶,加0.9%氯化鈉溶劑稀釋至刻度,搖勻?yàn)V過,制備 6份供試液,取10 μL注入液相色譜儀中,測定峰面積。結(jié)論:測得6組峰面積數(shù)據(jù)計(jì)算相對(duì)平均偏差(RSD)為0.11%,小于2.0%,則重復(fù)性良好。

    2.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    取注射用頭孢曲松鈉供試品,用0.9%氯化鈉溶劑配制的注射用頭孢曲松鈉,共六份分別配置成頭孢噻10 mg/mL,精密量取1 mL再分別精密加入對(duì)照品溶液(溶劑為流動(dòng)相溶液)10 mg置于100 mL的容量瓶,用0.9%氯化鈉溶劑稀釋至刻度,然后按正文含量測定方法供試品溶液制備項(xiàng)下的方法操作測定,記錄色譜圖,考察本方法的加樣回收率。結(jié)論:測得6組數(shù)據(jù)計(jì)算平均回收率為109.3%, RSD=0.92%,109.3在98.0~120.0%范圍內(nèi),RSD=0.92%≤2.0%;符合規(guī)定,本方法的加樣回收率較高,且回收率不超過2.0%。

    3 探究在不同溫度下隨著時(shí)間的變化對(duì)含量的影響

    3.1 常溫下隨著時(shí)間的變化對(duì)含量的影響。

    取供試品注射用頭孢鈉分別溶于5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑,并定容至100 mL容量瓶,精密量取1 mL置于10 mL容量瓶,分別加各溶劑稀釋至刻度,作為供試品溶液,考察常溫條件下放置0、4、8、24 h含量的變化,其中配制好的注射用頭孢曲松鈉注射液在常溫條件下放置24 h的過程中沒有發(fā)生顏色和沉淀的變化。其中大于10%的有效成分被分解,則認(rèn)為該藥品與輸液不宜配伍。

    以0 h的溶液含量為100%,計(jì)算公式為:

    結(jié)論:根據(jù)上述數(shù)據(jù)結(jié)果可得(如表1所示),在常溫下隨著時(shí)間的變化,供試品使用5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉配制的放置0~8 h對(duì)有效成分的含量影響不大,但是放置24 h后的有效成分的含量均大于10%的被分解;所以該藥品與輸液配伍不適合放置超過24 h。

    表1 供試品在下常溫隨時(shí)間的變化

    3.2 在0~8 ℃下隨著時(shí)間的變化對(duì)含量的影響

    取供試品注射用頭孢曲松鈉分別溶于5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑,并定容至100 mL容量瓶,精密量取1 mL置于10 mL容量瓶,分別加各溶劑稀釋至刻度,作為供試品溶液,考察3 ℃條件下放置0、4、8、24 h含量的變化,其中配制好的注射用頭孢噻肟鈉舒巴坦鈉注射液在3 ℃條件下放置24 h的過程中沒有發(fā)生顏色和沉淀的變化。其中大于10%的有效成分被分解,則認(rèn)為該藥品與輸液不宜配伍。

    結(jié)論:根據(jù)上述數(shù)據(jù)結(jié)果可得(如表2所示),供試液在0~8 ℃下放置隨著時(shí)間的變化對(duì)含量的影響較小,其中5%葡萄糖氯化鈉比0.9%氯化鈉的穩(wěn)定性高;所以注射用頭孢曲松鈉適合配伍后在低溫(0~8 ℃)下放置24 h內(nèi)對(duì)有效成分分解影響不大。

    表2 供試品在0~8 ℃隨時(shí)間的變化

    4 在不同溫度下隨時(shí)間的變化對(duì)pH的影響

    4.1 常溫下隨時(shí)間的變化對(duì)pH的影響

    取供試品注射用頭孢曲松鈉分別溶于5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑,并定容至100 mL容量瓶,作為供試品溶液,考察常溫條件下放置0、4、8、24 h后pH的變化。

    結(jié)論:根據(jù)上述數(shù)據(jù)結(jié)果可得(如表3所示),在常溫下隨著時(shí)間的變化對(duì)pH有影響,供試品使用5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉配制的pH值均逐漸升高。

    表3 常溫下隨時(shí)間的變化對(duì)pH的影響

    4.2 0~8 ℃下隨時(shí)間的變化對(duì)pH的影響

    取供試品注射用頭孢曲松鈉分別溶于5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑,并定容至100 mL容量瓶,作為供試品溶液,考察0~8 ℃條件下放置0、4、8、24 h pH的變化。

    結(jié)論:根據(jù)上述檢驗(yàn)結(jié)果可知(如表4所示),在0~8 ℃下放置隨著時(shí)間的變化對(duì)pH的影響較小,使用5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑配制的pH值都相對(duì)穩(wěn)定,變化不大。

    表4 0~8℃下隨時(shí)間的變化對(duì)pH的影響

    5 不同強(qiáng)度下振搖的變化對(duì)不溶性微粒的影響

    取供試品注射用頭孢曲松鈉分別溶于5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉溶劑,用帶針頭注射器抽取適量各溶劑溶于供試品注射用頭孢曲松鈉,再注射進(jìn)溶劑里,作為供試品溶液,在高強(qiáng)度和低強(qiáng)度的兩個(gè)條件下分別振搖10 min,待測試,測試體積5 mL,考察在不同強(qiáng)度下振搖對(duì)不溶性微粒的變化。

    結(jié)論:根據(jù)上述檢驗(yàn)結(jié)果可知(如表5所示),5%葡萄糖氯化鈉、0.9%氯化鈉兩者在高強(qiáng)度下振搖的不溶性微粒都比低強(qiáng)度下振搖的≥10 μm的微粒量少,而兩者≥25 μm的不溶性微粒都相對(duì)穩(wěn)定甚至沒有變化。

    表5 不同強(qiáng)度下振搖的變化對(duì)不溶性微粒的影響

    6 結(jié)語

    數(shù)據(jù)顯示, HPLC法能準(zhǔn)確測定頭孢曲松的含量,線性范圍為10~200 μg/mL,R=0.999 9;平均回收率為109.3%,RSD(%)=0.92%;重復(fù)性RSD(%)=0.11%;精密度RSD(%)=0.05;系統(tǒng)適應(yīng)性頭孢曲松鈉與頭孢曲松反式異構(gòu)體峰值分離度大于6.0。所以對(duì)注射用頭孢曲松鈉的測定表明本方法靈敏可靠,可以用于注射頭孢曲松鈉的含量測定。

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