鎳基合金基板厚膜發(fā)熱元件的鉑漿燒結(jié)工藝

李志強(qiáng)，雷萍，尤俊衡，李廷華，韓敬美，呂茜，王浩，尚善齋，朱東來

鎳基合金基板厚膜發(fā)熱元件的鉑漿燒結(jié)工藝

李志強(qiáng)，雷萍，尤俊衡，李廷華，韓敬美，呂茜，王浩，尚善齋，朱東來

(云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，昆明 650231)

采用印刷-燒結(jié)工藝在GH783合金表面制備微晶玻璃絕緣層和鉑漿厚膜電阻層，制備GH783合金基板厚膜發(fā)熱電路。通過SEM觀察鉑漿厚膜電阻層的表面與截面形貌，并測(cè)定厚膜電阻層的電阻，研究燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)電阻層微觀形貌和電阻的影響，得到最佳的燒結(jié)工藝參數(shù)。測(cè)定GH783合金厚膜發(fā)熱電路的電阻溫度系數(shù)和升溫速率。結(jié)果表明，鉑漿厚膜電阻層的最佳燒結(jié)工藝參數(shù)為：燒結(jié)溫度為850 ℃，保溫時(shí)間為5 min。所得GH783合金基板厚膜發(fā)熱元件的電阻溫度系數(shù)精度為0.24%，從室溫升溫至350 ℃用時(shí)為4.86 s，表現(xiàn)出優(yōu)良的發(fā)熱性能。本研究結(jié)果為金屬基發(fā)熱元件的制備提供了設(shè)計(jì)思路和實(shí)驗(yàn)案例。

厚膜發(fā)熱元件；鎳基高溫合金；鉑漿；燒結(jié)工藝；發(fā)熱性能

厚膜發(fā)熱元件因加熱速度快、工作溫度高、安全性能好和使用時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于傳感器、家用電器等領(lǐng)域[1?4]。隨著新型煙草的快速發(fā)展，新型煙草制品煙具中的發(fā)熱元件向小型化、低成本和高性能方向發(fā)展，厚膜發(fā)熱元件在新型煙草領(lǐng)域的應(yīng)用及研究越來越受到重視。厚膜發(fā)熱元件主要由基板和厚膜電路組成，厚膜電路決定厚膜發(fā)熱元件的加熱性能，基板作為厚膜發(fā)熱元件的載體和工作平臺(tái)，二者對(duì)于厚膜發(fā)熱元件的性能均有重要影響。傳統(tǒng)厚膜發(fā)熱元件的基板材料主要為Al2O3陶瓷[5]，但Al2O3陶瓷基板脆性大，在使用和安裝過程中易損壞，現(xiàn)在已開始使用金屬基板代替陶瓷基板[6-7]。目前較常見的金屬基

板材料為304和430型不銹鋼[8-9]，但這2種材料的抗氧化能力和耐腐蝕能力較差，難以應(yīng)用在腐蝕環(huán)境中。鎳基高溫合金可在600 ℃以上環(huán)境中使用，不但具有優(yōu)良的耐高溫氧化性能和抗腐蝕性能，而且有很好的抗疲勞性能和高溫強(qiáng)度[10]。GH783合金是Co-Ni-Fe基沉淀硬化型抗氧化低膨脹變形高溫合金，使用溫度不高于750 ℃，合金經(jīng)過時(shí)效析出γ-Ni3(Al,Nb)彌散強(qiáng)化相與塊狀β-NiAl相進(jìn)行強(qiáng)化后，具有優(yōu)良的室溫和高溫力學(xué)性能、低熱膨脹系數(shù)和低密度等特性[11]。

以Al2O3陶瓷和不銹鋼為基體的厚膜發(fā)熱元件制備工藝較成熟，主要包括基體材料的選擇以及表面處理、厚膜發(fā)熱電路的制備、導(dǎo)帶和包封玻璃保護(hù)層的制備等步驟。鉑漿電阻材料具有熱響應(yīng)快、精準(zhǔn)度高以及穩(wěn)定性能好等特點(diǎn)[12]，將鉑漿作為厚膜發(fā)熱元件的發(fā)熱材料，可滿足發(fā)熱元件功率密度大、升溫快、溫控性能好的要求。采用鎳基高溫合金作為基板的厚膜發(fā)熱元件，鉑漿等發(fā)熱材料能否較好地?zé)Y(jié)在基板上是制備厚膜發(fā)熱元件的關(guān)鍵。目前，對(duì)于鉑漿厚膜的燒結(jié)與高溫合金基板的研究都非常少，因此，本文作者以GH783鎳基高溫合金作為基板，采用鉑漿作為發(fā)熱材料制備厚膜發(fā)熱元件，系統(tǒng)研究燒結(jié)工藝對(duì)GH783鎳基合金基板表面鉑漿燒結(jié)層性能的影響，以便為鎳基高溫合金/鉑漿厚膜發(fā)熱元件在新型煙草制品中的實(shí)際應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 GH783合金基板表面絕緣層的制備

實(shí)驗(yàn)用GH783高溫合金基板購自上海龍彰實(shí)業(yè)有限公司。GH783合金基板的絕緣性較差，作為發(fā)熱元件的基板時(shí)，需在其表面制備一層絕緣層。制備絕緣層前，對(duì)基體進(jìn)行預(yù)處理，具體方法為：將GH783合金線切割成25 mm×25 mm×0.5 mm的尺寸，用400#、600#、800#砂紙逐級(jí)打磨，然后用丙酮和無水乙醇各超聲清洗10 min，干燥后備用。GH783合金的熱膨脹系數(shù)約為10×10?6/K，采用與GH783合金熱膨脹系數(shù)接近的牌號(hào)為4924的介質(zhì)漿料(美國電子科學(xué)實(shí)驗(yàn)室有限公司生產(chǎn))，介質(zhì)漿料主要由微晶玻璃粉和有機(jī)載體組成，熱膨脹系數(shù)約為9×10?6/K。

采用印刷?燒結(jié)工藝在GH783合金基板表面制備微晶玻璃絕緣層。制備步驟為：首先通過絲網(wǎng)印刷工藝在GH783合金基板表面印刷一層介質(zhì)漿料，印刷網(wǎng)板的孔徑為106 μm，刮刀硬度為邵氏A60°。然后在室溫下放置5 min使?jié){料自然鋪展開。之后，放入鼓風(fēng)干燥箱中烘干，干燥溫度和時(shí)間分別為125 ℃和15 min。最后置于馬弗爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度和時(shí)間分別為850 ℃和10 min，隨爐冷卻至室溫，得到帶有玻璃絕緣層的鎳基合金基板，絕緣層厚度為20 μm左右。

1.2 鉑漿厚膜燒結(jié)工藝參數(shù)的優(yōu)化

利用孔徑為106 μm的尼龍絲網(wǎng)網(wǎng)版，將鉑漿(昆明固釉科技有限公司生產(chǎn)，牌號(hào)為GU-Pt-1000)印刷到帶有絕緣層的鎳基合金基板上，在室溫下放置5 min使鉑漿流平，然后放置在鼓風(fēng)干燥箱中于125 ℃干燥15 min，再將基板放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，使鉑漿電阻層牢固地黏結(jié)在基板上。升溫速率為15 ℃/min。設(shè)定燒結(jié)溫度分別為750、800、850、900和950 ℃，保溫時(shí)間分別為1、3、5、10和30 min，研究燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)鉑漿燒結(jié)厚膜層微觀形貌和電阻的影響，由此得到最佳的燒結(jié)工藝參數(shù)。厚膜層的厚度均為10 μm左右。

1.3 厚膜發(fā)熱元件的制備

將發(fā)熱電路印刷在GH783鎳基高溫合金基體上，然后在發(fā)熱電路的下端印刷導(dǎo)帶，導(dǎo)帶的作用是用來焊接導(dǎo)線，作為發(fā)熱電路和導(dǎo)線的連接體。印刷導(dǎo)帶的漿料為銀漿，因?yàn)殂y漿的方阻很小，一般用作集成電路中的導(dǎo)線，本研究采用牌號(hào)為9912-KFL的銀漿(美國電子科學(xué)實(shí)驗(yàn)室有限公司生產(chǎn))。采用優(yōu)化的燒結(jié)工藝燒結(jié)發(fā)熱電路和導(dǎo)帶，然后在發(fā)熱電路上印刷和燒結(jié)一層GU-G-9501包封玻璃漿料(昆明固釉科技有限公司生產(chǎn))，得到鎳基高溫合金基板厚膜發(fā)熱元件。包封漿料燒結(jié)層的作用是保護(hù)發(fā)熱電路在使用中不受破壞。

通過激光切割將鎳基高溫合金基板厚膜發(fā)熱元件樣品切割成長(zhǎng)度和寬度分別為20 mm和5 mm的長(zhǎng)條狀厚膜發(fā)熱元件，其宏觀形貌如圖1所示。

1.4 性能測(cè)試

采用型號(hào)為Quanta 250 FEG的掃描電鏡觀察厚膜發(fā)熱元件的電阻層微觀形貌。用型號(hào)為HG2511的直流電阻測(cè)試儀測(cè)定厚膜電路的電阻。采用MRT-10型陶瓷發(fā)熱片阻值溫度特性測(cè)試系統(tǒng)測(cè)定厚膜發(fā)熱元件的電阻溫度系數(shù)，測(cè)試方法為：將發(fā)熱片引腳焊接到測(cè)試通道中，并將發(fā)熱棒放置于對(duì)應(yīng)的測(cè)試通道，調(diào)整測(cè)試溫度，測(cè)定不同溫度下(23、80和100 ℃)各通道的電阻溫度系數(shù)。用型號(hào)為FLIRT420的紅外熱像儀測(cè)試厚膜電路的升溫速率。測(cè)試方法為將發(fā)熱片引腳連接直流電源，在3.7 V電壓下測(cè)定發(fā)熱片表面最高溫度升至350 ℃的用時(shí)。

圖1 厚膜發(fā)熱元件樣品的宏觀形貌照片

1—Metal substrate; 2—Insulating layer; 3—Heating circuit;4—Connecting part of heating circuit and conduction band;5—Overlapping part of conduction band and enveloping glass layer; 6—Conducting band.

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度

厚膜電阻漿料一般由有機(jī)載體、黏結(jié)相和導(dǎo)電相構(gòu)成。其中，有機(jī)載體的作用主要是調(diào)節(jié)漿料的黏度、觸變性、黏稠性和塑性等；黏結(jié)相的主要成分為玻璃，其主要作用是黏結(jié)導(dǎo)電相和增強(qiáng)電阻層與基板的黏附強(qiáng)度；導(dǎo)電相即導(dǎo)電微粒，其主要作用是提供導(dǎo)電能力。在燒結(jié)時(shí)，漿料中的有機(jī)載體、玻璃相和導(dǎo)電相產(chǎn)生揮發(fā)、熔融、化學(xué)反應(yīng)等一系列變化。可將厚膜的燒結(jié)過程概括為：在升溫過程中(低溫階段)，有機(jī)黏結(jié)劑揮發(fā)；溫度升到峰值時(shí)，玻璃粉熔融成玻璃液，玻璃液對(duì)導(dǎo)電顆粒和絕緣層有良好的潤(rùn)濕性，使得導(dǎo)電顆粒在玻璃液中遷移和重排，連接成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，并伴隨晶粒長(zhǎng)大等過程；冷卻后，膜層發(fā)生收縮，形成致密的電阻層，牢固地黏附在基板上。圖2所示為保溫時(shí)間為10 min條件下，GH783合金基板表面厚膜電阻層(即鉑漿燒結(jié)層)的電阻隨燒結(jié)溫度的變化。由圖可知，燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí)，鉑漿厚膜層的電阻為0.46 Ω。隨燒結(jié)溫度從750 ℃升至850 ℃時(shí)，電阻逐漸減小至0.33 Ω。但燒結(jié)溫度進(jìn)一步升至900 ℃時(shí)，電阻增大到0.47 Ω。燒結(jié)溫度為950 ℃時(shí)，鉑漿燒結(jié)后形成互不連接的鉑粉顆粒，沒有形成電阻層，無法測(cè)量其電阻。

圖2 厚膜電阻層的電阻隨燒結(jié)溫度的變化

圖3所示為不同溫度燒結(jié)的鉑漿燒結(jié)電阻層的表面形貌。從圖3(a)看出，燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí)，電阻層孔洞較多。這是由于溫度較低，鉑漿中的玻璃粉沒有形成玻璃液，不能潤(rùn)濕漿料中的鉑粉，漿料的流動(dòng)性較差，導(dǎo)致鉑粉顆粒之間無法充分連接，所得厚電阻層的電阻較高[13]。在燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí)，電阻層孔洞明顯減少(見圖3(b))，在此溫度下鉑漿中的玻璃粉充分軟化并產(chǎn)生玻璃液，玻璃液對(duì)鉑粉顆粒和GH783基體表面絕緣層的浸潤(rùn)性得到明顯改善。玻璃液由于具有表面張力，帶動(dòng)大部分鉑粉顆粒流散在基板上，使得電阻層表面孔洞減少，并且鉑粉顆粒之間形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)[14-15]。當(dāng)燒結(jié)溫度升高到850 ℃時(shí)，電阻層表面的孔洞進(jìn)一步減少(見圖3(c))，這是由于在此溫度下玻璃液黏度進(jìn)一步下降，玻璃液更好地潤(rùn)濕鉑粉顆粒，鉑粉顆粒均勻分布并相互連接，得到致密的厚膜電阻層，從圖2可知在850 ℃燒結(jié)的厚膜層的電阻最小。900 ℃燒結(jié)的電阻層中的孔洞比850 ℃燒結(jié)的更少(見圖3(d))，但電阻顯著增大。這是因?yàn)榇藭r(shí)玻璃液黏度很小，密度較大的鉑粉顆粒向下沉降，使得厚膜電阻層中鉑粉含量降低，從而導(dǎo)致厚膜電阻層的電阻增大。當(dāng)燒結(jié)溫度升高到950 ℃時(shí)，沒有形成鉑漿電阻層，而是出現(xiàn)團(tuán)聚在一起的玻璃粉大顆粒(如圖3(e)所示)。這是由于溫度過高，超過了漿料中玻璃粉的析晶溫度，玻璃粉產(chǎn)生析晶現(xiàn)象[16]，而玻璃晶體無法包裹和潤(rùn)濕鉑粉顆粒，使鉑粉顆粒之間無法相互連接形成電阻層。

圖4所示為不同溫度燒結(jié)的基板厚模層樣品的截面形貌。從圖4(a)發(fā)現(xiàn)可見，750 ℃燒結(jié)的電阻層中有一些玻璃相，原因是燒結(jié)溫度較低，鉑漿中的玻璃粉不能充分軟化，形成的少量玻璃液無法充分潤(rùn)濕鉑粉顆粒，鉑粉顆粒和玻璃相不能均勻分布，導(dǎo)致電阻層中出現(xiàn)塊狀玻璃相。從圖4(b)看出800 ℃燒結(jié)的電阻層厚度不均勻，這是因?yàn)椴ＡХ圮浕纬傻牟Ａб吼ざ容^高，不能充分潤(rùn)濕GH783合金表面的微晶玻璃絕緣層，導(dǎo)致電阻層不能均勻的鋪展在絕緣層上。當(dāng)燒結(jié)溫度為850 ℃時(shí)，玻璃液黏度下降，能較好地潤(rùn)濕絕緣層和鉑粉顆粒，同時(shí)鉑漿的流動(dòng)性更好，因此電阻層的厚度較均勻(見圖4(c))，并且電阻層更厚，導(dǎo)致電阻率下降。從圖4(d)看出，當(dāng)燒結(jié)溫度進(jìn)一步升高到900 ℃時(shí)，電阻層和絕緣層之間的界面凹凸不平，并且電阻層表面有一層薄薄的玻璃相。這一方面是因?yàn)闊Y(jié)溫度過高導(dǎo)致玻璃液的黏度降低，使密度較大的鉑粉顆粒向下沉降，而玻璃液漂浮到表面，導(dǎo)致電阻層與絕緣層的黏附性變差[17]；另一方面，過高的溫度導(dǎo)致玻璃絕緣層的玻璃相軟化，并擴(kuò)散到電阻層內(nèi)，從而產(chǎn)生凹凸不平的界面。從圖4(e)可見，當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到950 ℃時(shí)，電阻層與絕緣層之間的界面平整性很差，同時(shí)形成的電阻層雜亂(見圖4(e))，無法導(dǎo)電。綜上所述，厚膜發(fā)熱元件的最佳燒結(jié)溫度為850 ℃，在此溫度下，鉑漿的流動(dòng)性較好，厚膜電阻層的厚度較均勻，電阻最低，為0.33 Ω。

圖3 不同溫度燒結(jié)的鉑漿厚膜電阻層表面形貌

(a) 750 ℃; (b) 800 ℃; (c) 850 ℃; (d) 900 ℃; (e) 950 ℃

圖4 不同溫度下燒結(jié)的基板/厚膜層樣品截面的SEM照片

(a) 750 ℃; (b) 800 ℃; (c) 850 ℃; (d) 900 ℃; (e) 950 ℃

2.2 燒結(jié)時(shí)間

圖5所示為燒結(jié)溫度為850 ℃時(shí)，厚膜電阻層的電阻隨燒結(jié)時(shí)間的變化。從圖看出，隨保溫時(shí)間從1 min延長(zhǎng)至5 min，電阻層的電阻從0.42 Ω減小至0.37 Ω；隨保溫時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，電阻層的電阻有所增大，當(dāng)保溫時(shí)間為30 min時(shí)，電阻層的電阻為0.39 Ω。

圖5 厚膜電阻層的電阻隨燒結(jié)時(shí)間的變化

圖6所示為在850 ℃燒結(jié)溫度下保溫不同時(shí)間制備的鉑漿燒結(jié)電阻層表面形貌。從圖6看到，當(dāng)保溫時(shí)間為1 min時(shí)，電阻層的晶粒表面存在一定數(shù)量的孔洞，這是由于保溫時(shí)間短，鉑漿內(nèi)的玻璃粉形成的玻璃液很少，對(duì)鉑粉顆粒的潤(rùn)濕性較差，鉑粉顆粒無法流動(dòng)，使得厚膜電阻層晶粒表面孔洞較多，電阻層的導(dǎo)電性能較差[18]。當(dāng)保溫時(shí)間為3 min時(shí)，晶粒表面的孔洞明顯減少，且電阻層致密度提高，但鉑晶粒大小不太均勻。當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí)，相較于燒結(jié)3 min的厚膜電阻層，晶粒尺寸更均勻，這是因?yàn)榇藭r(shí)玻璃粉軟化形成黏度較小的玻璃液，玻璃液對(duì)鉑粉顆粒的浸潤(rùn)性提高，鉑顆粒之間相互連接，從而促進(jìn)晶粒的形核與長(zhǎng)大，得到晶粒大小更均勻且致密的厚膜電阻層，結(jié)合圖5可知，該電阻層的電阻最小。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至10 min時(shí)，鉑晶粒表面出現(xiàn)孔洞，而且鉑晶粒有長(zhǎng)大的趨勢(shì)，這是由于保溫時(shí)間過長(zhǎng)，玻璃液吸熱過多，玻璃相擴(kuò)散過度，與鉑粉之間產(chǎn)生分層現(xiàn)象，導(dǎo)致晶粒表面出現(xiàn)孔洞，電阻層的電阻增大。當(dāng)燒結(jié)時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，部分鉑晶粒異常長(zhǎng)大，而且晶粒表面的孔洞顯著增加，電阻層的致密性變差，電阻進(jìn)一步增大。

圖7所示為不同燒結(jié)時(shí)間下的基板/厚膜層樣品的截面形貌。從圖7(a)看出，燒結(jié)時(shí)間為1 min時(shí)，電阻層內(nèi)部含有少量塊狀玻璃相，而且電阻層厚度不太均勻。這是由于保溫時(shí)間較短，玻璃相的未充分軟化，對(duì)鉑粉顆粒的浸潤(rùn)性較差，鉑粉顆粒無法在電阻層中較好地流動(dòng)，導(dǎo)致膜層厚度不均勻。當(dāng)保溫時(shí)間為3 min時(shí)，電阻層內(nèi)觀察不到團(tuán)聚的玻璃相，但電阻層的厚度仍然不太均勻。保溫時(shí)間延長(zhǎng)至5 min時(shí)，電阻層厚度較均勻。這是因?yàn)榇藭r(shí)玻璃相吸收足夠多的熱量，形成的玻璃液黏度下降，對(duì)鉑粉顆粒和微晶玻璃絕緣層的浸潤(rùn)性更好[19]，鉑粉顆?？稍诮^緣層表面充分流動(dòng)，形成均勻致密的電阻層，電阻層的導(dǎo)電性能提高，電阻降低。當(dāng)保溫時(shí)間為10 min時(shí)，電阻層厚度的均勻性變差，這是因?yàn)椴Ａ辔盏臒崃窟^多，玻璃相分子運(yùn)動(dòng)加劇，較多的玻璃液向絕緣層擴(kuò)散，導(dǎo)致電阻層中的鉑粉顆粒和玻璃相分布不均勻，所以電阻層的平整度較差。當(dāng)時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至30 min時(shí)，電阻層與絕緣層之間的界面變得凹凸不平。這可能是由于絕緣層內(nèi)的玻璃相長(zhǎng)時(shí)間吸熱而軟化，進(jìn)而向電阻層擴(kuò)散[20]。綜上所述，最佳的燒結(jié)時(shí)間為5 min，得到的厚膜電阻層均勻致密，導(dǎo)電性能較好，電阻為0.37 Ω。

2.3 厚膜發(fā)熱元件的升溫性能

圖8所示為在850 ℃燒結(jié)5 min得到的GH783合金基板厚膜發(fā)熱元件的電阻隨溫度的變化。由圖可知，隨溫度升高，厚膜發(fā)熱元件的電阻小幅升高，根據(jù)電阻?溫度系數(shù)的計(jì)算公式η?t=(2–1)/[1(2–1)] (式中：η?t為電阻?溫度系數(shù)；2和1分別為溫度2和1下的電阻)，計(jì)算出厚膜發(fā)熱元件的電阻?溫度系數(shù)為0.24%，表明以鉑漿為發(fā)熱電阻層的GH783鎳基合金發(fā)熱元件的電阻隨溫度升高變化非常小，即表現(xiàn)出優(yōu)良的電阻溫升穩(wěn)定性，其電阻溫度系數(shù)能很好地滿足一般厚膜發(fā)熱元件電阻的精度要求(±3%)，從而保證GH783鎳基合金發(fā)熱元件的發(fā)熱穩(wěn)定性。

圖6 不同燒結(jié)時(shí)間下的厚膜電阻層表面形貌

(a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min; (d) 10 min; (e) 30 min

圖7 不同燒結(jié)時(shí)間下制備的基板/厚膜層樣品的截面形貌

(a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min; (d) 10 min; (e) 30 min

表1所列為4個(gè)GH783合金基板厚膜發(fā)熱元件平行試樣從25 ℃升至350 ℃所用的時(shí)間。厚膜發(fā)熱元件所用時(shí)間平均為4.86 s，表明GH783合金基板厚膜發(fā)熱元件的升溫速度非常快，升溫效率高，能很好地滿足一般厚膜發(fā)熱元件從常溫25 ℃升至350 ℃所用時(shí)間低于12 s的要求。

圖8 厚膜發(fā)熱元件的電阻隨溫度的變化

表1 厚膜發(fā)熱元件從25 ℃升至350 ℃的升溫時(shí)間

3 結(jié)論

1) 以GH783合金為基板，采用絲網(wǎng)印刷和燒結(jié)工藝制備玻璃絕緣層和鉑漿燒結(jié)電阻層，得到GH783合金基板厚膜發(fā)熱元件。隨鉑漿燒結(jié)溫度從750 ℃升高至900 ℃，厚膜電阻層的電阻從0.46 Ω逐漸下降至最低值0.33 Ω，然后大幅提高到0.47 Ω。隨燒結(jié)溫度升高，電阻層逐漸致密，電阻層厚度更均勻；而當(dāng)燒結(jié)溫度過高，升高至950 ℃時(shí)，電阻層表面出現(xiàn)團(tuán)聚的玻璃粉顆粒，且電阻層厚度不均勻。保溫時(shí)間過長(zhǎng)或過短時(shí)，電阻層的鉑晶粒表面出現(xiàn)一定數(shù)量的孔洞，電阻層的電阻增大，當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí)，電阻層的電阻最低，為0.37 Ω，且表面孔洞最少，電阻層較致密厚度較均勻。

2) 鉑漿厚膜層的最佳燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間分別為850 ℃和5 min，所得鎳基合金基板厚膜發(fā)熱元件的絕緣層、電阻層和保護(hù)層之間結(jié)合良好，發(fā)熱元件的電阻溫度系數(shù)精度為0.24%，從25 ℃升至350 ℃所用時(shí)間為4.86 s，表現(xiàn)出優(yōu)良的電阻溫升特性和電阻穩(wěn)定性。

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Platinum paste sintering process of thick film heating element on nickel alloy substrate

LI Zhiqiang, LEI Ping, YOU Junheng, LI Tinghua, HAN Jingmei, Lü Xi, WANG Hao,SHANG Shanzhai, ZHU Donglai

(Technology Center of China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650231, China)

The glass-ceramics insulating layer was prepared on the surface of GH783 alloy by print-sintering process, and then the platinum paste layer was sintered on the surface of the insulating layer to obtain the thick film heating circuit. The surface and section morphology of the resistance layer after the sintering of platinum paste were observed by SEM. The resistance of thick film heating circuit was measured by DC resistance meter. The resistance temperature coefficient of the heating circuit was measured by the resistance value and temperature characteristic test system of ceramic heating plate. The effects of sintering temperature and holding time on the microstructure and resistance value of resistance layer were studied. The optimal sintering process parameters of platinum paste were determined as follows: sintering temperature of 850 ℃, holding time of 5 min. The accuracy of resistance temperature coefficient of GH783 thick film heating element is 0.24%, and it is 4.86 s when it is heated from room temperature to 350 ℃. It shows excellent heating performance, which provides design ideas and experimental cases for the preparation of metal-based heating element.

thick film heating element; nickel base superalloy; platinum paste; sintering process; heating-up performance

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021071

TB383

A

1673-0224(2021)06-507-08

中國煙草總公司科技重大專項(xiàng)110201901009(XX-09)；云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目(2019XY02)

2021?08?24；

2021?10?08

尚善齋，副研究員，博士。電話：0871-65869614；E-mail: shangshanzhai1985@163.com

(編輯 湯金芝)