原子熒光光譜儀的的使用與日常維護(hù)

朱敏睿

摘要：原子熒光光譜儀是定量分析多種元素的光譜分析儀器，它利用原子熒光的原理進(jìn)行元素的定量分析?；鶓B(tài)原子（一般為蒸氣態(tài)）吸收特定頻率的輻射被激發(fā)至高能態(tài)，激發(fā)態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激活的過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。在溶液濃度較低的情況下，熒光強(qiáng)度與溶液濃度成正比（即與樣品中所測(cè)元素的含量成正比），通過測(cè)定熒光強(qiáng)度，即可得到相應(yīng)的元素含量。

關(guān)鍵詞：原子熒光譜儀;使用;維護(hù)

1、儀器工作原理

SK系列原子熒光光譜儀是由高強(qiáng)度光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測(cè)系統(tǒng)、三維移動(dòng)平臺(tái)、由計(jì)算機(jī)控制的信號(hào)處理、數(shù)據(jù)處理等部分組成，其中儀器的光學(xué)系統(tǒng)部分為無(wú)色散光學(xué)系統(tǒng)，具有信號(hào)損耗小、結(jié)構(gòu)緊湊、容易維護(hù)等特點(diǎn);所采用的氫化物發(fā)生反應(yīng)模塊為一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的多功能反應(yīng)模塊，它集氫化物發(fā)生、汽水分離、水封等功能于一體，結(jié)構(gòu)緊湊、效率高、使用方便;儀器的火焰法原子化器系統(tǒng)包括有原子化器、傳輸室、高效霧化器及水封等部件，可以快速地將被測(cè)溶液高效率霧化進(jìn)而原子化;儀器的信號(hào)檢測(cè)、燈電流控制、負(fù)高壓控制以及數(shù)據(jù)處理電路，采用了大規(guī)模集成電路設(shè)計(jì)，具有故障率低、控制功能強(qiáng)、易于維護(hù)等特點(diǎn);

氫化法原子熒光光譜儀的工作過程為：樣品經(jīng)氫化后，進(jìn)入傳輸室并混合均勻，然后送入原子化器火焰中，基態(tài)原子由于受到高強(qiáng)度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測(cè)熒光的強(qiáng)度，并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)放大、采集后，送入計(jì)算機(jī)中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并顯示出結(jié)果。

2、SK-樂析連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣氫化法原理及特點(diǎn)

2.1連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式

連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣，是被測(cè)元素的溶液與還原劑按一定比例，通過蠕動(dòng)泵連續(xù)均勻地進(jìn)入多功能反應(yīng)模塊發(fā)生氫化反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平穩(wěn)后儀器開始自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)樣量少，減少了液相干擾。

蠕動(dòng)泵采用多軸大滾輪，減輕了滾輪與泵管的壓強(qiáng)，延長(zhǎng)了泵管的使用壽命。單泵雙通道同時(shí)均勻的進(jìn)樣，反應(yīng)均勻平穩(wěn)，保證了樣品與還原劑的反應(yīng)比例，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢液通過模塊的液位差自動(dòng)排除，從而提高了測(cè)量精度。

2.2連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)過程

氫化反應(yīng)裝置采用北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司專利技術(shù)的多功能反應(yīng)模塊，多功能反應(yīng)模塊集氫化反應(yīng)、消泡、氣液分離、廢液自動(dòng)排除等功能于一體，無(wú)需其它氣液分離裝置即可實(shí)現(xiàn)氣液分離。多功能反應(yīng)模塊（專利）與氣體傳輸室（專利）相結(jié)合，相當(dāng)于多級(jí)氣液分離器。整個(gè)反應(yīng)過程傳輸路徑短，記憶效應(yīng)小。采用液位差的原理自動(dòng)排除廢液，保證了反應(yīng)溶液的體積不變，提高了測(cè)試的穩(wěn)定性。避免了因蠕動(dòng)泵回抽廢液不均勻造成的數(shù)據(jù)波動(dòng)。

2.3連續(xù)流動(dòng)在線清洗

連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)樣品—樣品-樣品的連續(xù)測(cè)試。測(cè)試完一個(gè)樣品，即可把進(jìn)樣管放入下一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試。后一個(gè)樣品對(duì)前一個(gè)樣品進(jìn)行在線清洗，無(wú)交叉污染。在線清洗過程如圖2-1所示。

3、日常維護(hù)與常見故障及排除

1.器皿污染：用 10%硝酸浸泡 1-2 小時(shí)，用去離子水洗凈;

2.反應(yīng)、傳輸系統(tǒng)被污染：卸下傳輸室、多功能反應(yīng)模塊（霧化器），用 10%硝酸浸泡 1-2 小時(shí)，用去離子水洗凈，切勿超聲清洗、烘干;

3.光路發(fā)生折射：調(diào)試高強(qiáng)度空心陰極燈光斑;

4.氫化法調(diào)節(jié)原子化器高度使端口低于聚光罩下沿 2-3mm;

5.步驟調(diào)整陰極燈光斑;

6.調(diào)整原子化器位置;

測(cè)試中熒光值異常，測(cè)試線波動(dòng)大光斑調(diào)整不正確，原子化器位置沒處在最佳位置。

1.室內(nèi)空氣濕度過大;2.室內(nèi)空氣流動(dòng)過大;3.工作臺(tái)振動(dòng);4.排風(fēng)量過大;5.光線直射，添加除濕機(jī);6.避免儀器周圍空氣擾動(dòng);7.遠(yuǎn)離振動(dòng)源;8. 排風(fēng)量控制在 600-1200m3/h;9.避免光線直射;

氫化反應(yīng)不平穩(wěn)，器皿污染，用 10%硝酸浸泡 1-2 小時(shí)，用去離子水洗凈;檢查進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴有無(wú)堵塞，按 4.2.1 步驟處理;檢查硅膠管是否變形，按4.2.4步驟處理;

火焰法：霧化過程不穩(wěn)定檢查霧化器霧化效果是否正常，噴嘴有無(wú)堵塞。

3.1氫化法常見故障及排除

3.1.1多功能反應(yīng)模塊進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴堵塞

如果測(cè)試中熒光強(qiáng)度降低，可能是由于進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴堵塞造成的。進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴更換步驟如下：關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān)，停止進(jìn)樣;將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下，更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。

3.1.2更換點(diǎn)火爐絲

1.旋開固定螺絲 ;分別取下固定圈和陶瓷帽

2.松開爐絲接，小心取下?lián)p壞的爐絲

3.將新爐絲兩端先穿過固定孔，然后拉緊兩端，使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔，爐 絲兩端伸出部分旋在螺絲上，擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面。

4.蓋上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺絲

3.2清潔傳輸室

1.移去原子化器和多功能反應(yīng)模塊;2.將傳輸室從調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)上取下，用 10%的硝酸（優(yōu)級(jí)純）浸泡 1-2 小時(shí)，用去離子水沖洗傳輸室，再用濾紙將傳輸室內(nèi)部的水珠擦干。

3.3更換蠕動(dòng)泵進(jìn)樣管

測(cè)試樣品時(shí)，蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管在卡片與蠕動(dòng)泵之間，由于經(jīng)常受到卡片與蠕動(dòng)泵的擠壓和吸取不同試劑與樣品，使用一段時(shí)間后進(jìn)樣泵管會(huì)變形，影響溶液穩(wěn)定吸入，如測(cè)定時(shí)出現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)更換軟管。更換蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管的步驟如下：

1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2. 卸掉泵卡，將整套進(jìn)樣管取下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開;4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下，更換一段新的進(jìn)樣泵管;5.重新安裝整套進(jìn)樣管。

3.4氣路配管漏氣檢查

應(yīng)進(jìn)行常規(guī)配管漏氣檢查，用肥皂水或其他的漏氣檢查液在連接處，例如鋼瓶、減壓閥和快接頭等，查看有無(wú)漏氣。

3.2火焰法常見故障及排除

3.2.1霧化器堵塞

如果測(cè)定中數(shù)據(jù)漂移或熒光靈敏度減小，有可能是霧化器毛細(xì)管堵塞而引起的。霧化器更換的步驟如下：1.關(guān)閉燃?xì)饬髁坑?jì);待火焰熄滅后，取下傳輸室前蓋板，將撞擊球從霧化器噴嘴處卸下，然后從傳輸室前蓋板移去霧化器;2.更換霧化器，安裝撞擊球，安裝傳輸室前蓋板。

3.2.2清潔霧化器進(jìn)樣管毛細(xì)口

如果測(cè)定中數(shù)據(jù)漂移或熒光靈敏度減小，有可能是霧化器進(jìn)樣管毛細(xì)口堵塞而引起的。霧化器進(jìn)樣管毛細(xì)口清潔的步驟如下：

關(guān)閉燃?xì)饬髁坑?jì);待火焰熄滅后，取下霧化器進(jìn)樣管毛細(xì)口，用洗耳球反復(fù)吹洗，或更換霧化器進(jìn)樣管毛細(xì)口;

3.2.3清潔原子化器

如果在測(cè)定中原子化器的火焰出現(xiàn)閃爍的橙色火焰，是因?yàn)橛幸恍}類物質(zhì)沾在燃燒器內(nèi)壁，燃燒器清洗的步驟如下：1.關(guān)閉燃?xì)饬髁坑?jì)，待火焰熄滅后，關(guān)閉載氣;2.待燃燒器冷卻后，取下燃燒器，拔下輔氣管;3.用水沖洗燃燒器，將燃燒器頂部?jī)?nèi)壁沾的鹽類物質(zhì)沖洗下來(lái)，如果沖洗不掉，應(yīng)將燃燒器前端沾有鹽類物質(zhì)的部分，浸泡在 5%的王水溶液中，如圖所示浸泡1個(gè)小時(shí)后，將燃燒器取出，用清水沖洗干凈、晾干;重新安裝燃燒器，點(diǎn)燃火焰，火焰應(yīng)為淡藍(lán)色。

3.2.4清潔傳輸室

1.移去原子化器、噴霧器和水封;2.將傳輸室從調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)上取下，用 10%硝酸浸泡1-2小時(shí)，再用去離子水沖洗傳輸室，再用干的濾紙將傳輸室內(nèi)部的水珠擦去。

3.2.5清潔傳輸室燃?xì)饨涌?/p>

如果在測(cè)定中原子化器的火焰出現(xiàn)閃爍，甚至滅火的現(xiàn)象時(shí)，需要清潔傳輸室燃?xì)饨涌?。步驟說明如下：1.將運(yùn)行/滅火/清洗開關(guān)，切換到滅火檔，等待火焰熄滅;2.火焰熄滅后，切換到清洗檔，清洗 5 秒鐘;3. 切換到運(yùn)行檔，點(diǎn)火測(cè)試。

參考文獻(xiàn)

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[3]SK-樂析儀器操作說明書。