熱解吸- 氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲苯、二甲苯

余煒禎

（廣東省建筑材料研究院有限公司）

0 前言

甲苯、二甲苯均為苯的同系物，通常是建筑材料和裝飾裝修材料的原料成分，在室內(nèi)空氣環(huán)境中廣泛存在。雖然甲苯、二甲苯?jīng)]有苯的毒性大，但它們會(huì)麻醉人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)。長(zhǎng)期處于苯系物超標(biāo)的空氣環(huán)境中，人們會(huì)出現(xiàn)眩暈、頭痛、惡心等不良反應(yīng)，身體受到極大的傷害。為了更好地控制民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染，2020 年8 月開始實(shí)施的新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB50325-2020），相較于舊標(biāo)準(zhǔn)，新增了室內(nèi)空氣中甲苯、二甲苯的檢測(cè)項(xiàng)目，從而確保建筑工程在投入使用前，甲苯、二甲苯的含量在合理合適的范圍之內(nèi)。本文以《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB50325-2020）中附錄D 的測(cè)定方法為基礎(chǔ)，對(duì)方法進(jìn)行探索和研究，并以精密度和回收率對(duì)該方法進(jìn)行分析，從而明確和完善甲苯、二甲苯的測(cè)定方法。

1 測(cè)定方法介紹

1.1 方法原理

用活性炭管吸附采集空氣中的甲苯、二甲苯，經(jīng)熱解吸后，直接進(jìn)入氣相色譜儀中進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰面積定量。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

大氣采樣器（ZR-3500 型，青島眾瑞智能儀器有限公司），活性炭采樣管（6mm×90mm，含100㎎椰子殼活性炭吸附管），AutoTDS-Ⅳ型雙通道全自動(dòng)熱解吸儀（北京踏實(shí)德研儀器有限公司），7820A 安捷倫氣相色譜儀（配有FID 檢測(cè)器），毛細(xì)管柱（50m×0.32mm×1.0μm，中科蘭州化所）。

甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯溶液（色譜純）。

1.3 測(cè)定條件

1.3.1 活性炭管的活化條件

活性炭管采集空氣前，在350℃下通氮?dú)饧訜峄罨?，活化時(shí)間為30min，確保無(wú)雜質(zhì)峰?；罨瓿珊?，用塑料帽密封活性炭管的兩端，放置在干燥器中待用。

1.3.2 氣相色譜條件

根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室條件確定的最佳分析條件：毛細(xì)管柱溫度為60℃，檢測(cè)室溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為200℃，空氣流量為400mL/min，氫氣流量為35mL/min，尾吹氣（氮?dú)猓?流量為25mL/min，色譜柱流速為2.5mL/min，分流比為10：1。

1.3.3 熱解吸條件

吸附管一次解吸溫度為350℃，管路溫度為60℃，二次解吸溫度為350℃，冷阱最低溫度為-30℃，吹掃時(shí)間為4min，解吸時(shí)間為1min，進(jìn)樣時(shí)間為15s，反吹時(shí)間為15min，色譜時(shí)間為24min。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

在室溫下，制備一定濃度的甲苯、二甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用微量進(jìn)樣針吸取一定體積的標(biāo)液注入至已活化的活性炭管中，并采用100mL/min 的氮?dú)獯倒堋?min后，取下吸附管并密封。制成標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管中甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯和間二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜定性圖

以保留時(shí)間定性，甲苯、二甲苯在色譜圖中的出峰順序?yàn)榧妆健?duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯，除對(duì)二甲苯和間二甲苯外，其他苯系物均得到很好的分離，具體如圖1所示。

圖1 甲苯、二甲苯的定性色譜圖

2.2 線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)

確定甲苯、二甲苯的保留時(shí)間后，將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管放在熱解吸儀中進(jìn)行熱解吸，從低濃度到高濃度，依次進(jìn)入氣相色譜儀分析，得到相對(duì)應(yīng)的色譜圖，如圖2 所示。以質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并得到回歸線性方程，具體如表1 所示。分析表1 可得：在本文所述的測(cè)定條件下，甲苯在0.1～2μg 的質(zhì)量范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999；二甲苯在0.3～6μg 的質(zhì)量范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均為0.997。

表1 甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 甲苯、二甲苯的定量色譜圖

2.3 精密度和回收率

向老化處理后的吸附管注入0.8μg 甲苯和2.4μg 二甲苯，用本文所述的熱解吸-氣相色譜法重復(fù)試驗(yàn)6 次，得出各組分的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），具體結(jié)果見表2。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，甲苯、二甲苯有較好的回收率，分別為101.25%和99.17%。而從相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）可以體現(xiàn)，甲苯、二甲苯有良好的精密度，分別為2.03%和1.68%。

表2 檢測(cè)方法精密度和回收率

3 結(jié)論

國(guó)家經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展，人民的生活水平和要求逐步提高，對(duì)室內(nèi)環(huán)境的重視程度也越來(lái)越大，因此新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB50325-2020）對(duì)室內(nèi)空氣提出了更加嚴(yán)格的污染控制要求。本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求采集空氣樣品，用熱解吸-氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲苯、二甲苯，該方法操作簡(jiǎn)單快捷，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，有良好的精密度和準(zhǔn)確度，是一種相對(duì)科學(xué)合理的測(cè)定方法。