封隔體新型疏水輕質(zhì)微球控水效果的實驗室評價

李躍林袁 輝何長林吳紹偉龔云蕾任先艷張洋洋

(1. 中海石油(中國)有限公司湛江分公司 廣東湛江 524000； 2. 西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 四川綿陽 621010； 3. 中國石油大學(xué)( 華東) 石油工程學(xué)院 山東青島 266580)

油井高含水帶來的老油田如何穩(wěn)產(chǎn)、油田如何節(jié)能減排等問題在海油開采中非常嚴(yán)峻，其中治理難度較大的水平井高含水問題尤為突出[1-3]。據(jù)統(tǒng)計，目前南海西部部分在生產(chǎn)水驅(qū)油藏逐漸進(jìn)入開發(fā)中后期，無論是單井還是油田綜合含水均較高，其中高含水及特高含水油田占比約54.5%；在生產(chǎn)油井中，高含水(60%～90%)油井占比29%，特高含水(>90%)油井占比21%。特別對于水平井，高含水及以上油井的占比已達(dá)54%。并且，油井含水上升會導(dǎo)致地層出砂問題[4-5]，嚴(yán)重影響油田正常生產(chǎn)。因此，降低開采過程的含水率，提高原油開采量和開采質(zhì)量成為目前亟待解決的問題。

針對控水難題，中海石油(中國)有限公司湛江分公司目前使用的“封隔體控水”新工藝[6-7]，其沿襲了機(jī)械控水成功率高、效果好的特點，打破了常規(guī)機(jī)械分段級數(shù)(3～4段)的技術(shù)瓶頸，可充分利用儲層的薄互層、非均質(zhì)性差異，實現(xiàn)全井段的精細(xì)分段控水(10 m 一個流動單元)，極大降低對見水分析精度的要求。封隔體控水技術(shù)是將輕質(zhì)微球填充于水平井井壁與篩管環(huán)空之間，防止水在篩管與井壁之間的軸向流動，從而達(dá)到控水的目的[8-10]。

封隔體輕質(zhì)微球是影響封隔體控水技術(shù)效果的關(guān)鍵材料?，F(xiàn)有常規(guī)不溶性輕質(zhì)微球不具備疏水或弱疏水性能[11-13]，水相滲流阻力不夠大，控水效果有限，無法實現(xiàn)控水智能化。在強(qiáng)烈的需求背景下，中海石油(中國)有限公司和西南科技大學(xué)聯(lián)合開發(fā)了一種封隔體新型疏水輕質(zhì)微球(XK-A)[14]。為了保障這種用于“封隔體控水”新工藝的新型疏水輕質(zhì)微球的應(yīng)用效果，并為其實際用于高含水井提供可靠基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，有必要針對微球的控水效果建立快速的實驗室評價方法。

定流量水驅(qū)油實驗是采油效果表征的常規(guī)測試方法[15]，定含水率混合液驅(qū)替實驗是表征混合液特征變化的測試手段[16]，可分別表征采收率和含水率降低程度。本文從定流量水驅(qū)油和定含水率油水混合液驅(qū)替兩方面建立實驗室快速評價指標(biāo)體系，利用多指標(biāo)綜合評價封隔體新型疏水輕質(zhì)微球(XK-A)的性能，包括提高原油采出程度、降低含水率、增加采出井滲流阻力的能力。同時，進(jìn)一步研究了微球控水過油效果受油水混合物含水率和溫度影響的敏感性。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

常規(guī)輕質(zhì)微球(自制，苯乙烯-二乙烯苯共聚物，20～40目，球形)、疏水輕質(zhì)微球XK-A(自制，20～40目，球形，組成與制備方法見團(tuán)隊已發(fā)表文獻(xiàn)[14])、油井采出水(取自WZ-X井NJ2I油組)、蒸餾水、航空煤油；礦化度分別為20 000，40 000，60 000，80 000，100 000 mg/L的水溶液(含NaCl，CaCO3，MgCl2)。

常規(guī)水驅(qū)實驗系統(tǒng)，由驅(qū)替泵、中間容器、六通閥、手搖泵、恒壓閥、填砂管(25 mm×50 cm， 80～120目的石英砂充填壓實)和量筒組成。美國博力飛旋轉(zhuǎn)黏度計、電熱恒溫箱、電加熱套及配套管閥、電子天平、燒杯、移液管、玻璃棒等。

1.2 輕質(zhì)微球XK-A控水效果的實驗室評價

實驗巖樣孔隙度約為25%～30%，實驗滲透率約為250×10-3～350×10-3μm2，地層水礦化度約為32 000 mg/L。在填砂管內(nèi)采出端人造巖心處輕質(zhì)微球XK-A的鋪設(shè)厚度約為0.8 cm(2 g)。利用注入水孔隙體積倍數(shù)表示水驅(qū)時間。水驅(qū)時間延長，表現(xiàn)為注入水孔隙體積倍數(shù)的增加。

1.2.1 定流量水驅(qū)油實驗

按定速注入方式，對飽和水、飽和油后的人造巖心進(jìn)行水驅(qū)油實驗，注入流速不超過0.25 mL/min。根據(jù)水驅(qū)實驗獲得的含水率變化曲線，選擇在不同含水率(30%，70%，85%，98%)時停泵，在填砂管人造巖心采出端處加入2 g輕質(zhì)微球XK-A。試驗溫度為60 ℃，對比填砂管中加入XK-A前后測得的注采壓差、流量和含水率等參數(shù)的變化，評價XK-A 對不同含水率的油水混合物的控水效果。

在含水率為85%時停泵，僅改變溫度(90，115，140 ℃)，按照上述實驗過程開展水驅(qū)油實驗，評價XK-A在不同溫度下的控水效果。鑒于在高溫條件下水驅(qū)替時熱水會變成蒸汽，熱水驅(qū)替實際會變?yōu)檎羝?qū)替，存在汽竄現(xiàn)象,不利于判別顆粒的控水效果，本文將顆粒置于烘干箱中，在一定溫度下熱處理12 h，將冷卻后的顆粒裝入巖心管進(jìn)行油水混合液驅(qū)替。經(jīng)過熱處理后微球分散性較好，未發(fā)現(xiàn)明顯固結(jié)問題。

1.2.2 定含水率油水混合液驅(qū)替實驗

通過將具有一定含水率(35%～100%)的油水混合液注入人造巖心，分析采出端輕質(zhì)疏水顆粒對油水混合液的控水過油能力。改變環(huán)境溫度(90，115，140 ℃)，保持含水率一定(75%)，重新驅(qū)替混合物進(jìn)入物性相近的人造巖心。分別評價輕質(zhì)微球XK-A對不同含水率的油水混合物和在不同溫度環(huán)境下的控水增油效果。

實驗過程為：(1)對人造巖心飽和水；(2)通過兩臺驅(qū)替泵分別驅(qū)替模擬油、模擬水進(jìn)入三通閥，控制兩臺泵的流量形成具有一定含水率的油水混合物[17-18]；(3)將一定含水率的油水混合物通過人造巖心，保持初定流量0.5 mL/min水驅(qū)油實驗，保持出口壓力為大氣壓或回壓，測量出口端的產(chǎn)油、產(chǎn)水量；(4)直至巖心壓力、出口端流量保持穩(wěn)定，關(guān)停實驗裝置，在人造巖心的出口端裝填一層輕質(zhì)微球XK-A，重新連接裝置，將一定含水率的油水混合物繼續(xù)驅(qū)替進(jìn)入人造巖心，測量出口端的產(chǎn)油、產(chǎn)水量；(5)作為對照組，在人造巖心的出口端裝填同樣厚度的常規(guī)微球，測量出口端的產(chǎn)油、產(chǎn)水量。水驅(qū)實驗流程如圖1所示。

圖1 水驅(qū)實驗流程圖Fig.1 Flow chart of water flooding experiment

2 結(jié)果與討論

本文評價的疏水功能輕質(zhì)微球XK-A以苯乙烯、二乙烯基苯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)為單體，通過伴隨著溶膠-凝膠反應(yīng)的懸浮聚合法一步制備表面構(gòu)筑有SiO2粗糙結(jié)構(gòu)的交聯(lián)聚苯乙烯微球。正是SiO2引入的粗糙結(jié)構(gòu)使XK-A表面顯示優(yōu)異的疏水效果。并且，KH570作為制備粗糙結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體，其分子結(jié)構(gòu)中的雙鍵可以參與St與DVB的共聚反應(yīng)，使得粗糙結(jié)構(gòu)在St-DVB微球表面牢固附著，表現(xiàn)為XK-A的表面受機(jī)械打磨和流體沖刷后仍具備優(yōu)異的疏水性能[14]。

XK-A的視密度約為0.991 7 g·cm-3，69 MPa的閉合壓力下破碎率2.53%，表面靜態(tài)水相接觸角140.7°，耐熱性能優(yōu)異(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和分解溫度分別為160 ℃和390 ℃)[14]。

2.1 基于定流量水驅(qū)油實驗的輕質(zhì)微球XK-A控水效果分析

2.1.1 輕質(zhì)微球XK-A與空白組的對照分析

以含水率約85%(見水4 min)時加入XK-A為例，通過與空白組的對照分析可知，XK-A能夠在采出井附近提高阻水能力，起到降水增油的目的。圖2(a) 曲線1 所示為空白組注采壓差隨水驅(qū)時間的變化曲線。隨著水驅(qū)時間的延長(注入水孔隙體積倍數(shù)的增加)，見水前人造巖心兩端注采壓差先增大、后減小，并且由于水的流度明顯大于模擬油，在見水后人造巖心兩端注采壓差持續(xù)性減小直至穩(wěn)定。與空白組不同，在填砂管內(nèi)采出端人造巖心處鋪設(shè)厚度約為0.8 cm的XK-A的曲線(圖2(a) 曲線2)并未簡單表現(xiàn)為注采壓差隨水驅(qū)時間的延長持續(xù)降低后穩(wěn)定，而是在鋪設(shè)XK-A后，注采兩端壓差在1.0～1.2個孔隙體積倍數(shù)處呈明顯上升趨勢(虛線框內(nèi))。

從圖2(b)的含水率與油采出程度隨水驅(qū)時間延長的增幅曲線也明顯反映出XK-A的降水增油效果。與空白組相比，一方面，鋪設(shè)XK-A后，含水率從1.0個孔隙體積倍數(shù)開始呈現(xiàn)波動性下降，在1.15個孔隙體積倍數(shù)處呈最明顯下降，最高降低幅度達(dá)20.3%；另一方面，鋪設(shè)XK-A后，采出程度立刻增加，并且呈現(xiàn)持續(xù)增加趨勢，平均增幅約 6.79 個百分點。XK-A的優(yōu)異疏水性能，使得采出端處油相更易沿微粒表面流過孔喉[19-20]，水相通過孔喉的界面阻力增加，表現(xiàn)為含水率下降、采收率增加。并且，因為XK-A的長期疏水穩(wěn)定性，在持續(xù)驅(qū)替后仍保留一定的穩(wěn)油控水能力，表現(xiàn)為圖2(b)中在1.0～1.5個孔隙體積倍數(shù)處(①虛線范圍內(nèi))含水率持續(xù)波動性降低，在3.2～3.5個孔隙體積倍數(shù)處含水率再次降低(②虛線范圍內(nèi))。

圖2 XK-A對水驅(qū)油注采壓差以及 含水率和采出程度隨水驅(qū)時間變化的影響Fig.2 Effects of XK-A on the difference of the injection-production pressure, water cut and recovery degree with water flooding time

2.1.2 不同水驅(qū)含水率時注入輕質(zhì)微球XK-A的控水效果分析

繪制不同含水率時注入XK-A對含水率降低程度、原油采出程度和含水率降低時長的影響，如圖3所示。從低、中、高至特高含水率時， XK-A均表現(xiàn)出明顯的控水和提高采收的效果，該效果在實驗室驅(qū)替巖心處于特高含水時尤為突出。水驅(qū)含水率較低時，加入XK-A降低含水率(圖3(a))的作用不明顯，但是原油采出程度(圖3(b))明顯增加；當(dāng)注入XK-A時的含水率增加至70%時，XK-A開始發(fā)揮降水效果，含水率降低程度平均為1.9%；當(dāng)注入XK-A時的含水率增加至85% 時，XK-A降低含水率達(dá)20.3%，繼續(xù)增加含水率至98% 時，XK-A 降低含水率約16.7%。如圖3(c)所示，含水率介于30%～85% 時，XK-A導(dǎo)致的含水率降低有效期隨加入微球時的含水率(反映注入時機(jī))增加逐漸降低；當(dāng)含水率增加至98%時，XK-A導(dǎo)致的含水降低有效期轉(zhuǎn)而增加，再次反映輕質(zhì)微球在高含水期具有較好的控水效果。

圖3 鋪設(shè)XK-A的水驅(qū)過程控水效果Fig.3 Water control performances of XK-A during water driving process

2.1.3 不同溫度條件下注入輕質(zhì)微球XK-A的控水效果分析

在含水率85%時停泵，僅改變溫度(90，115，140 ℃)，評價XK-A在不同溫度下的控水效果，XK-A在高溫條件下不僅仍然維持阻水增油效果，甚至表現(xiàn)更為優(yōu)異。當(dāng)將XK-A置于干燥箱，在不同溫度條件下靜置6 h后開展實驗的結(jié)果如圖4所示。當(dāng)XK-A分別在110 ℃ 和140 ℃ 預(yù)處理后，XK-A的含水率降低程度進(jìn)一步提高至90 ℃ 時的1.7倍，含水降低有效期分別延長了1倍和4倍。高溫處理后，XK-A的最高降低含水率可達(dá)35個百分點，原油采出程度增加最大可達(dá)到11.3%。高溫條件下XK-A在降水增油方面的穩(wěn)定乃至改善性能與其采用的一步法自生出的疏水層的牢固、抗剝離、抗高溫熔融或分解的能力密不可分。

圖4 不同溫度條件下XK-A的控水效果Fig.4 Water control performances of XK-A at different temperatures

2.2 基于定含水率油水混合液驅(qū)替實驗的輕質(zhì)微球XK-A控水效果分析

2.2.1 評價指標(biāo)的建立

當(dāng)將一定含水率、一定注入速率的油水混合液注入人造巖心時，采出液(Q液)、采出水(Q水)和采出油(Q油)的流量(圖5(a))、采出液含水率和注采壓差增幅(圖5(b))以及滲透率(圖5(c))均會隨水驅(qū)時間的延長發(fā)生變化。就未鋪設(shè)任何堵水材料的空白實驗而言，以含水60%為例，如圖5(a)所示，開始水驅(qū)實驗初期，油水混合液尚未完全進(jìn)入人造巖心，采出流量Q液，Q水快速增加，同時如圖5(b)所示的人造巖心仍以飽和水為主，采出液含水率為1.0(100%)，注采壓差增幅(P-P0)快速單調(diào)增加。隨后，一定含水率的油水混合液進(jìn)入飽和水的人造巖心，如圖5(a)所示當(dāng)?shù)竭_(dá)一定水驅(qū)時間(約3.0個孔隙體積倍數(shù))，驅(qū)替壓力足以克服較大毛管阻力時，采出端見油，Q液，Q油流量緩慢增加，但是Q水流量逐漸減小，表現(xiàn)為圖5(b)采出液含水率由1.0逐漸降低，注采壓差增幅(P-P0)先趨于穩(wěn)定然后重新緩慢增加。最終，采出液含水率趨近于混合液含水率時，采出液流量、采出液含水率和注采壓差增幅隨水驅(qū)時間趨于穩(wěn)定。根據(jù)一般油水相滲曲線，含水飽和度降低過程中水相相對滲透率降低、油相相對滲透率增加，整體相對滲透率依然處于減小趨勢，如圖5(c)中巖心滲透率呈快速降低并趨于穩(wěn)定的變化趨勢。

圖5 XK-A對固定含水率(60%)混合液的注入?yún)?shù)影響Fig.5 Inluence of XK-A on Injection parameters of fixed water/oil content (60%) mixture

鑒于以上參數(shù)隨水驅(qū)時間的變化趨勢，本文建立了通過采出液含水率降低程度、見油時間(反映由水淹狀態(tài)至重新出油的時間)、注采壓差增幅(P-P0)、相對滲透率(kr)等4項指標(biāo)參數(shù)用以評價XK-A的控水效果。

指標(biāo)1：含水率降低能力，用采出液平均含水率與采出液最低含水率的差值(fwav-fwmin)表示。

指標(biāo)2：當(dāng)從飽和水狀態(tài)直接注入一定含水率的油水混合液時，采出液首先只含有水、然后見油、之后產(chǎn)油量增加且趨于穩(wěn)定(含水率趨于采出液平均含水率)，文中利用見油時間可以表征輕質(zhì)疏水顆粒在水淹井或特高含水井中的控水過油能力，XK-A 控水效果好，越早見油；另外，本文通過見油時間與孔隙度的比值代替單純見油時間的比較，可降低巖心尺寸和孔隙體積的差異對不同巖心見油時間的誤差影響。

指標(biāo)3：注采壓差增幅(P-P0)，表示注入油水混合液時的注采壓差減去飽和水時的注采壓差、P為注入混合液時的壓力；P0為飽和水或剛剛注入油水混合液時的巖心兩端壓差。

指標(biāo)4：相對滲透率(kr=k/k0)，文中表示注入油水混合液時的滲透率除以飽和水時的水測滲透率。k為某時刻注入混合液時的滲透率；k0為飽和水或剛剛注入油水混合液時的水測滲透率。

2.2.2 XK-A對60%含水率的油水混合液的控水效果分析

通過圖5所示的鋪設(shè)XK-A的水驅(qū)實驗與空白組的結(jié)果對比，可以進(jìn)一步驗證定流量水驅(qū)油實驗結(jié)果，反映出XK-A的控水增油效果。加入XK-A，采出端見油，采出液含水率降低至預(yù)設(shè)含水率并趨于穩(wěn)定的出現(xiàn)時間均有提前(圖5(a))；注入混合液時巖心兩端壓力增幅(最大值0.08 MPa)大于空白組(最大值0.07 MPa)，巖心滲透率(平均為148×10-3μm2)低于空白組(平均為212×10-3μm2)。這是由于XK-A的加入，近井帶目標(biāo)采油量增多，按照徑向非均質(zhì)地層壓降模型，近井帶采出液整體流度降低，滲流阻力增大，相對滲透率(kr=k/k0)降低，注采壓差增幅(P-P0)增加[21-22]。

2.2.3 XK-A對不同含水率的油水混合液的控水效果對照分析

為了更好地評價新型疏水輕質(zhì)微球的控水能力，本文除了以空白組作為對照外，進(jìn)一步通過和鋪設(shè)相同厚度的常規(guī)微球的水驅(qū)實驗作對比研究，評價XK-A對不同含水率的油水混合液的控水效果。如圖6(a)所示，從指標(biāo)1來看，總體上隨著注入端混合液含水率增加，巖心中最終穩(wěn)定的含油飽和度降低，油水共存狀態(tài)下滲流阻力較小，采出端含水率增加，fwav-fwmin逐漸減小。不同混合液含水率時XK-A對采出液含水率降低程度均高于常規(guī)微球。在注入端混合液含水率為75% 時，XK-A的優(yōu)勢最為明顯。

如圖6(b)所示，從指標(biāo)2來看，總體上隨著注入油水混合液含水率增加，采出端見油時間單調(diào)延長。然而受XK-A表面疏水性能堵水的影響，鋪設(shè)XK-A的水驅(qū)實驗見油時間雖早于空白組，但晚于鋪設(shè)常規(guī)微球。這一現(xiàn)象可能由于兩方面的原因：一方面，XK-A的強(qiáng)疏水性使得油相先在微球表面或附近孔喉聚集、然后以團(tuán)簇形式被驅(qū)替；另一方面，XK-A表面的非潤濕水相優(yōu)先占用流動通道中心，影響油相正常通過。

如圖6(c)所示，從指標(biāo)3來看，隨著注入油水混合液含水率增加，注采壓差增幅整體上呈增加趨勢，這是由于離散分布的小油滴增強(qiáng)了乳化現(xiàn)象和賈敏效應(yīng)[23-24]。加XK-A和空白組的注采壓差增幅呈逐漸增大的趨勢，加常規(guī)微球的注采壓差增幅變化較?。患覺K-A的注采壓差顯著增加現(xiàn)象，一定程度上導(dǎo)致了圖6(b)見油時間的延長。

如圖6(d)所示，從指標(biāo)4來看，隨著注入油水混合液含水率增加，相對滲透率單調(diào)增加，反映巖心中含水飽和度較高、流度較大。在注入油水混合液含水率增加時，XK-A和常規(guī)微球的人造巖心相對滲透率均高于空白組，兩者在高含水情形具有好的滲流阻力提高能力。顯而易見，XK-A對相對滲透率的降低程度高于常規(guī)微球，體現(xiàn)其一定的親油性。綜合而言，XK-A適用于高-特高含水井的控水穩(wěn)油，且其效果優(yōu)于常規(guī)輕質(zhì)非疏水顆粒。

圖6 注入不同含水率混合液時XK-A和常規(guī)微球?qū)︱?qū)替參數(shù)的影響Fig.6 Effects of XK-A and traditional microspheres on injection parameters of water/oil mixture with different water content

2.2.4 不同地層溫度對XK-A控水過油能力的影響分析

改變環(huán)境溫度(90,115,140 ℃)，測試固定含水率(75%)的油水混合液通過人造巖心的采出效果(如圖7)，以測試XK-A的耐溫性和在不同高溫下控水過油能力變化。隨著處理溫度增加，鋪設(shè)XK-A 的水驅(qū)實驗雖然注采壓差增幅隨溫度增加有小幅度降低，見油時間有所延長，但效果仍優(yōu)于空白組。并且，隨著處理溫度升高，XK-A對降低采出液含水率的作用效果不但未有減弱反而顯著提高。與基于定流量水驅(qū)油實驗的輕質(zhì)微球XK-A控水效果分析結(jié)果吻合，高溫條件下XK-A在降水增油方面的穩(wěn)定乃至改善的性能與其采用的一步法自生出的疏水層的牢固、抗剝離、抗高溫熔融或分解的能力密不可分。

結(jié)合定流量水驅(qū)油實驗開展的不同地層溫度對XK-A控水過油能力的影響分析，微球XK-A具有相對較好的耐溫性，可適用于中高溫油藏進(jìn)行控水過油。

圖7 不同溫度下XK-A對混合液的控水過油能力Fig.7 Water control and oil transfer ability of XK-A at different temperatures

3 結(jié) 論

(1)基于定流量水驅(qū)油實驗和定含水率油水混合液驅(qū)替實驗，建立了連續(xù)封隔體控水防砂技術(shù)(油/水不溶)輕質(zhì)微球堵水性能的評價指標(biāo)體系，涵蓋了含水率降低程度、注采壓差、見油時間或采出程度、相對滲透率等。

(2)XK-A可起到降低采出液含水率(實驗中可達(dá)25%～35%)、提高注采壓差(表現(xiàn)為持續(xù)下降的注采壓差曲線重新恢復(fù)上升)、增加原油采出程度(實驗中可達(dá)11.3個百分點)等效果；實驗結(jié)果反映了XK-A可用于提高中/高含水井-水淹井的油相滲流能力，增加近井帶滲流阻力。采用XK-A進(jìn)行封隔體控水技術(shù)具有可行性。

(3)評價了XK-A的控水過油能力受油水混合液含水率(60%～98%)和溫度(90～140 ℃)影響的敏感性。XK-A的表面強(qiáng)疏水能力和長期疏水穩(wěn)定性，使其在中-高含水情形和不同溫度下均具有一定的降低含水率、增加注采壓差的能力。含水率較高時該性能更為顯著，建議該微球在高含水井中進(jìn)行堵水應(yīng)用。該微球的良好耐熱性(高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和分解溫度)，使其在高溫井仍具有較好的控水增油潛力。