張曉燕
民以食為天,食以安為先。隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展和生活水平的不斷提高,人們對食品安全的要求越來越高。食品檢驗可以在很大程度上為食品安全和食品質(zhì)量提供保障,而在食品檢驗過程中,食品樣品前處理技術尤為重要,研究和探討食品樣品前處理技術在食品檢驗中的應用具有非常重要的現(xiàn)實意義。
基于此,本文首先對食品樣品前處理技術進行了概況分析,然后闡述了快速溶劑提取技術、溶劑提取技術、分子印跡技術、固相萃取技術、蒸餾技術、有機物破壞技術、色譜分離技術、微波消解技術、濃縮技術、吹掃捕集技術以及化學分離技術這11種食品樣品前處理技術在食品檢驗中的具體應用,希望能為促進食品樣品前處理技術在食品檢驗中的應用提供一些有益的參考和借鑒。
一、食品樣品前處理技術分析
在食品的理化檢驗過程中,食品樣品前處理技術涉及到很廣泛的內(nèi)容,比如選擇微波模式、制備食品樣品、選擇消解體系、把握樣品和試劑的用量等。為了保證食品檢驗的質(zhì)量,檢驗人員必須嚴格按照操作規(guī)范實施檢驗,明確各項注意事項和儀器使用方法,選擇適合的微波模式、消解體系,準確把握樣品和試劑的用量,使檢測結果更精確,最終提高消解效率。
二、樣品前處理技術在食品檢驗中的應用
1.快速溶劑提取技術。傳統(tǒng)的溶劑提取技術需要消耗很多溶劑,且需要較長時間,溶劑提取效率不高。目前,我國已探索使用一種快速溶劑提取技術,溶劑提取效率更高。例如在不銹鋼提取池中加熱食品樣品,當溫度升至50-200℃時,加入溶劑能大幅提高提取池中的壓力,借助提取池里的壓力可以提高溶劑提取的效率,進而降低使用溶劑的數(shù)量。通過快速溶劑提取技術可以有效檢驗食品中是否存在多環(huán)芳烴化合物及其存在的數(shù)量,一般用于檢驗食品中的農(nóng)藥殘留。
2.溶劑提取技術。溶劑提取技術主要是指借助不同的溶解度,將樣品進行溶解分離的一種技術,該技術能夠有效分離和提取液體、固體和半液體的食品樣品。按照溶劑的不同,可以劃分成有機溶劑、水、酸堿溶液等,又可細分為萃取法、浸泡法等,而萃取法又可分為液液萃取、液氣萃取和液固萃取三種方法。其中,液液萃取法主要用于部分相融或不相融的液體混合物萃取,而共沸或沸點接近的混合物不適用該方法。采用液固萃取法時需要通過離心、震蕩、過濾等程序先分離固相和液相,萃取比不高,損失的溶液較多,與液液萃取相比較,液固萃取的利用率不高。
3.分子印跡技術。分子印跡技術是一種在高度交聯(lián)且具有一定剛性的聚合物母體中引入待分離分子特異性結合位點的新型技術,該技術能夠有效識別和富集樣品中的檢驗成分分子。該技術的檢驗質(zhì)量很高,效率較高,具有較強的穩(wěn)定性,但使用該技術的成本也較高。一般情況下,在提取環(huán)境非??量虝r可以使用分子印跡技術。
4.固相萃取技術。固相萃取技術主要是指通過固體吸附劑吸附液體樣品里的目標化合物,使其與干擾化合物和樣品基體分離,最后利用加熱解吸附或使用洗脫液洗脫,從而達到目標化合物富集和分離的目的。該技術的優(yōu)點主要是試劑消耗少,操作便捷,缺點主要需要專業(yè)人員協(xié)助,而且固相萃取小柱的進口成本昂貴。
5.蒸餾技術。蒸餾技術主要是一種通過不同成分沸點實現(xiàn)成分分離的技術,在處理液體混合物樣品的過程中經(jīng)常會用到蒸餾技術。根據(jù)需求不同,蒸餾技術可分為減壓蒸餾、常壓蒸餾、共沸蒸餾、掃集共蒸餾以及精餾等技術。
6.有機物破壞技術。有機物破壞技術重點用于去除食品里的共存有機物,以達到提高成分測定質(zhì)量的目的,一般分為濕法消解法、干法灰化法兩種。其中,濕法消解法根據(jù)使用試劑的不同,又可分成高氯酸硝酸硫酸法、硫酸硝酸法、高氯酸硝酸法、高氯酸硫酸法等,有機物被破壞后可轉(zhuǎn)變成無機狀態(tài)存在。
7.色譜分離技術。色譜分離技術又叫色層分離技術或?qū)游龇蛛x技術,主要是根據(jù)流動相和固定相所構成的體系中物質(zhì)分配系數(shù)的不同來分離混合物的一種技術。按照不同的分離原理和固定相類型,該技術又可分為吸附色譜、分配色譜、親和色譜、離子交換色譜以及凝膠色譜等多種技術,其中,吸附色譜分離技術最為常用。吸附色譜技術主要是通過不同的吸附性實現(xiàn)色譜分析和分離的一種技術,其原理是在溶質(zhì)和用作固定固體吸附劑上的固定活性位點之間的相互作用下分離物質(zhì)。
8.微波消解技術。在食品檢驗中,檢測食品中重金屬、微量元素以及蛋白質(zhì)含量的情況較多,占據(jù)相當大的比重。針對重金屬、微量元素以及蛋白質(zhì),一般情況下采取濕法消解的前處理方法,但該處理方法具有一些缺陷:一是前處理需要較長一段時間,要用大量的濃酸,有可能對實驗操作人員的人身安全造成一定程度的危害;二是在利用濕法消解進行前處理的過程中,釋放出來的酸會對實驗室中的實驗設備造成不同程度的腐蝕。而微波消解技術有效克服了濕法消解技術的弊端,具有揮發(fā)性元素損失小、樣品分解完全且速度較快、操作簡單方便、消耗試劑數(shù)量較小、污染小、處理效率高、空白值低等優(yōu)點。但微波消解技術也存在一定的不足,主要表現(xiàn)為:一是最大可消解樣品量太小,不能滿足某些需要2-5g樣品的檢測要求;二是實驗設備非常昂貴,對于部分小型的企業(yè)來講,使用這種技術的成本過高。
另外,在運用微波消解處理技術的過程中還需要注意以下三個方面的問題:一是對微波模式的選擇應做到合理、科學,通常會選擇比例溫度/時間控制的微波反應模式。二是對消解體系的選擇應做到合理、科學,大量實踐發(fā)現(xiàn),選擇過氧化氫-硝酸消解體系,可以達到較好的消解效果。三是在滿足檢驗標準的前提下,要最大限度地減少使用試劑的數(shù)量,同時盡量控制食品的取樣量在0.2-0.5g之間。
9.濃縮技術。一般情況下,濃縮技術被用在成分含量太小的食品樣品前處理中,通過縮減樣品液體體積的方式,大大提高樣品需測量的濃度。常用的濃縮技術主要有兩種:一種是減壓濃縮技術,另一種是常壓濃縮技術。
10.吹掃捕集技術。吹掃捕集技術主要是指利用流動的氣體把食品樣品中含有揮發(fā)性的物質(zhì)“吹掃”出來,然后借助捕集器吸附住這些吹掃出來的物質(zhì),再通過熱解器把樣品送進氣相色譜儀,利用氣相色譜儀分析這些揮發(fā)性物質(zhì)。吹掃捕集技術主要用于固體或液體樣品中萃取溶解度在2%以下,沸點在200℃以下的半揮發(fā)性或揮發(fā)性有機金屬化合物和有機物。吹掃捕集技術不會污染環(huán)境,具有較高的提取效率和提取質(zhì)量,是一種非常綠色環(huán)保的食品前處理技術。
11.化學分離技術?;瘜W分離技術主要是借助食品樣品成分的化學性質(zhì)不同,來實現(xiàn)混合物分離的一種技術。目前,最常用的化學分離技術有掩蔽技術、沉淀分離技術、皂化技術等。
總而言之,近年來我國食品檢測機構加大資金投入,購置應用了原子吸收分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子熒光光度計等一系列高精密度的食品檢驗檢測設備,在很大程度上提高了食品理化檢測的準確性和效率。但在使用精密檢測設備的同時,還要對食品樣品進行前處理,只有選擇正確的前處理方法,才能確保準確分離出需要檢測的成分,最后確保上機檢測的準確性,從而發(fā)揮出精密檢測儀器的顯著優(yōu)勢。在前處理過程中應用快速溶劑提取技術、溶劑提取技術、分子印跡技術、固相萃取技術、蒸餾技術、有機物破壞技術等前處理技術,目的就是提高需檢驗食品樣品中成分的純度或濃度,從而在很大程度上提高食品理化檢驗的效率和質(zhì)量,對于保障食品質(zhì)量安全以及人們身體健康都具有非常重要的作用。