關于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測能力的驗證問題和技巧分析

黃河

（安順市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗檢測中心，貴州 安順 561000）

農(nóng)藥殘留檢測的能力驗證方法以當前制定的準則作為基礎，通過實驗室的對比可知，該方法在當前實驗室間對比后能對殘留情況進行分析?，F(xiàn)有的量值溯源尚難實現(xiàn)或無法實現(xiàn)時，可利用能力驗證的方式對檢測結果進行評估。在定期開展的實驗室間的數(shù)據(jù)分析中，進一步強化對農(nóng)業(yè)系統(tǒng)質(zhì)檢處理，在機構建設的過程中，全面提升農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全是關鍵，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中，兼顧到測試結構的管理需求，需要明確規(guī)定，實施對應的能力驗證。

1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測分析

在當前產(chǎn)品的殘留驗證和處理的過程中，實驗室需要對項目本身進行了解，結合整體水平以及所處的位置概況等，在自身技術應用中提升管理水平。考慮到實驗室預設的要求，在后續(xù)檢測評估的過程中對存在的不足之處進行改進。此外，當前在農(nóng)業(yè)環(huán)境檢測的階段，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測很重要，要注意做好檢測能力分析，合理操作。

2 材料和方法

根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品檢測參數(shù)的要求，在預設過程中，需要確定統(tǒng)一的標準，按照現(xiàn)有的流程要求進行，確保實驗室發(fā)放樣品的合理性。

2.1 檢測樣品

在樣品驗證的過程中，需要質(zhì)檢中心加入統(tǒng)一的農(nóng)藥標準，在實驗室發(fā)放樣品，1個空白樣品、3個平行樣品，每個樣品均為25.0 g。

2.2 儀器和試劑

儀器的合理化應用很重要，在當前農(nóng)產(chǎn)品驗證的過程中，需要采用氣相色譜儀，在檢測過程中要求明確液相色譜儀以及檢測儀器的應用要求，供試試劑：乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純）、正己烷（色譜純）、甲醇（色譜純）、氯化鈉（優(yōu)級純）。

2.3 檢測方法

考慮到能力驗證的檢測方法以及質(zhì)檢流程要求等，在中心檢測的過程中注意確定氨基甲酸的測定要求，在當前化學品殘留測定的過程中，嚴格按照流程要求進行，確保檢測合理性。此外在農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測站的實驗室測定的過程中，如何做好農(nóng)藥殘留量的測定是關鍵，要求進行明確不同類型的藥物殘留指標分析，合理進行測定。

2.4 檢測項目

檢測項目的種類多，在項目測定的過程中，要求明確實際流程，根據(jù)農(nóng)藥的應用現(xiàn)狀和驗證要求等，在檢測過程中確定種類。多菌靈、吡蟲啉、毒死蜱、氧化樂果、腐霉利、甲氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮、嘧霉胺、樂果、甲胺磷、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、水胺硫磷、阿維菌素、乙酰甲胺磷等的測定是關鍵，在環(huán)境監(jiān)測站分析的過程中需要注意檢測驗證處理。

3 結果分析

在檢測器皿應用階段，能力檢測和論證是關鍵，領回的樣品需要放置一段時間，取空白樣和一個考核樣進行處理，在檢測過程中需要進行的是初步的定量分析。在農(nóng)藥選擇的過程中，可能存在混合的現(xiàn)象，因此需進行合理的判斷。結合峰高和面積等進行推算，尤其是農(nóng)藥的含量，結合定型結果進行農(nóng)藥標識分析。質(zhì)量控制也是關鍵，在含量推算控制中，確定質(zhì)控藥品的濃度，定量分析后，對比兩個平行樣和質(zhì)控樣本，對檢測流程進行處理，對數(shù)據(jù)進行分析后得出目標農(nóng)藥的濃度。

3.1 標準曲線分析

標準曲線要求以全覆蓋作為基礎，在農(nóng)藥標準曲線配置的過程中，不需要對配置的農(nóng)藥曲線進行分析，在初步定性分析的過程中，配置對應的農(nóng)藥標準曲線是關鍵，在曲線值參照設定的過程中，必須確定的是覆蓋樣品的濃度，以濃度值測定作為基礎，掌握范圍流程。必要情況下依據(jù)限量值進行預設，在高濃度點限量值測定的過程中在5～10倍，低濃度點則是在限量值的十分之一。

3.2 凈化控制

根據(jù)氣相色譜測定的農(nóng)藥要求，在液相色譜測定的階段，要求進行農(nóng)藥的凈化，另外需要注意的是凈化處理的安全性，為了避免農(nóng)藥洗脫不徹底，可以加大洗脫液的用量，例如，液相色譜測定多菌靈回收率偏低，原因就是凈化過程中洗脫不完全，增加洗脫液用量至10 mL后，回收率正常。另外對比不同公司凈化柱的凈化效果，在當前處理過程中，需要確定雜質(zhì)處理效果。部分公司在同一批次的產(chǎn)品應用中，選擇高質(zhì)量品牌的凈化柱，最重要的是為了減少干擾，在準確性判斷的過程中合理進行診斷和測定。

3.3 能力驗證測定

農(nóng)藥的配置處理很重要，通過單獨的配置標準溶液值分析得知，軟件解析很重要，在圖譜對比階段，需要仔細進行診斷。結合報道可知，殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷出峰時間相近，要仔細鑒別，甲基對硫磷和馬拉硫磷出峰時間相近，同時檢出，但漏報馬拉硫磷。

3.4 能力驗證的定量處理

結合不同的構體和農(nóng)藥驗證情況等，在考核機構標準化處理中，采用一個或多個峰積分進行結果計算，如果不一致，可以采用一個峰計算，在檢測機構的同分異構體比例計算的過程中，需要明確不同的積分，確定結果。在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量分析的過程中，采用一個或者多個峰積分進行結果計算，檢測分析階段，峰值計算很重要，在不同檢測結構中，考慮到同分異構體的比例，需要進行積分分析，確保結果準確。

3.5 能力驗證的定量問題處理

結合現(xiàn)有的考核機制和標準物質(zhì)等方面因素，在峰積分計算的過程中，一個或者多個計算結果有重要的作用，在檢測過程中，對比峰計算流程可知，在檢測機構的異構體比例值確定的過程中，要求進行各組分有效處理，只有確保結果準確，才能符合驗證要求。

3.6 圖譜保留時間問題

在液相的樣品保留參數(shù)設定的過程中，液相檢測很重要，一般情況下檢測時間在30分鐘左右，結合色譜檢測時間段可知，在檢測和評估過程中，要求進行樣品值分析，確定最佳時間點。在圖譜坐標確定過程中，合理進行預設[1]。

4 能力驗證過程中的質(zhì)量控制

4.1 氣相色譜測定中的質(zhì)量控制

在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的過程中，如何進行測定指導是關鍵，在數(shù)值分析階段，需要明確農(nóng)藥基質(zhì)效應，在相同的基質(zhì)農(nóng)藥配置的過程中，需要進行溶液值確定，在對應的基質(zhì)標準溶液值分析階段，確定合適的制備要求。在初步定性和定量的結果分析中，自行采購以及考核樣品的設定很重要，需要添加濃度相近的農(nóng)藥進行制備[2]。

4.2 液相色譜測定中的質(zhì)量控制

液相色譜相對比質(zhì)控基質(zhì)匹配有更嚴格的要求，在對應的空白樣品回收實驗測定的過程中，要求進行的是回收實驗分析，在初步定性和定量分析的階段，選擇空白樣進行靜置處理?？紤]到相近的濃度農(nóng)藥制備以及質(zhì)控方式等可知，在平行樣制備的階段需要合理操作。

4.3 定性和定量分析

在檢測控制的過程中，需在領樣后72小時內(nèi)完成，在質(zhì)量控制的過程中采用的是添加回收的方式，在樣品相同化分析的階段，有針對性地進行驗證處理。

5 結語

農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測是關鍵，在數(shù)據(jù)規(guī)范化處理的過程中需要進行準確性分析，以現(xiàn)有標識作為基礎，在測定的過程中要求明確實驗過程，進行有效的控制和處理，只有保證順利完成驗證處理，才能提升優(yōu)勢。用與能力驗證相同基質(zhì)的樣品進行加標回收率試驗，根據(jù)分析結果驗證測定結果的準確度。