金相樣品制備影響因素及金相制樣實例

韓北方, 劉 瑩

(1.首鋼長治鋼鐵有限公司， 長治 046000； 2.天津鋼鐵集團有限公司技術中心， 天津 300301)

隨著材料科學領域的發(fā)展日新月異，作為材料科學重要分支的金屬材料研究也在飛速發(fā)展。金相檢測技術作為金屬材料微觀分析的手段，對材料系統(tǒng)性檢測分析起到至關重要的作用。金相樣品制備的好壞直接影響檢測數(shù)據(jù)的準確性及微觀組織判斷的正確性。筆者首先介紹了金相制樣步驟中應注意的操作說明，然后例舉了不同鋼種的制樣參數(shù)和實際效果，給金相檢驗技術人員提供參考。

1 金相樣品制備技術及對微觀檢測的影響

制備一個高質量的金相樣品需要在切割、鑲嵌、磨制、拋光等不同工序中逐一精細操作，每一個步驟都需要達到一定的要求才能進行下一工序。如何做到樣品制備快速有效且對檢測結果不存在或減小假象的影響，一直是金相樣品制備所關注的問題，下面對每個步驟中應注意的事項進行說明。

1.1 切割

金相樣品制備的第一步就是切割樣品，根據(jù)所使用的金相顯微鏡的物鏡正置或倒置不同，切割操作的要求也稍有不同。當使用正置顯微鏡進行分析時，需要將樣品切割成平行度較好的、符合觀測尺寸要求的樣品；在使用倒置金相顯微鏡觀察時，對樣品的平行度沒有要求，只需要觀察面平整即可；當進行顯微硬度測試時，也需要切割出平行度較好的樣品，否則無法進行硬度測試。

因此，在切割過程中要控制好砂輪片的進刀速度、轉速等參數(shù)，避免切割留下過粗的刀痕；在切割樣品時還需要注意不能使用火焰切割等可能影響內部組織的方式，同時樣品的尺寸要保證便于手持，不可太薄或過大，從而影響后續(xù)磨制。

1.2 鑲嵌

在金相制樣中鑲嵌一直是一個重要的制樣環(huán)節(jié)。小尺寸及異形不便于手持磨拋的樣品、對有邊緣保護和觀察要求的樣品以及需要統(tǒng)一高度批量制樣的樣品都需鑲嵌后再進行后續(xù)制樣。

鑲嵌可分為兩種：熱鑲嵌和冷鑲嵌。熱鑲嵌的溫度在150～200 ℃，目前大多數(shù)金屬材料都可以使用熱鑲嵌技術。熱鑲嵌是將試樣置于鑲料中進行壓制→加熱→冷卻后得到整體致密性和平行度較好的樣品，在進行金相檢驗、顯微硬度測試及掃描電鏡觀察時都更加穩(wěn)定。冷鑲嵌主要用于熱敏感材料、熱鑲嵌時由于受壓力易碎的材料或較大尺寸材料的鑲嵌。如想得到致密性好的樣品需要配套使用真空泵。

1.3 磨制和拋光

傳統(tǒng)磨制工藝都是將切割或鑲嵌后的試樣經過不同型號砂紙由粗到細的打磨，每一步至下一道工序樣品需要清洗后，將樣品旋轉90°繼續(xù)磨制，以清晰觀察到是否在此道次消除了上一次的磨制痕跡。

制樣時常用的拋光方法主要有機械拋光、電解拋光和化學拋光。機械拋光是以拋光布(常見帆布、粗呢、絨布、細呢或絲綢)配合拋光液、拋光膏或金剛石研磨劑等對樣品表面進行拋光。拋光時間不宜過長，磨痕全部消除呈鏡面即可停止。電解拋光是把磨光的樣品浸入電解液中，在樣品和陰極(不銹鋼或鉛板)間加上直流電源，當電流密度適當時樣品表面發(fā)生選擇性溶解，磨制表面的微小凸出部分通過的腐蝕電流大，溶解較快。最后樣品表面的微小凸出變平并形成鏡面。化學拋光是將樣品直接放入某種合適的拋光液中攪動幾秒到幾分鐘，除去表面的不平整度，形成無變形的表面。化學拋光液大都含有硝酸、硫酸、鉻酸或雙氧水等氧化劑，由于化學拋光具有一定的局限性，在實踐中應用不多。

樣品磨拋效果如何，受很多重要因素的影響，其中最主要的影響因素包括以下幾方面：

(1) 磨拋力度

對試樣觀察面進行磨拋的目的是使樣品表面粗糙度盡可能小，在高分辨率顯微鏡下觀察能夠呈現(xiàn)清晰的顯微組織形貌。不同金屬材料硬度有很大的差別，對硬度不同的金屬需要在不同道次使用不同型號的砂紙、拋光布以及不同的力度。當使用同一種砂紙或拋光布時，滑動摩擦力與正壓力成正比，對于硬度高的金屬可以施加較大的正壓力，來加強砂紙或拋光布對金屬表面切削效果。對硬度較低的金屬材料需要使用相對小的正壓力進行制樣，以防進行磨拋切削的同時，被切應力過度拖拽，形成表面組織變形，在后續(xù)觀察中出現(xiàn)組織變形的假象。

在更換砂紙或拋光布時，同樣需要調整磨拋力度，磨拋過程中接觸面的粗糙度對摩擦力的大小有決定性作用。在進行不同粗糙度砂紙或拋光布更替時，將試樣相對上一道磨制方向旋轉90°，且需要保持力度相對均勻，否則容易將磨拋面制樣成為“鉆石”狀多棱角平面，為后續(xù)制樣及觀察帶來不便。

(2) 磨拋時間

金屬樣品在磨拋過程中要選取適當?shù)哪仌r間。磨拋時間過長，金屬樣品表面形成假象的可能性增加，尤其在拋光布上進行拋光時，大多數(shù)金屬材料在長時間同時與空氣和水接觸時，容易發(fā)生氧化，會在晶界處首先發(fā)生點蝕，慢慢形成磨拋過程的腐蝕坑，如圖1所示。

圖1 樣品表面產生的點蝕坑形貌Fig.1 Morphology of pitting pits on the sample surface

如果拋光時間過短，金屬樣品表面會還殘存著上一道的磨痕，且樣品平面過于粗糙，在后續(xù)觀察中不能呈現(xiàn)樣品的真實微觀形貌，如圖2所示。

圖2 樣品表面的劃痕形貌Fig.2 Scratch morphology of sample surface

(3) 拋光劑的選擇和用量

拋光劑作為拋光過程的研磨料，微米級別的顆粒物對試樣表面進行微區(qū)切削，起到了提升拋光速度、提高拋光質量的作用，但是在使用過程中需要適當選擇磨拋光劑的使用量。當拋光劑使用過量，切削過度，會形成表面過熱“拋糊”，或者由于拋光劑過于黏稠易在樣品表面形成腐蝕坑；當拋光劑使用量過少，會增加制樣時間，不能在短時間得到質量優(yōu)良的金相樣品。

(4) 拋光時的干濕度

傳統(tǒng)拋光技術要求在制樣過程中的加水量適中，可控制在拿起樣品時，樣品表面水分在2～3 s自然完全蒸發(fā)。這樣既保證了樣品在拋光過程中的潤滑，又確保不會由于水分過量而產生點蝕坑。

(5) 拋光盤轉速

在精拋過程中，要求拋光盤有一定的轉速，轉速過慢，切削效果略差，就要增加相應的拋光時間；轉速過快，容易造成樣品飛出，存在制樣的安全風險。

2 金相制樣技術的自動化發(fā)展及實例

目前，金相樣品的制備已經從傳統(tǒng)的操作人員手動制樣發(fā)展為半自動及自動化制樣，且自動化水平發(fā)展非?？焖佟＝鹣鄻悠分苽浼夹g的自動化發(fā)展，推進了金相樣品的標準化及程序化。近年來，國外的金相樣品自動化技術發(fā)展起來后，為金相樣品的批量高效制備帶來了方便，但是進口設備昂貴的價格與試驗室購買力相矛盾。與此同時國產自動制樣設備也在飛速發(fā)展，在保證金相樣品制備效果的同時，性價比也較高。

筆者利用國產全自動制樣設備，對常用的一些金屬材料進行了自動制樣實踐，取得了較好的效果，獲得了相應的制樣參數(shù)。以下對合金鋼、馬氏體不銹鋼、銅合金、鋁合金、鈦合金、硬質合金涂層、滲硼層、氧化鋁涂層、奧氏體高溫合金等材料的金相自動制樣參數(shù)和實際效果進行說明。

2.1 合金結構鋼和馬氏體不銹鋼的自動磨拋參數(shù)和效果

合金結構鋼和馬氏體不銹鋼材料不同，但硬度接近，硬度范圍在250～300 HB，可使用同一個自動制樣程序，經試驗其磨拋工藝參數(shù)見表1～表2，合金結構鋼和馬氏體不銹鋼的顯微組織形貌如圖3所示。

圖3 合金結構鋼和馬氏體不銹鋼的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of a) alloy structural steel and b) martensitic stainless steel

表1 合金結構鋼和馬氏體不銹鋼的自動磨削工藝參數(shù)Tab.1 Automatic grinding process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

表2 合金結構鋼和馬氏體不銹鋼的自動拋光工藝參數(shù)Tab.2 Automatic polishing process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

2.2 銅合金與鋁合金的自動磨拋參數(shù)和效果

銅合金和鋁合金這兩種合金相對鐵基材料硬度都比較軟，金相制樣都有些難度。因此磨制時盡量砂紙道數(shù)用得多些，即相鄰砂紙的號數(shù)接近；還要磨得更細些，一般磨到1000號以上；磨頭壓力也盡量小些，從粗到細壓力逐漸減小，每道磨削時間可以更少。拋光盤可以選擇聚氨酯材料的，精拋時的拋光劑最好選擇氧化物拋光液，如氧化硅或氧化鋁。采用乙醇作為潤滑劑，可以得到光亮的表面。銅合金和鋁合金因化學成分不同，硬度差異也很大。鉻青銅、鋁硅合金的金相制樣不困難，但純銅、純鋁樣品因為太軟且易氧化，金相制樣相對較難。銅合金和鋁合金的磨拋工藝參數(shù)見表3～表4，顯微組織形貌如圖4和圖5所示。

表3 銅合金和鋁合金的自動磨削工藝參數(shù)Tab.3 Automatic grinding process parameters of copper alloy and aluminum alloy

表4 銅合金和鋁合金的自動拋光工藝參數(shù)Tab.4 Automatic polishing process parameters of copper alloy and aluminum alloy

2.3 TC4鈦合金

鈦合金和奧氏體高溫合金鋼也是不容易制樣的一種材料，組織易在制樣過程中由于應變產生滑移和孿晶，影響組織分析，特點是制樣過程中容易形成變形滑移硬化。制樣要點是:砂紙磨的道數(shù)多一些，磨得更細些，可以磨到1500號。精拋光采用聚氨酯拋光盤，氧化鋁拋光磨料+雙氧水作潤滑劑拋光。磨拋用力都應小些，這樣才可以避免產生應變層，但磨拋時間需加長。此外，鈦合金的砂輪切割切記需用碳化硅砂輪切割片而千萬不能用氧化鋁切割片，這是因為鈦與氧化鋁會形成化學反應。其工藝參數(shù)見表5～表6，鈦合金顯微組織形貌如圖6所示。

圖6 鈦合金的顯微組織形貌Fig.6 Microstructure morphology of titanium alloy:a) at low magnification; b) at high magnification

表5 鈦合金、硬質合金涂層和滲硼層的自動磨削工藝參數(shù)Tab.5 Automatic grinding process parameters of titanium alloy,cemented carbide coating and boronizing layer

表6 鈦合金、硬質合金涂層和滲硼層的自動拋光工藝參數(shù)Tab.6 Automatic polishing process parameters of titanium alloy, cemented carbide coating and boronizing layer

2.4 硬質合金涂層和滲硼層

針對硬質合金涂層硬而脆的特點，在使用自動磨拋機制樣時，采用了磨頭不轉動的方式，且裝樣品時將涂層置于磨拋盤運動的前方，即磨拋盤運動方向為：先進入樣品基體，再進入涂層與基體的結合部位，最后從涂層表面出去。磨削也是盡量采用多道次的砂紙，磨到1000號甚至更細。拋光可采用短纖維織物的或聚氨酯拋盤，以及采用金剛石拋光劑。硬質合金涂層和滲硼層自動磨拋工藝參數(shù)見表5～表6。其顯微組織形貌如圖7和圖8所示。

圖7 Cr3C2+NiCr超音速涂層的顯微組織形貌Fig.7 Microstructure morphology of Cr3C2+NiCr supersonic coating

圖8 馬氏體不銹鋼滲硼層的顯微組織形貌Fig.8 Microstructure morphology of boronized layer of martensitic stainless steel

2.5 氧化鋁涂層

氧化鋁涂層硬度很低，容易在磨拋時倒角，影響厚度測量。制樣要點也是多道次輕壓力磨。讓磨頭不轉動，樣品的放置也與上面硬質合金涂層和滲硼層涂層樣品的放置一樣。拋光采用短纖維拋光織物，氧化鋁或氧化硅拋光液+乙醇作為潤滑劑。所有涂、鍍、滲層樣品，包括其他一些表面改性處理的樣品，如激光處理、高頻淬火處理需要觀察表面組織的金相樣品制備，原則上都采用這種磨樣方式。氧化鋁涂層的自動磨拋工藝參數(shù)見表7～表8，顯微組織形貌如圖9所示。

表7 氧化鋁涂層的自動磨削工藝參數(shù)Tab.7 Automatic grinding process parameters of alumina coating

表8 氧化鋁涂層的自動拋光工藝參數(shù)Tab.8 Automatic polishing process parameters of alumina coating

圖9 氧化鋁涂層在暗場和明場下的顯微組織形貌Fig.9 Microstructure morphology of alumina coating in a) dark field and b) bright dark

2.6 討論

由上述試驗可知，傳統(tǒng)手動制樣完全依賴于制樣者的經驗，需手動控制切割時的進刀速度及鑲嵌時的壓力。在磨拋時，通過調整拋光盤不同位置的相對線速度來選擇不同硬度材料的磨拋位置，人為控制給水量和調整正壓力，每一個制樣環(huán)節(jié)都有很大的人為因素參與，帶來制樣的不確定性。 使用自動磨拋設備，則可以利用標準卡具或異形卡槽將樣品卡住，針對不用硬度的金屬樣品設置相應的磨拋速度和磨拋時間、磨料供給量、正壓力大小、給水量等，實現(xiàn)在不同粗糙度的磨盤下多樣品同時磨制。自動化或半自動化磨拋設備的發(fā)展和使用，消除了傳統(tǒng)人為手動磨拋容易造成的樣品平行度不好、不同制樣道次力度掌握偏差、單樣品耗時過多等不利因素，大大減少了制樣時間，提高了樣品制備效率，在大型生產企業(yè)中逐步獲得認可。但自動化制樣也有其不足之處，如磨拋機還不能進行自動換盤、換砂紙或換拋光布等步驟，在一定程度上影響了自動制樣的便捷性，需要以后不斷改進。

3 結束語

(1) 金屬材料微觀檢測分析離不開金相檢驗，金相制樣對檢測結果的準確性起到至關重要的作用。對于不同材料及硬度的樣品，需要針對樣品的自身特性制定相應的制備工藝參數(shù)，調整好切割速度、鑲嵌參數(shù)，選取適當?shù)哪佀俣?、磨拋壓力、磨盤轉速、拋光劑供給量、磨拋過程中水的供給量及磨拋時間等參數(shù)。

(2) 金相制樣技術的自動化程度在不斷的提升和完善，自動制樣設備的更新在快速的發(fā)展和推進，在很大程度上解放了金相檢驗人員的雙手，且避免了人為誤差，實現(xiàn)了同時制備多個合格樣品的功能，大大縮短了金相制樣周期。