KMnO4對空間探測用SiC反射鏡加工性能影響規(guī)律

單海洋 陳思羽 郭 文 沈自才 崔 云 王小勇

（1 北京空間機(jī)電研究所，北京 100094）

（2 北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100094）

（3 中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所，上海 201800）

0 引言

隨著“嫦娥四號”實(shí)現(xiàn)對月球的背面探測和“天問一號”對火星的觀測，我國的深空探測進(jìn)入了新的發(fā)展階段，同時也對遙感衛(wèi)星和遙感技術(shù)提出了更高的要求，尤其是相機(jī)輕量化對相機(jī)光學(xué)反射鏡材料提出了更高的性能指標(biāo)。通過比較各類光學(xué)級反射鏡材料的各向同性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、耐輻照性、比剛度和熱變形系數(shù)等性能指標(biāo)，SiC 陶瓷成為制作空間反射鏡的最佳光學(xué)材料之一，得到廣泛的應(yīng)用［1-3］。

SiC光學(xué)材料以SiC為主要組分，其硬度較高，導(dǎo)致其加工效率較低［4］。大多數(shù)SiC光學(xué)材料存在著多種組分，不同組分拋光過程去除效率不一致，很難達(dá)到反射鏡工程應(yīng)用表面要求，一般需要進(jìn)行基底表面硅改性［5-7］，但這將嚴(yán)重影響反射鏡的加工周期。因此研究對SiC材料的高效高精度加工技術(shù)尤為重要。

作為一種新穎的加工技術(shù)，化學(xué)反應(yīng)輔助加工已經(jīng)得到不斷研究，氫氟酸、催化劑、過氧化氫等化學(xué)試劑紛紛被引入加工SiC 單晶材料［8-10］，但是對于SiC陶瓷光學(xué)材料的相關(guān)研究較少。

本文通過在研磨拋光過程中添加KMnO4添加劑，分析其反應(yīng)機(jī)理，利用KMnO4強(qiáng)氧化劑在金剛石微粉磨料磨削過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)降低SiC 反射鏡的表面加工粗糙度，提升表面質(zhì)量。通過工藝實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證KMnO4的加入對SiC試樣研磨和拋光過程中去除率和表面粗糙度的影響，同時對比不同拋光輔材對SiC表面質(zhì)量的影響。

1 反應(yīng)機(jī)理

KMnO4作為一種強(qiáng)氧化劑，在金剛石微粉研磨拋光SiC 陶瓷光學(xué)材料過程中存在化學(xué)反應(yīng)。發(fā)生的氧化還原化學(xué)反應(yīng)如式（1）［11］所示。

KMnO4粉末顆粒溶解在金剛石微粉去離子水混合液中，完全電離形成離子，離子與去離子水電離形成的H+離子反應(yīng)，生成MnO2析出物，MnO2固體包覆在金剛石微粉上。在研磨和拋光過程中，摩擦熱效應(yīng)能夠促進(jìn)與H+生成MnO2過程，KMnO4溶液的紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榘祷疑?/p>

KMnO4參與反應(yīng)機(jī)理示意圖如圖1所示。

圖1 反應(yīng)機(jī)理示意圖Fig.1 Schematic diagram of reaction mechanism

2 驗(yàn)證設(shè)計(jì)

采用常壓燒結(jié)制備的口徑200 mm 的SiC（SSiC）試樣，系列金剛石微粉，氧化鈰拋光液，瀝青拋光膠，拋光阻尼布，硅膠液，分析純KMnO4試劑。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為研磨拋光裝置，如圖2所示。整個系統(tǒng)由旋轉(zhuǎn)的機(jī)床主軸上安裝的SiC 試樣、承載磨料的磨具和供給磨料三大部分組成。當(dāng)磨具為鋁盤時，為研磨加工；當(dāng)磨具為瀝青時，為拋光加工。研磨拋光時，旋轉(zhuǎn)的磨具以一定壓力壓在旋轉(zhuǎn)的試樣上，微米級或納米級金剛石微粉磨料在試樣和磨具之間進(jìn)行磨削。

圖2 SiC試樣研磨拋光原理示意圖Fig.2 Experimental grinding and polishing principle diagram

檢測儀器與設(shè)備為TESA 0～30 mm 數(shù)顯電子外徑千分尺、4D NanoCamSq粗糙度儀（10×鏡頭）和DUI NMF 600S 輪廓儀。采用的工藝參數(shù)如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)Tab.1 Experimental process parameters

3 結(jié)果與分析

3.1 磨料及添加KMnO4對試樣的去除效率影響

3.1.1 對試樣研磨去除效率的影響

采用厚度去除表征去除率。不同粒徑金剛石微粉研磨去除效率如表2所示。由表2 可知，在相同的工藝條件下，隨著金剛石微粉粒徑變小，材料去除效率逐漸降低。

表2 不同粒徑金剛石微粉研磨去除效率Tab.2 Grinding removal efficiency of diamond powders with different particle sizes

圖3 為系列金剛石微粉中W3 磨料的顆粒形貌，顆粒為多角狀，棱角尖銳，形狀無規(guī)則，平均粒徑3μm，分布均勻。

圖3 系列金剛石微粉中W3磨料的顆粒形貌Fig.3 the particle morphology of W3 abrasive in series diamond powders

使用的系列金剛石磨粉的主要成分為人造金剛石，占比99.9%（w），其他元素（Si、Al、CA、Mg、Mn、Ti、Cr）合計(jì)占比0.1%（w），磨料為高純度的金剛石微粉。金剛石微粉顆粒很難在拋光過程中粉碎，拋光質(zhì)量隨著原料使用時間增加沒有明顯變化。

根據(jù)光學(xué)加工中最成功的模型Preston 假設(shè)［14］：ΔZ=KPV（普利斯頓方程），式中ΔZ為磨具接觸點(diǎn)材料去除量，P為磨具對工件的正壓力，V為磨具與工件間的相對運(yùn)動速度，K為與加工參數(shù)相關(guān)的比例常數(shù)，包括磨料的大小、形狀和硬度。實(shí)驗(yàn)中，機(jī)床壓力、轉(zhuǎn)速、擺速，以及磨料濃度相同，磨料粒徑差異，對應(yīng)不同的K值，表現(xiàn)出不同的ΔZ值，K與磨料的大小成正比。

W7 金剛石微粉磨料隨KMnO4含量的去除效率變化如表3所示。由表3 可知，逐漸增加KMnO4的含量，去除效率逐漸降低，并逐漸趨于穩(wěn)定。去除率的降低符合反應(yīng)機(jī)制理論分析。

表3 KMnO4含量對去除效率的影響Tab.3 Abrasive removal efficiency with different KMnO4 contents

3.1.2 對試樣拋光去除效率的影響

借鑒確定性加工［15-16］去除函數(shù)確定實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)試樣設(shè)計(jì)拋光成中心鼓包形狀，調(diào)節(jié)工藝參數(shù)以降圈加工試樣面形方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，利用樣品鼓包PV值的變化，表征拋光去除效率。

不同金剛石微粉粒徑拋光去除效率如表4所示。由表4 可知，在相同的工藝條件下，添加相同比例KMnO4后，W7、W5、W3、W1.5 磨料拋光去除效率都有所降低，降低量分別達(dá)到58.18%、51.66%、37.14%、72.92%。同研磨規(guī)律相似，加入KMnO4，拋光去除效率降低，符合反應(yīng)機(jī)制理論分析。

表4 不同磨料粒徑及添加KMnO4的拋光去除效率Tab.4 Polishing removal efficiency of different abrasive sizes with KMnO4

3.2 對試樣表面粗糙度的影響

不同金剛石微粉粒徑拋光表面粗糙度Sq的影響如表5所示。由表5 可知，在相同的工藝條件下，添加相同比例KMnO4后，磨料W7、W5、W3、W1.5 加工表面粗糙度都有所降低，相應(yīng)降低比例分別為6.49%、6.44%、4.86%、22.09%，驗(yàn)證了理論分析結(jié)果。KMnO4的添加，明顯降低金剛石微粉拋光SiC 試樣的表面粗糙度，W1.5 磨料達(dá)到最高的22.09%，W7 磨料達(dá)到單獨(dú)使用W3 磨料加工的表面粗糙度效果。

表5 不同磨料粒徑及添加KMnO4的試樣表面粗糙度Tab.5 Effects of different abrasive particle sizes and KMnO4 additive on surface roughness of sample

3.3 磨料及KMnO4浸泡時間對試樣表面粗糙度的影響

W1.5 磨料及KMnO4浸泡時間對拋光表面的影響對比見表6。

表6 KMnO4浸泡時間對試樣去除率和表面粗糙度的影響Tab.6 Influence of abrasive W1.5 and KMnO4 soaking time on sample surface

由表6 可知，在相同的工藝條件下，不同KMnO4浸泡時間，都引起金剛石微粉去除效率和對SiC 表面粗糙度的降低，相對W1.5 微粉，不同KMnO4浸泡時間，去除效率和表面粗糙度數(shù)值趨于穩(wěn)定?？梢钥闯鯧MnO4浸泡時間不同對SiC 試樣拋光表面影響不大。浸泡過程中W1.5 金剛石微粉磨料與KMnO4溶液混合靜置。在浸泡不同時間實(shí)驗(yàn)過程中，溶液顏色沒有發(fā)生變化，實(shí)驗(yàn)存放狀態(tài)下沒有與溶液中H+反應(yīng)生成MnO2，并且也沒有與微粉純度較高的金剛石微粉反應(yīng)。

3.4 不同拋光輔材對試樣表面粗糙度的影響

為了對比拋光效果，分別采用不同拋光輔材對SiC 試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為了提升試樣表面拋光質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)過程中減小拋光壓力、速度以及磨料濃度，探索最佳表面粗糙度Sq（采用4D 粗糙度儀10×鏡頭測試），實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。由表7 可以看出，表面粗糙度結(jié)果符合被拋光表面粗糙度隨相對硬度越小而越低的規(guī)律［5］。

表7 不同拋光輔材對試樣表面粗糙度影響Tab.7 Effects of different polishing materials on the surface roughness of the sample

S-SiC 中主要為α-SiC 相，此外還包括β-SiC 相及燒結(jié)助劑形成的雜質(zhì)相［17］，這些雜質(zhì)相的硬度比SiC 相低，在拋光過程中兩種材料的去除速率不一致，形成不同相的相界差，阻礙表面粗糙度的進(jìn)一步降低。

添加KMnO4的W0.1 磨料的拋光表面粗糙度如圖4（a）所示，表面改性S-SiC的表面拋光粗糙度如圖4（b）所示，表面改性S-SiC 的表面形貌電鏡照片如圖4（c）所示。

圖4 添加KMnO4、表面改性S-SiC拋光表面形貌和電鏡照片F(xiàn)ig.4 SEM image，a surface morphology of the modified S-SiC，a polished surface morphology of W0.1 abrasive with KMnO4

由圖4 可知，添加KMnO4的W0.1 磨料拋光SiC和表面改性SiC 拋光后的表面粗糙度值Sq分別為1.628 和1.639 nm，改性S-SiC 硅膜厚度約為16μm。改性S-SiC 硅膜通過氧化鈰拋光液拋光。對比發(fā)現(xiàn)，SiC 表面未發(fā)現(xiàn)劃痕，甚至無加工軌跡痕跡。改性SiC 表面存在些許劃痕。劃痕是磨料顆粒犁溝效應(yīng)造成的，犁耕效應(yīng)［18］是硬材料的粗糙峰嵌入軟材料后，在滑動中推擠軟材料，使之塑性流動并犁出一條溝槽。實(shí)驗(yàn)中KMnO4添加劑與SiC 表面生成很薄的化學(xué)反應(yīng)膜，其剪切強(qiáng)度低而形成易于滑動的界面，具有抗粘著能力。在拋光摩擦過程中，該反應(yīng)薄膜緩慢地磨去后又生成新的薄膜，使表面逐步拋光修平，形成一種薄膜拋光，減輕了犁溝效應(yīng)。薄膜拋光作用是玻璃或陶瓷超光滑表面形成的一種方法。

4 結(jié)論

（1）KMnO4添加劑明顯降低金剛石微粉研磨或拋光SiC 的去除效率，同時顯著減小SiC 的拋光表面粗糙度，W7 磨料達(dá)到了W3 磨料拋光表面粗糙度的效果。

（2）磨削反應(yīng)促進(jìn)KMnO4的氧化還原反應(yīng)，生成MnO2包覆金剛石微粉，參與磨削過程。

（3）瀝青與金剛石微粉提升SiC 表面質(zhì)量的效果優(yōu)于阻尼布與金剛石微粉或硅膠液。

（4）添加KMnO4，在55#瀝青與W0.1 金剛石微粉拋光過程中，將S-SiC 表面粗糙度值Sq降到1.628 nm，沒有劃痕，表面質(zhì)量優(yōu)于表面改性S-SiC。