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    從廢三元鋰離子電池中回收鎳鈷錳

    2021-12-09 05:05:30尤大海賀愛平
    濕法冶金 2021年6期
    關鍵詞:浸出液硫酸用量

    尤大海,張 晉,賀愛平,張 立

    (1.湖北冶金地質(zhì)研究所(中南冶金地質(zhì)研究所),湖北宜昌 443000;2.湖北省礦物材料及應用工程技術研究中心,湖北宜昌 443000)

    廢三元鋰電池中含有大量有價金屬,如鎳、鈷、錳、鋰、鐵、鋁、銅等,是重要的二次資源。目前,從三元鋰電池電極材料中回收有價金屬已有很多研究,主要是先將電池放電、拆解,分離出電極材料[1-2],然后用酸溶解[3-4]電極材料,再以溶劑萃取法[5-7]、共沉淀法[4,8-9]、電化學沉積[10-11]和離子交換法[12-14]等獲得鎳鈷錳碳酸鹽前驅體,鈷、鎳、錳回收率均可達95%以上?,F(xiàn)有工藝雖都能較好地回收有價金屬,但普遍存在或成本較高、或污染較大等問題。

    試驗針對廢三元鋰離子電池正極材料,研究了采用H2SO4+H2O2體系溶解電池正極材料,以期提供一條經(jīng)濟合理、回收率高、環(huán)境友好的有價金屬回收工藝。

    1 試驗部分

    1.1 試驗材料、試劑與設備

    廢三元鋰離子電池電極材料:某廢鋰離子電池,18650型,經(jīng)放電、拆解、堿浸等預處理后,得到正極活性材料,其化學組成見表1。

    試驗所用主要試劑:硫酸、氨水、碳酸氫銨,西隴科學股份有限公司,分析純;氫氧化鈉、過氧化氫、硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸錳,國藥集團化學試劑有限公司,分析純;去離子水,自制。

    表1 正極活性材料的化學組成 %

    試驗所用主要儀器設備:懸臂式電動攪拌器,LC-OES-200SH型,上海力辰邦西儀器科技有限公司;酸堿度氧化還原在線分析儀,U-PH6-LCCN3型,杭州聯(lián)測自動化技術有限公司;電熱鼓風干燥箱,101型,北京永光明醫(yī)療儀器有限公司;電子分析天平,HZ502A型,慈溪紅鉆衡器設備有限公司;恒溫智能水浴鍋,HH-1J型,常州恩培儀器制造有限公司;超聲波清洗器,JP-030S型,深圳市方奧微電子有限公司;實驗室超純水機,CS-08型,蘇州市大洋凈水設備廠;便攜式真空泵,F(xiàn)CD-30型,天津市富城達科技有限公司;離心機,SN-LSC-405型,上海尚普儀器有限公司。

    1.2 試驗原理與方法

    用H2SO4+H2O2體系從電池正極活性材料中浸出有價金屬鈷、鎳、錳,涉及的反應為

    浸出液水解除鋁:浸出液中添加碳酸氫銨溶液控制pH在4.0~4.3之間,Al3+發(fā)生水解反應形成沉淀:

    除鋁后的浸出液用NaOH+氨水共沉淀鎳、鈷、錳,此時,NaOH作為沉淀劑,氨水作配合劑。反應分兩步進行,其中氨水在第一步作為配合劑,配合3種金屬離子形成1種配合物,隨溶液中NaOH濃度增加,這種配合物不穩(wěn)定,氨配體被氫氧根離子取代。反應如下:

    (1)

    (2)

    2 試驗結果與討論

    2.1 硫酸濃度對浸出的影響

    液固體積質(zhì)量比10 mL/1 g,H2O2用量2.0 mL/g ,溫度60 ℃,攪拌速度200 r/min,浸出時間2.0 h,硫酸濃度對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖1所示。

    圖1 硫酸濃度對鎳、鈷、錳浸出率的影響

    由圖1看出:隨硫酸濃度升高,鎳、鈷、錳浸出率均提高;硫酸濃度高于3.0 mol/L后,鎳、鈷、錳浸出率均在95%以上且趨于穩(wěn)定。硫酸溶液的主要作用是提供H+,H+濃度會隨反應進行而降低,提高硫酸濃度可以維持H+的量,保證反應進行;但硫酸濃度過高,溶液氧化性增強,不利于金屬離子的還原。綜合考慮,確定適宜的硫酸濃度為3.0 mol/L。

    2.2 液固體積質(zhì)量比對浸出的影響

    硫酸濃度3.0 mol/L,H2O2用量2.0 mL/g,60 ℃, 攪拌速度200 r/min,浸出時間2.0 h,液固體積質(zhì)量比對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖2所示。

    圖2 液固體積質(zhì)量比對鎳、鈷、錳浸出率的影響

    由圖2看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,鎳、鈷、錳浸出率均提高;液固體積質(zhì)量比為10 mL/1 g時,鎳、鈷、錳浸出率均達94%以上且趨于穩(wěn)定。隨液固體積質(zhì)量比增大,體系黏稠度降低,物質(zhì)擴散速度加快,有利于溶解反應進行;液固體積質(zhì)量比過大,溶液中鎳、鈷、錳鹽濃度較低,后續(xù)回收難度加大。綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以10 mL/1 g 為宜。

    2.3 H2O2用量對浸出的影響

    硫酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10 mL/1 g, 溫度60 ℃、攪拌速度200 r/min,浸出時間2.0 h,H2O2用量對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖3所示。

    圖3 H2O2用量對鎳、鈷、錳浸出率的影響

    由圖3看出:隨H2O2用量增加,鎳、鈷、錳浸出率均呈先迅速提高而后趨于平穩(wěn)趨勢。還原態(tài)金屬離子比氧化態(tài)金屬離子更易浸出,H2O2的存在可促進金屬離子還原,隨H2O2濃度增大,金屬離子更易被還原,使得浸出率提高;但H2O2用量增加到一定程度后,鎳、鈷、錳還原幾近完全,且溶液中硫酸濃度下降,反而降低了金屬離子浸出率。綜合考慮,確定適宜的H2O2用量為1.5 mL/g,此時,鎳、鈷、錳浸出率均在95%以上。

    2.4 溫度對浸出的影響

    硫酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10 mL/1 g, H2O2用量1.5 mL/g,攪拌速度200 r/min, 浸出時間2.0 h,溫度對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖4所示。

    由圖4看出:隨溫度升高,鎳、鈷、錳浸出率提高。溫度升高,金屬離子反應速率和擴散速度均明顯提高,有利于浸出反應進行;溫度高于70 ℃后,過氧化氫分解和逸出量增大,從而使參與反應的H2O2的量減少,進而影響金屬浸出率;而且反應能耗隨之增大。綜合考慮,確定適宜的溫度為70 ℃,此時金屬浸出率均在96%以上且較為穩(wěn)定。

    2.5 浸出時間對浸出的影響

    硫酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10 mL/1 g, H2O2用量1.5 mL/g,溫度70 ℃,攪拌速度200 r/min,浸出時間對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖5所示。可以看出:隨浸出時間延長,鎳、鈷、錳浸出率均明顯提高;至反應2.5 h 后,各金屬浸出率趨于穩(wěn)定,此時浸出反應接近完全,繼續(xù)延長浸出時間意義不大。綜合考慮,確定浸出時間以2.5 h為宜。

    圖5 浸出時間對鎳、鈷、錳浸出率的影響

    2.6 攪拌速度對浸出的影響

    硫酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10 mL/1 g, H2O2用量1.5 mL/g,溫度70 ℃,攪拌浸出2.5 h,攪拌速度對鎳、鈷、錳浸出率的影響試驗結果如圖6所示。

    圖6 攪拌速度對鎳、鈷、錳浸出率的影響

    由圖6看出:隨攪拌速度逐漸增大到100 r/min, 金屬浸出率升高幅度較大,快速達到95%左右;攪拌速度繼續(xù)增大,金屬浸出率僅略有波動,總體變化不大。但攪拌速度過快,會導致粉體飛濺反而不利于完全反應。綜合考慮,確定攪拌速度以150 r/min為宜,此時鎳、鈷、錳浸出率均在96%以上。

    2.7 浸出液中鎳鈷錳的回收

    鋰電池正極材料經(jīng)H2SO4+H2O2體系浸出后的浸出液中各金屬離子質(zhì)量濃度見表2。

    表2 浸出液中各金屬離子質(zhì)量濃度 mg/L

    浸出液中Fe2+、Cu2+質(zhì)量濃度較低,Al3+質(zhì)量濃度較高,因此先除鋁。在90 ℃下,溶液中添加飽和NH4HCO3溶液調(diào)pH至4.0~4.3,攪拌后靜置2 h,鋁水解為沉淀,過濾后可去除,去除率在98%以上。

    水解除鋁后的溶液,調(diào)Ni2+、Co2+、Mn2+物質(zhì)的量比為1∶1∶1,以NaOH作沉淀劑、氨水作配合劑,控制反應氣氛、溫度、體系pH、氨水濃度、攪拌速度等條件,得到鎳鈷錳三元氫氧化物。

    3 結論

    廢鋰電池正極材料在H2SO4+H2O2體系中浸出,適宜條件下,鎳、鈷、錳浸出率均在96%以上,浸出效果較好。浸出液中的雜質(zhì)Al3+通過水解沉淀去除;通過控制共沉淀反應氣氛、溫度、溶液pH、攪拌速度等條件,鎳、鈷、錳同時沉淀,得到有效回收。

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