礦石中金屬元素化學(xué)分析方法研究

楊潔懿

（云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司，云南 文山 663701）

隨著社會的發(fā)展以及科技的進(jìn)步，我國對于礦石的研究逐漸深入，并且對于礦石中的鐵、銅、鋅等元素得到了很好的應(yīng)用。為了更好地發(fā)揮礦石金屬元素的優(yōu)勢作用，在進(jìn)行礦石開采前必須要對于進(jìn)行金屬元素化學(xué)分析，進(jìn)而有效地保護(hù)礦石結(jié)構(gòu)，最大化的發(fā)揮金屬元素的應(yīng)用價值。

1 常見的礦石金屬化學(xué)分析方法

1.1 EDTA滴定監(jiān)測

作為一種比較傳統(tǒng)的檢測技術(shù)，EDTA滴定檢測技術(shù)由于具有操作簡單、精度高等優(yōu)勢，為此被廣泛的應(yīng)用在礦石金屬元素的化學(xué)分析中，并且隨著信息技術(shù)的發(fā)展，該檢測方式在對不同金屬元素化學(xué)分析時也到了不同的優(yōu)化創(chuàng)新。本文主要以鉛、鐵、鉬、鋅、鈣、鎂等金屬元素的化學(xué)分析優(yōu)化進(jìn)行相關(guān)闡述。

第一，鉛化學(xué)分析的優(yōu)化改進(jìn)。由于硫酸具有較高的腐蝕性，所以可以通過加入一定量的氫氟酸來降低不良反應(yīng)，從而有效地消除二氧化硅對檢測結(jié)果的影響，繼而提升化學(xué)分析結(jié)果的精準(zhǔn)度。并且經(jīng)過相關(guān)學(xué)者專家的實(shí)驗(yàn)也可以表明，由于高硅鉛的低堿性，所以在二氧化硅的溶解過程中加入氫氟酸，可以有效地提升檢測結(jié)果的精度；第二，EDTA滴定檢測對鐵檢測的優(yōu)化方案[1]。在對重鉻酸鉀進(jìn)行相關(guān)操作時，如果采取傳統(tǒng)的檢測方式不僅操作較為復(fù)雜還會給環(huán)境造成污染，所以，在利用EDTA測鐵過程中，不僅可以消除對環(huán)境的污染，而且還可以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性；第三，對金屬元素鉬的檢測優(yōu)化。相關(guān)專家在對鉬元素的含量進(jìn)行測定過程中，如果將其的含量控制在10%～60%之間，可以有效地保證測量誤差在1%以內(nèi)，有效地提升了測量的精度；第四，EDTA測鋅的改進(jìn)方案。在對鋅元素進(jìn)行化學(xué)分析時如果采用傳統(tǒng)的分析方式雖然可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，但是如果測量樣品中含有較多的鐵元素或者其他干擾元素，則勢必會影響導(dǎo)致測量的準(zhǔn)確度，為此，在應(yīng)用EDTA滴定檢測時則可以通過加入合適的氧化銨，來有效的消除其他干擾因素，確保高質(zhì)量的對鋅元素進(jìn)行化學(xué)分析；第五，EDTA滴定檢測對鈣、鎂的測量優(yōu)化。在對礦石中鈣、鎂元素進(jìn)行化學(xué)分析時，相關(guān)專家通過在堿性溶液中加入一定量的氯化銨，從而保證測量環(huán)境的合理性，然后在通過EDTA檢測技術(shù)進(jìn)行分析，從而有效地提升了檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度。

1.2 堿溶ICP—MS法

對于礦石而言，其內(nèi)部往往會存在較多種類的金屬元素且各金屬元素之間相互混合，并不是單獨(dú)存在的。如今，金屬元素已經(jīng)成為人們?nèi)粘９ぷ骱蜕钪胁豢苫蛉钡囊徊糠郑瑸榇思訌?qiáng)對礦石金屬元素化學(xué)分析具有現(xiàn)實(shí)意義。對于礦石中的金屬元素而言，其往往并非單一存在的，更多是以游離或者化合物的形式存在，為此，為了保證對礦石金屬元素分析的精準(zhǔn)度，必須要確保方法的多樣化，進(jìn)而可以全面的掌握礦石中的金屬元素的種類和含量[2]。在化學(xué)分析過程中不僅要保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境以及實(shí)驗(yàn)方法的合理性，而且還要對金屬元素進(jìn)行科學(xué)額分析和監(jiān)測，進(jìn)而確保礦石中的金屬元素可以有效的分離，譬如，在對巖石金屬元素進(jìn)行化學(xué)分析過程中，則可以通過堿溶ICP—MS法。該方法不僅操作簡單而且精密度較高，可以有效的對金屬元素進(jìn)行分離，具有較高的可靠性。

1.3 穩(wěn)健統(tǒng)計方法

作為一種現(xiàn)代化的算數(shù)系統(tǒng)，文件統(tǒng)計方法主要是通過對礦石中金屬元素的化學(xué)分析結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)規(guī)范化的處理，進(jìn)而有效地降低中極值數(shù)據(jù)對測量精度的影響。一般情況下，傳統(tǒng)的對于測量結(jié)果的計算方法主要是通過舍去最高以及最低值來求取平均數(shù)的方法，但是穩(wěn)健統(tǒng)計方法則是依靠給所測量數(shù)據(jù)賦予一個最小值來降低最大和最小值對平均數(shù)的影響，進(jìn)而確保在不去除任何測量數(shù)據(jù)的前提下提升分析的精準(zhǔn)度[3]。與傳統(tǒng)的計算法方法相比，該計算法方式更為科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，在具體的操作過程中需要統(tǒng)計結(jié)果、中位數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距以及最大最下值等。通過對測定數(shù)據(jù)的評估可以大致的表征離數(shù)程度的方向和范圍。一般情況下，穩(wěn)健數(shù)值Z如果在正負(fù)2之間，則表明測量結(jié)果較為精準(zhǔn)，而如果在2-3之間，則表明結(jié)果有待驗(yàn)證，需要對其進(jìn)行分析；如果數(shù)值在3以上，則表示測量數(shù)據(jù)離群，不能進(jìn)行分析使用。

1.4 原子吸收法

所謂的原子吸收指的主要是基態(tài)原子受激吸收躍遷的一個過程，當(dāng)滿足輻射并有自由原子蒸汽進(jìn)行通過，而且該入輻射的頻率和原子中外層電子躍遷所需能量輻射頻率相同，此時原子則會出現(xiàn)共振吸收的情況。將原子吸收法應(yīng)用到礦石中金屬元素化學(xué)分析主要是依據(jù)待測金屬元素所產(chǎn)生的原子蒸汽在受到有輻射待定波長光所吸收形象的不同而對金屬元素進(jìn)行定量的分析。當(dāng)待測礦石金屬元素受到光源所發(fā)射的某波長輻射通過時，其勢必會產(chǎn)生相應(yīng)的原子蒸汽，而原子中的外層電子則會進(jìn)行選擇性的對波長進(jìn)行吸收，進(jìn)而導(dǎo)致其原子蒸汽所透過的入輻射強(qiáng)度有所減弱，而待測礦石中所含金屬元素的蒸氣中的基態(tài)原子濃度和入射輻射的減弱程度之間是正比例的關(guān)系，從而對金屬元素進(jìn)行定量的分析。

1.5 儀器分析法

儀器分析法主要是通過儀器來對所要檢測的礦石進(jìn)行化學(xué)分析的一種方法。通過傳感器、探頭或者分析轉(zhuǎn)化器等設(shè)備來直觀的被檢測物質(zhì)的成分、含量以及結(jié)構(gòu)等信息展示出來。通過儀器分析法的應(yīng)用可以有效的滿足人們視覺無法看到的物質(zhì)結(jié)構(gòu)等，但即使如此，在采用此方式分析中仍存在一定的問題，譬如，在對鐵礦石中全鐵容量時，仍存在耗時長、過程較為復(fù)雜、中電顏色變化不明顯以及結(jié)果較為不準(zhǔn)確等問題，而且此方法無法滿足現(xiàn)代化企業(yè)快速、批量的生產(chǎn)要求，因此，在實(shí)際的應(yīng)用過程中仍需對該方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，確?？梢跃珳?zhǔn)的分析鐵元素的含量，從而為企業(yè)的生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)。

2 礦石中金屬元素化學(xué)分析中的誤差控制措施

2.1 消除系統(tǒng)誤差

消除系統(tǒng)誤差主要包括以下三個方面：第一，認(rèn)真仔細(xì)檢查；主要是對即將開始試驗(yàn)的環(huán)境、所需要使用的藥劑和水等物品進(jìn)行仔細(xì)認(rèn)真的檢查，對其是否符合試驗(yàn)的要求進(jìn)行明確。第二，對比試驗(yàn)；此舉有兩個目的：其一是通過將待測樣品與已經(jīng)確定核驗(yàn)過且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤的樣品進(jìn)行對比試驗(yàn)，以標(biāo)準(zhǔn)化的樣品數(shù)據(jù)和物質(zhì)作為參照物，對待測樣品進(jìn)行科學(xué)合理的分析。比如，通過色譜分析對鉀離子和鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中的是含有適量的甲醇。其二，方式方法對比試驗(yàn)，主要是將所采用的試驗(yàn)方法與標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，通過此舉可以為選擇合適的試驗(yàn)方法提供科學(xué)合理的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，從而最大限度地降低由此產(chǎn)生的試驗(yàn)誤差。第三，空白試驗(yàn)，即按照與實(shí)際樣品試驗(yàn)操作步驟完全相同的方法對不含待測物質(zhì)的樣品進(jìn)行獨(dú)立試驗(yàn)，最終得出的結(jié)果為空白值。

2.2 選擇合適的分析方法

分析方法的差異性導(dǎo)致了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的不同，要綜合考量試驗(yàn)對于準(zhǔn)確性的要求和試驗(yàn)對于組分中含量的要求，然后再選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎS后將選擇的幾種分析方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，最終選擇出最適合且誤差最小的分析方法。比如，對于鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定試驗(yàn)可以采用K2Cr2O7滴定法，實(shí)測出其結(jié)果為50.10%，分析方法的實(shí)際相對誤差為0.20%，那么最終得出的鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍應(yīng)該是50.02%～50.18%；由于直接比色的分析方法相對誤差較大，可以達(dá)到2%，一旦采用此分析方法進(jìn)行試驗(yàn)，那測定結(jié)果與實(shí)際真值之間的誤差就會變大。因此，最為合適的分析方法為儀器分析法。

2.3 增加平行測定次數(shù)

測試分析的平均值與真值間的誤差取決于平行測定次數(shù)的多少，在實(shí)際的礦石中金屬元素化學(xué)分析方法中要增加平行測定的次數(shù)，一般選取2～4次，再根據(jù)試驗(yàn)所得平均值進(jìn)行計算。在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的試驗(yàn)中，要求需要兩名操作人員進(jìn)行試驗(yàn)，且每人操作次數(shù)要大于等于4次，同時平行測定的次數(shù)要大于等于8次，試驗(yàn)平行測定的次數(shù)根據(jù)不同的試驗(yàn)測定要求而定，為了保證分析試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確無誤，增加平行測定次數(shù)往往是最直接的方法。

一般來說，由于地域之間存在的差異性導(dǎo)致了不同地區(qū)的礦石樣品會有所不同，當(dāng)今金屬元素應(yīng)用愈發(fā)廣泛，礦石中金屬元素的化學(xué)檢測有著非凡的意義，這可以為礦石的開采和分離提供充足的數(shù)據(jù)支撐；與此同時，礦石中金屬元素化學(xué)分析的方式方法有很多，不同的方法有著自己本身的優(yōu)缺點(diǎn)，也擁有本身特有的試驗(yàn)測定要求和范圍；因此，增加平行測定次數(shù)會使得測定結(jié)果更科學(xué)、更合理、更準(zhǔn)確，而且對于礦石的實(shí)際應(yīng)用有著舉足輕重的影響和意義。