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    鞍山某含菱鐵礦強(qiáng)磁精礦流態(tài)化磁化焙燒—弱磁選試驗研究

    2021-12-18 09:11:18董振海劉劍軍楊曉峰孫昊延
    金屬礦山 2021年11期
    關(guān)鍵詞:全鐵菱鐵礦流態(tài)化

    智 慧 董振海 劉劍軍 楊曉峰 孫昊延

    (1.中國科學(xué)院過程工程研究所,北京 100190;2.鞍鋼集團(tuán)北京研究院有限公司,北京 102200)

    2020年我國粗鋼產(chǎn)量約10億t,占全球粗鋼產(chǎn)量的55.6%,鐵礦石進(jìn)口量為11.04億t,占全球鐵礦石進(jìn)口量的73%[1]。盡管我國鐵礦石資源儲量達(dá)200億t,但礦石鐵品位低、資源稟賦差,國內(nèi)鐵精礦產(chǎn)量遠(yuǎn)不能滿足鋼鐵生產(chǎn)需求,對外依存度長期高于80%[2]。在我國已探明的鐵礦資源中,采用常規(guī)物理選礦方法難以高效選別的鐵礦石(如褐鐵礦、菱鐵礦、沉積型赤鐵礦等)約占40%[3]。因此,高效開發(fā)利用低品位難選鐵礦石資源對保障我國鋼鐵產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)原料的穩(wěn)定供應(yīng)具有重要意義。

    新一代流化床(流態(tài)化)磁化焙燒技術(shù)是很多難選鐵礦石低成本、高效開發(fā)利用的有效技術(shù),該技術(shù)將弱磁性鐵礦物轉(zhuǎn)換為強(qiáng)磁性鐵礦物,再通過弱磁選工藝回收。與傳統(tǒng)回轉(zhuǎn)窯和豎爐反應(yīng)器磁化焙燒技術(shù)相比,新一代流化床(流態(tài)化)磁化焙燒技術(shù)具有低溫反應(yīng)效率高、能耗低等突出優(yōu)勢[4]。

    弱磁性鐵礦物中赤褐鐵礦(Fe2O3,F(xiàn)e2O3·nH2O)磁化焙燒反應(yīng)過程較簡單,一步直接還原即可完成磁性轉(zhuǎn)化。而菱鐵礦(FeCO3)磁化焙燒過程較復(fù)雜,首先FeCO3受熱分解為FeO和CO2,然后CO2再氧化FeO生成Fe3O4,理論上該反應(yīng)不需要還原劑即可實(shí)現(xiàn)“自磁化焙燒”。SUN 等[5]、春鐵軍等[6]的研究表明,菱鐵礦可在無還原劑的條件下實(shí)現(xiàn)磁化轉(zhuǎn)變,對于菱鐵礦含量高的混合鐵礦石,菱鐵礦反應(yīng)釋放出的CO還可將共存的赤鐵礦還原,若要實(shí)現(xiàn)菱、赤混合鐵礦石的無還原劑磁化焙燒,需要菱鐵礦質(zhì)量占比大于50%,否則仍需外加還原劑以實(shí)現(xiàn)赤褐鐵礦物的磁化轉(zhuǎn)變[7]。楊曉峰等[8]研究了某混磁精礦磁化焙燒過程中的物相轉(zhuǎn)變規(guī)律,結(jié)果表明,菱鐵礦在工業(yè)還原性氣體(發(fā)生爐煤氣)存在的條件下會生成FeO,降低磁化率。為穩(wěn)定實(shí)現(xiàn)含菱鐵礦的混合難選鐵礦石的強(qiáng)磁性轉(zhuǎn)化,筆者所在團(tuán)隊創(chuàng)新性地提出了低溫預(yù)氧化—超低溫還原磁化焙燒工藝,以滿足生產(chǎn)適應(yīng)性需求[9]。

    鞍山某強(qiáng)磁精礦中菱鐵礦含量較高,本研究在傳統(tǒng)磁化焙燒的基礎(chǔ)上,采用低溫預(yù)氧化—超低溫還原流態(tài)化焙燒—弱磁選工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的試驗研究,并結(jié)合熱重、區(qū)域XRD慢掃、掃描電鏡等分析手段,揭示了磁化焙燒過程的物相轉(zhuǎn)變特征及元素遷移規(guī)律,為該類型礦石的開發(fā)利用提供依據(jù)。

    1 試樣性質(zhì)

    試樣為鞍山某難選鐵礦石的強(qiáng)磁預(yù)選精礦,-0.074 mm含量為53.81%,主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1,XRD分析結(jié)果見圖1,鐵物相分析結(jié)果見表2。

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    由表1可知,試樣TFe品位29.47%,主要脈石成分SiO2含量為52.81%,有害雜質(zhì)S、P含量較低。

    由圖1及表2可知,試樣主要礦物相為石英、赤褐鐵礦及菱鐵礦,鐵主要以赤褐鐵的形式存在,分布率達(dá)79.37%,其次為碳酸鐵。

    試樣在氮?dú)夥諊碌臒嶂胤治鼋Y(jié)果見圖2。

    由圖2可知,試樣在升溫過程中有2個DTG分解峰,280℃處為褐鐵礦分解峰,發(fā)生褐鐵礦結(jié)晶水脫除;475℃處為菱鐵礦分解峰,發(fā)生菱鐵礦的熱分解反應(yīng)。

    2 試驗方法

    采用中國科學(xué)院過程工程研究所自主設(shè)計的流態(tài)化焙燒反應(yīng)器進(jìn)行流態(tài)化磁化焙燒試驗。馬弗爐外加熱法為流化床反應(yīng)器供熱,在線混合配入高純氣體并預(yù)熱,模擬各種工業(yè)氣體同時保證基礎(chǔ)工藝試驗溫度的穩(wěn)定性。具體試驗過程為:①待流化床反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到試驗設(shè)定溫度后通入高純氮?dú)庖郧逑捶磻?yīng)器,然后通入試驗氣體。其中,氧化氣為空氣,還原氣由高純氣體參照發(fā)生爐煤氣成分模擬配得,還原勢V(CO+H2)/V(CO+CO2+H2+H2O)統(tǒng)一為0.6。②隨后將30 g試樣送入流化床反應(yīng)器,并開始計時。③達(dá)到指定焙燒時間時中止通入試驗氣體,使焙燒礦在氮?dú)獾谋Wo(hù)下快速水淬冷卻至室溫。

    樣品物相采用XRD區(qū)域測量慢掃方式,檢測區(qū)域2θ角30°~45°,包括了主要含鐵礦相XRD最強(qiáng)峰,該方法放大并強(qiáng)化了物相衍射峰信息,對少量物相含量的存在判定更為準(zhǔn)確[10]。采用電子背散射衍射(BSE)和能譜(EDS)方法對磁化焙燒—弱磁選過程中的各礦樣物相元素分布進(jìn)行檢測分析。

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 直接磁化(還原)焙燒試驗

    由試樣的熱重曲線可知,菱鐵礦分解結(jié)束的溫度為500℃,為保證較高的反應(yīng)效率,分別在500℃和550℃條件下進(jìn)行直接還原磁化焙燒試驗。一般流態(tài)化磁化焙燒操作時間在分鐘級[11],焙燒30 min后的物相狀態(tài)可以代表工業(yè)焙燒條件下反應(yīng)的平衡態(tài)。低于500℃時,30 min內(nèi)菱鐵礦難以完全分解。工業(yè)發(fā)生爐煤氣氣氛下30 min流態(tài)化直接還原磁化焙燒后樣品XRD礦物組成分析結(jié)果如圖3所示。

    由圖3可知,試樣在500℃和550℃條件下直接還原焙燒30 min后均有弱磁浮氏體存在,相較文獻(xiàn)[8]中預(yù)選混精原料中菱鐵礦的分布率6.31%,本試樣中菱鐵礦的分布率更高(11.71%),因而直接還原焙燒產(chǎn)物浮氏體峰更強(qiáng),說明浮氏體含量更高。這是因為發(fā)生爐煤氣還原條件下CO含量較高,氧化反應(yīng)FeO+CO2=Fe3O4+CO受到了抑制,造成了分解產(chǎn)物浮氏體的存在。這再次證明直接還原焙燒不適用于菱鐵礦的完全磁化焙燒。

    3.2 低溫預(yù)氧化—超低溫還原流態(tài)化焙燒試驗

    3.2.1 預(yù)氧化焙燒試驗

    首先在低溫條件下將菱鐵礦氧化為Fe2O3,避免還原過程中FeO的產(chǎn)生。分別在500℃和550℃條件下,采用空氣氣氛,探究不同焙燒時間下流態(tài)化預(yù)氧化焙燒產(chǎn)物的XRD礦相組成,結(jié)果如圖4所示。

    由圖4可知,試樣在500℃和550℃分別氧化焙燒15 min和2.5 min后菱鐵礦完全分解。可見,當(dāng)反應(yīng)溫度高于礦物完全分解溫度,反應(yīng)效率大幅提升,此預(yù)氧化溫度也在常規(guī)直接還原磁化焙燒溫度范圍內(nèi)。焙燒礦的主要鐵物相為弱磁赤鐵礦(α-Fe2O3)和磁赤鐵礦(γ-Fe2O3)。理論上菱鐵礦氧化的終態(tài)應(yīng)為弱磁赤鐵礦[12],本試驗時間內(nèi)該晶體轉(zhuǎn)化尚未達(dá)到完全平衡,但已達(dá)到菱鐵礦全部分解氧化改性的目的。

    3.2.2 還原焙燒試驗

    選取550℃下氧化2.5 min的焙燒礦為氧化料,進(jìn)行后續(xù)還原磁化焙燒試驗,試驗溫度選取450℃和500℃。氧化礦再還原焙燒樣品的XRD分析結(jié)果如圖5所示。

    由圖5可知,試樣預(yù)氧化礦在450℃的條件下還原焙燒10 min后赤鐵礦峰完全消失,轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦相,且沒有弱磁浮氏體生成;繼續(xù)還原至30 min,焙燒礦依然保持了單一強(qiáng)磁性磁鐵礦相的穩(wěn)定存在。若預(yù)氧化礦的還原焙燒溫度升至500℃,還原30 min則有弱磁浮氏體產(chǎn)生。這是因為亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)的γ-Fe2O3在還原后部分結(jié)構(gòu)繼承性的不穩(wěn)定Fe3O4在較高還原溫度下發(fā)生了分解。

    根據(jù)以上焙燒過程物相分析結(jié)果,確定試樣流態(tài)化磁化焙燒工藝參數(shù)為:550℃預(yù)氧化2.5 min、450℃還原10 min。

    3.3 磁化焙燒礦弱磁選試驗

    磁化焙燒礦采用QM-3SP2型試驗室用行星式球磨機(jī)進(jìn)行磨礦,選取CXG-99型試驗室用標(biāo)準(zhǔn)戴維斯磁選管進(jìn)行一段弱磁選。

    3.3.1 磁場強(qiáng)度對磁選精礦指標(biāo)的影響

    固定磨礦細(xì)度為-30 μm占88.6%,不同磁場強(qiáng)度下弱磁選精礦指標(biāo)如圖6所示。

    由圖6可知,隨著磁場強(qiáng)度的提高,精礦全鐵品位降低,全鐵回收率升高。磁場強(qiáng)度從47.76 kA/m提高至79.60 kA/m,精礦全鐵回收率大幅度提高至85.53%,此時全鐵品位為63.78%;繼續(xù)提高磁場強(qiáng)度至111.44 kA/m,精礦全鐵品位下降明顯,但全鐵回收率提高不明顯。綜合考慮,確定適宜的磁場強(qiáng)度為79.60 kA/m。

    3.3.2 磨礦細(xì)度對磁選精礦指標(biāo)的影響

    固定弱磁選磁場強(qiáng)度為79.60 kA/m,不同磨礦細(xì)度下弱磁選精礦指標(biāo)如圖7所示。

    由圖7可知,隨著磨礦細(xì)度的提高,精礦全鐵品位升高,全鐵回收率降低。磨礦細(xì)度(-30 μm)由50.8%提高至92.6%,精礦全鐵品位提高了6.57個百分點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了精礦全鐵品位大于63%、全鐵回收率大于84%的目標(biāo)。因此,確定適宜的磨礦細(xì)度為-30 μm占92.60%。

    3.3.3 弱磁選產(chǎn)品指標(biāo)分析

    弱磁選精、尾礦的XRD分析結(jié)果如圖8所示。

    由圖8可知,弱磁選精礦的主要礦物相為磁鐵礦,石英少量;尾礦的主要礦物相為石英,磁鐵礦少量。精、尾礦中均未檢測出赤鐵礦和浮氏體,說明預(yù)氧化—超低溫還原流態(tài)化磁化焙燒可以實(shí)現(xiàn)赤褐鐵,特別是菱鐵礦的完全磁性物相轉(zhuǎn)化。

    3.4 焙燒過程含鐵礦物元素分布分析

    試樣的流態(tài)化磁化焙燒—弱磁選流程中,各階段產(chǎn)品的BSE礦相觀測結(jié)果如圖9所示,含鐵礦物EDS分析結(jié)果如表3所示。根據(jù)BSE成像原理,白色為含鐵礦物,灰色為脈石礦物,黑色基底為制樣用樹脂膠。

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    由圖9(a)可知,試樣中含鐵礦物嵌布狀態(tài)較復(fù)雜,鐵礦物和脈石礦物未完全解離。

    由圖9(b)可知,由于預(yù)氧化溫度遠(yuǎn)低于試樣中各組分的軟熔溫度,預(yù)氧化礦保持了試樣中鐵礦物邊界的初始形態(tài)。試樣中磁鐵礦和菱鐵礦都已轉(zhuǎn)化為赤鐵礦。根據(jù)表3,赤鐵礦分為含Mg赤鐵礦和不含Mg赤鐵礦2類。含Mg赤鐵礦由試樣中的含Mg菱鐵礦轉(zhuǎn)化而來,而不含Mg赤鐵礦為原生赤鐵礦,或由磁鐵礦氧化而來。

    由圖9(c)可知,預(yù)氧化礦中赤鐵礦均轉(zhuǎn)化為磁鐵礦。該磁鐵礦同樣呈現(xiàn)出預(yù)氧化礦中赤鐵礦的元素分布特征,分為含Mg磁鐵礦和不含Mg磁鐵礦2種。

    圖9(d)中的弱磁選精礦含鐵礦物與圖9(c)中的2種磁鐵礦呼應(yīng),也就是說,低溫流態(tài)化焙燒過程中菱鐵礦中的Ca、Mg元素沒有發(fā)生擴(kuò)散遷移,因而會影響精礦全鐵品位。

    圖9(e)顯示,弱磁選尾礦以脈石礦物為主,2種磁鐵礦均有少量,說明低溫預(yù)氧化—超低溫還原磁化焙燒實(shí)現(xiàn)了試樣中鐵礦物的完全磁化轉(zhuǎn)變。

    由表3可知,試樣中的鐵礦物主要有3種,分別為赤鐵礦、磁鐵礦和菱鐵礦。原生赤鐵礦、磁鐵礦中非鐵元素含量很少,菱鐵礦中含有一定量的Mg、Ca,主要為類質(zhì)同象替換了 Fe[13]。

    4 結(jié)論

    (1)鞍山某強(qiáng)磁精礦試樣TFe品位29.47%,主要含鐵物相赤鐵礦分布率為79.37%、碳酸鐵分布率為11.71%、磁性鐵分布率為3.46%。由于菱鐵礦分解的特殊性,采用流態(tài)化焙燒反應(yīng)器于500℃和550℃的條件下,以工業(yè)發(fā)生爐煤氣為還原氣,直接還原磁化焙燒過程中會產(chǎn)生弱磁性浮氏體,難以實(shí)現(xiàn)弱磁選鐵礦物相的完全磁性轉(zhuǎn)化。

    (2)試驗采用低溫預(yù)氧化—超低溫還原流態(tài)化磁化焙燒可獲得穩(wěn)定的完全強(qiáng)磁性轉(zhuǎn)化,適宜的流態(tài)化磁化焙燒參數(shù)為550℃預(yù)氧化2.5 min,再450℃還原焙燒10 min。

    (3)焙燒礦在磨礦細(xì)度為-30 μm占92.60%、磁場強(qiáng)度為79.60 kA/m的條件下,可獲得精礦全鐵品位大于63%、全鐵回收率大于84%的良好指標(biāo)。產(chǎn)品XRD和EDS能譜檢測結(jié)果顯示試驗均無弱磁赤褐鐵礦和浮氏體存在。

    (4)預(yù)氧化—超低溫還原磁化焙燒工藝過程中,焙燒溫度遠(yuǎn)低于試樣中各組分軟熔溫度,保持了含鐵物相邊界的初始形態(tài)。菱鐵礦礦物相中類質(zhì)同象替換的Mg、Ca元素在焙燒過程也未發(fā)生遷移,磨礦和弱磁選過程也無法將其分離,將是影響磁選精礦全鐵品位的一個重要因素。

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