塑膠跑道膠水中短鏈氯化石蠟的前處理方法的研究

張達(dá) 翁振杰 蔣武

[摘要]本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了樣品的前處理方法獲得了以正己烷為提取溶劑，超聲提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，本方法通過中極性色譜柱對(duì)塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進(jìn)行了檢測(cè)。

[關(guān)鍵詞] 短鏈氯化石蠟，濃硫酸凈化，塑膠跑道

氯化石蠟包括短鏈氯化石蠟、中鏈氯化石蠟、長(zhǎng)鏈氯化石蠟，短鏈氯化石蠟??被認(rèn)為是對(duì)環(huán)境危險(xiǎn)的物質(zhì)，因?yàn)榇祟愇镔|(zhì)對(duì)水生物有很強(qiáng)的毒性，并對(duì)水生環(huán)境帶來長(zhǎng)期負(fù)面影響?[1] [2]。歐盟指令2002/45/EC（76/769/EEC指令的第20次修訂）要求：不得將含有SCCP或質(zhì)量百分比超過1%的配制品用于金屬加工和皮革的脂肪浸漬處理。目前，有關(guān)塑膠跑道短鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法，主要采用配備不同質(zhì)譜檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定[3]，該方法短鏈氯化石蠟分離較難，色譜峰是一個(gè)五指峰形狀，質(zhì)譜法具有較高靈敏度，但不同鏈長(zhǎng)的氯化石蠟在色譜檢測(cè)時(shí)響應(yīng)信號(hào)會(huì)相互干擾，定量誤差較大。而對(duì)塑膠跑道產(chǎn)品中氯化石蠟的檢測(cè)研究以短鏈氯化石蠟（ SCCPs） 為主[4]。

本方法以正己烷為提取溶劑，超聲提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，以氣相色譜碳骨架催化加氫檢測(cè)方法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)提升短鏈氯化石蠟檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性有一定意義。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

電子天平CPA225D，賽多利斯公司產(chǎn)品;7890A氣相色譜儀，安捷倫公司產(chǎn)品;毛細(xì)管色譜柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）;正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷直鏈烷烴標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99.5%;短鏈氯化石蠟55.5%標(biāo)準(zhǔn)溶液：Dr

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1氣相檢測(cè)方法和選擇

通過對(duì)檢測(cè)條件的優(yōu)化確定最佳的檢測(cè)方法圖結(jié)果如下：

氣相色譜條件：毛細(xì)管色譜柱DB-1301柱（60m×0.32mm×1.0um）。進(jìn)樣口溫度為300℃，不分流進(jìn)樣，0.5min后打開分流閥，吹掃50 ml/min，程序升溫條件：柱初溫50℃，維持3 min，再以10℃/min升到280℃，維持10min，載氣H2，恒壓方式進(jìn)樣，壓力15psi，。檢測(cè)器溫度300℃，氫氣流量30 ml/min 空氣流量300 ml/min，尾吹流量0 ml/min，進(jìn)樣量1ul。

2.2超聲波萃取

稱取約 0.5 g樣品，精確至 0.1 mg，放入于螺口刻度試管（帶密封蓋），加入 10mL萃取溶劑，用超聲波發(fā)生器在 60℃水溫下超聲萃取 60 min，搖勻冷卻后待處理。使用乙酸乙酯、丙酮、正己烷作為萃取溶劑，檢測(cè)結(jié)果顯示三種溶劑的提取效果類似，正己烷雜質(zhì)去除效果最好。

2.3 凈化

方法一：取 5 mL萃取溶液于玻璃管，并加入 5 mL 98%濃硫酸，混勻并用離心機(jī)分離，收集上層有機(jī)溶液。重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色，取上層液體測(cè)試。

方法二：取 2 mL 萃取液進(jìn)活化后的弗羅里硅土固相萃取柱，靜置 5 min，用5 mL 洗脫液（正己烷丙酮溶液）洗脫，用具塞錐形瓶收集洗脫液，流速每秒 2 滴。將洗脫液用氮?dú)饩従彺蹈?，加?2 mL 正己烷，混勻待測(cè)試。通過氣相測(cè)試結(jié)果如下方法一的凈化效果優(yōu)于方法二。

3.結(jié)論

本文研究碳骨架氣相色譜法測(cè)定塑膠跑道中氯化石蠟的方法，方法采用正己烷為提取溶劑，超聲60min提取，濃硫酸凈化的最優(yōu)樣品預(yù)處理方法，然后在氯化鈀催化下通過DB1301中極性色譜柱對(duì)塑膠跑道中短鏈氯化石蠟進(jìn)行了分離分析測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1]王亞（韋華），傅建捷，江桂斌.短鏈氯化石蠟及其環(huán)境污染現(xiàn)狀與毒性效應(yīng)研究.?《?CNKI?》，2009

[2]王成，高媛，張海軍，樊景鳳等.遼東灣海域短鏈氯化石蠟的生物累積特征.《?CNKI;WanFang?》，?2011

[3] Castells P ，Santos F J， Galceran M T[J].Organohalogen ，Compounds ，2002 ，59： 295.

[4]中華人民共和國(guó)教育部.GB 36246-2018 中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地[S].北京： 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.

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