張達 翁振杰 蔣武
[摘要]本實驗優(yōu)化了樣品的前處理方法獲得了以正己烷為提取溶劑,超聲提取,濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預處理方法,本方法通過中極性色譜柱對塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進行了檢測。
[關鍵詞] 短鏈氯化石蠟,濃硫酸凈化,塑膠跑道
氯化石蠟包括短鏈氯化石蠟、中鏈氯化石蠟、長鏈氯化石蠟,短鏈氯化石蠟??被認為是對環(huán)境危險的物質,因為此類物質對水生物有很強的毒性,并對水生環(huán)境帶來長期負面影響?[1] [2]。歐盟指令2002/45/EC(76/769/EEC指令的第20次修訂)要求:不得將含有SCCP或質量百分比超過1%的配制品用于金屬加工和皮革的脂肪浸漬處理。目前,有關塑膠跑道短鏈氯化石蠟的檢測方法,主要采用配備不同質譜檢測器的氣相色譜儀進行測定[3],該方法短鏈氯化石蠟分離較難,色譜峰是一個五指峰形狀,質譜法具有較高靈敏度,但不同鏈長的氯化石蠟在色譜檢測時響應信號會相互干擾,定量誤差較大。而對塑膠跑道產品中氯化石蠟的檢測研究以短鏈氯化石蠟( SCCPs) 為主[4]。
本方法以正己烷為提取溶劑,超聲提取,濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預處理方法,以氣相色譜碳骨架催化加氫檢測方法對樣品進行檢測,對提升短鏈氯化石蠟檢測效率和準確性有一定意義。
1.實驗部分
1.1儀器和試劑
電子天平CPA225D,賽多利斯公司產品;7890A氣相色譜儀,安捷倫公司產品;毛細管色譜柱DB-1301柱(60m×0.32mm×1.0um);正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷直鏈烷烴標準品:純度大于99.5%;短鏈氯化石蠟55.5%標準溶液:Dr
2.實驗結果與討論
2.1氣相檢測方法和選擇
通過對檢測條件的優(yōu)化確定最佳的檢測方法圖結果如下:
氣相色譜條件:毛細管色譜柱DB-1301柱(60m×0.32mm×1.0um)。進樣口溫度為300℃,不分流進樣,0.5min后打開分流閥,吹掃50 ml/min,程序升溫條件:柱初溫50℃,維持3 min,再以10℃/min升到280℃,維持10min,載氣H2,恒壓方式進樣,壓力15psi,。檢測器溫度300℃,氫氣流量30 ml/min 空氣流量300 ml/min,尾吹流量0 ml/min,進樣量1ul。
2.2超聲波萃取
稱取約 0.5 g樣品,精確至 0.1 mg,放入于螺口刻度試管(帶密封蓋),加入 10mL萃取溶劑,用超聲波發(fā)生器在 60℃水溫下超聲萃取 60 min,搖勻冷卻后待處理。使用乙酸乙酯、丙酮、正己烷作為萃取溶劑,檢測結果顯示三種溶劑的提取效果類似,正己烷雜質去除效果最好。
2.3 凈化
方法一:取 5 mL萃取溶液于玻璃管,并加入 5 mL 98%濃硫酸,混勻并用離心機分離,收集上層有機溶液。重復以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色,取上層液體測試。
方法二:取 2 mL 萃取液進活化后的弗羅里硅土固相萃取柱,靜置 5 min,用5 mL 洗脫液(正己烷丙酮溶液)洗脫,用具塞錐形瓶收集洗脫液,流速每秒 2 滴。將洗脫液用氮氣緩緩吹干,加入 2 mL 正己烷,混勻待測試。通過氣相測試結果如下方法一的凈化效果優(yōu)于方法二。
3.結論
本文研究碳骨架氣相色譜法測定塑膠跑道中氯化石蠟的方法,方法采用正己烷為提取溶劑,超聲60min提取,濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預處理方法,然后在氯化鈀催化下通過DB1301中極性色譜柱對塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進行了分離分析測定。
參考文獻
[1]王亞(韋華),傅建捷,江桂斌.短鏈氯化石蠟及其環(huán)境污染現(xiàn)狀與毒性效應研究.?《?CNKI?》,2009
[2]王成,高媛,張海軍,樊景鳳等.遼東灣海域短鏈氯化石蠟的生物累積特征.《?CNKI;WanFang?》,?2011
[3] Castells P ,Santos F J, Galceran M T[J].Organohalogen ,Compounds ,2002 ,59: 295.
[4]中華人民共和國教育部.GB 36246-2018 中小學合成材料面層運動場地[S].北京: 中國標準出版社,2018.
溫州市質量技術檢測科學研究院 浙江溫州 325024