原子熒光光譜儀的的使用與日常維護

朱敏睿

摘要：原子熒光光譜儀是定量分析多種元素的光譜分析儀器，它利用原子熒光的原理進行元素的定量分析?；鶓B(tài)原子（一般為蒸氣態(tài)）吸收特定頻率的輻射被激發(fā)至高能態(tài)，激發(fā)態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激活的過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。在溶液濃度較低的情況下，熒光強度與溶液濃度成正比（即與樣品中所測元素的含量成正比），通過測定熒光強度，即可得到相應的元素含量。

關鍵詞：原子熒光譜儀;使用;維護

1、儀器工作原理

SK系列原子熒光光譜儀是由高強度光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)、三維移動平臺、由計算機控制的信號處理、數(shù)據(jù)處理等部分組成，其中儀器的光學系統(tǒng)部分為無色散光學系統(tǒng)，具有信號損耗小、結構緊湊、容易維護等特點;所采用的氫化物發(fā)生反應模塊為一個特殊設計的多功能反應模塊，它集氫化物發(fā)生、汽水分離、水封等功能于一體，結構緊湊、效率高、使用方便;儀器的火焰法原子化器系統(tǒng)包括有原子化器、傳輸室、高效霧化器及水封等部件，可以快速地將被測溶液高效率霧化進而原子化;儀器的信號檢測、燈電流控制、負高壓控制以及數(shù)據(jù)處理電路，采用了大規(guī)模集成電路設計，具有故障率低、控制功能強、易于維護等特點;

氫化法原子熒光光譜儀的工作過程為：樣品經氫化后，進入傳輸室并混合均勻，然后送入原子化器火焰中，基態(tài)原子由于受到高強度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測熒光的強度，并將其轉化為電信號，電信號經放大、采集后，送入計算機中進行數(shù)據(jù)處理，并顯示出結果。

2、SK-樂析連續(xù)流動進樣氫化法原理及特點

2.1連續(xù)流動進樣方式

連續(xù)流動進樣，是被測元素的溶液與還原劑按一定比例，通過蠕動泵連續(xù)均勻地進入多功能反應模塊發(fā)生氫化反應，當反應達到平穩(wěn)后儀器開始自動采集數(shù)據(jù)，單位時間內進樣量少，減少了液相干擾。

蠕動泵采用多軸大滾輪，減輕了滾輪與泵管的壓強，延長了泵管的使用壽命。單泵雙通道同時均勻的進樣，反應均勻平穩(wěn)，保證了樣品與還原劑的反應比例，反應過程中產生的廢液通過模塊的液位差自動排除，從而提高了測量精度。

2.2連續(xù)流動反應過程

氫化反應裝置采用北京金索坤技術開發(fā)有限公司專利技術的多功能反應模塊，多功能反應模塊集氫化反應、消泡、氣液分離、廢液自動排除等功能于一體，無需其它氣液分離裝置即可實現(xiàn)氣液分離。多功能反應模塊（專利）與氣體傳輸室（專利）相結合，相當于多級氣液分離器。整個反應過程傳輸路徑短，記憶效應小。采用液位差的原理自動排除廢液，保證了反應溶液的體積不變，提高了測試的穩(wěn)定性。避免了因蠕動泵回抽廢液不均勻造成的數(shù)據(jù)波動。

2.3連續(xù)流動在線清洗

連續(xù)流動進樣，實現(xiàn)樣品—樣品-樣品的連續(xù)測試。測試完一個樣品，即可把進樣管放入下一個樣品進行測試。后一個樣品對前一個樣品進行在線清洗，無交叉污染。在線清洗過程如圖2-1所示。

3、日常維護與常見故障及排除

1.器皿污染：用 10%硝酸浸泡 1-2 小時，用去離子水洗凈;

2.反應、傳輸系統(tǒng)被污染：卸下傳輸室、多功能反應模塊（霧化器），用 10%硝酸浸泡 1-2 小時，用去離子水洗凈，切勿超聲清洗、烘干;

3.光路發(fā)生折射：調試高強度空心陰極燈光斑;

4.氫化法調節(jié)原子化器高度使端口低于聚光罩下沿 2-3mm;

5.步驟調整陰極燈光斑;

6.調整原子化器位置;

測試中熒光值異常，測試線波動大光斑調整不正確，原子化器位置沒處在最佳位置。

1.室內空氣濕度過大;2.室內空氣流動過大;3.工作臺振動;4.排風量過大;5.光線直射，添加除濕機;6.避免儀器周圍空氣擾動;7.遠離振動源;8. 排風量控制在 600-1200m3/h;9.避免光線直射;

氫化反應不平穩(wěn)，器皿污染，用 10%硝酸浸泡 1-2 小時，用去離子水洗凈;檢查進樣泵管、毛細尖嘴有無堵塞，按 4.2.1 步驟處理;檢查硅膠管是否變形，按4.2.4步驟處理;

火焰法：霧化過程不穩(wěn)定檢查霧化器霧化效果是否正常，噴嘴有無堵塞。

3.1氫化法常見故障及排除

3.1.1多功能反應模塊進樣毛細尖嘴堵塞

如果測試中熒光強度降低，可能是由于進樣毛細尖嘴堵塞造成的。進樣毛細尖嘴更換步驟如下：關閉蠕動泵開關，停止進樣;將固定螺栓從多功能反應模塊上擰下;將進樣毛細尖嘴從進樣管上取下，更換新的進樣毛細尖嘴。

3.1.2更換點火爐絲

1.旋開固定螺絲 ;分別取下固定圈和陶瓷帽

2.松開爐絲接，小心取下?lián)p壞的爐絲

3.將新爐絲兩端先穿過固定孔，然后拉緊兩端，使爐絲圈外端緊貼固定孔，爐 絲兩端伸出部分旋在螺絲上，擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內部石英管的外面。

4.蓋上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺絲

3.2清潔傳輸室

1.移去原子化器和多功能反應模塊;2.將傳輸室從調節(jié)機構上取下，用 10%的硝酸（優(yōu)級純）浸泡 1-2 小時，用去離子水沖洗傳輸室，再用濾紙將傳輸室內部的水珠擦干。

3.3更換蠕動泵進樣管

測試樣品時，蠕動泵進樣泵管在卡片與蠕動泵之間，由于經常受到卡片與蠕動泵的擠壓和吸取不同試劑與樣品，使用一段時間后進樣泵管會變形，影響溶液穩(wěn)定吸入，如測定時出現(xiàn)異常，應及時更換軟管。更換蠕動泵進樣泵管的步驟如下：

1.將毛細進樣尖嘴的反應模塊專用接頭從多功能反應模塊上擰下;2. 卸掉泵卡，將整套進樣管取下;3.將進樣毛細尖嘴與蠕動泵進樣泵管分開;4.將進樣泵管定位環(huán)和進樣管卸下，更換一段新的進樣泵管;5.重新安裝整套進樣管。

3.4氣路配管漏氣檢查

應進行常規(guī)配管漏氣檢查，用肥皂水或其他的漏氣檢查液在連接處，例如鋼瓶、減壓閥和快接頭等，查看有無漏氣。

3.2火焰法常見故障及排除

3.2.1霧化器堵塞

如果測定中數(shù)據(jù)漂移或熒光靈敏度減小，有可能是霧化器毛細管堵塞而引起的。霧化器更換的步驟如下：1.關閉燃氣流量計;待火焰熄滅后，取下傳輸室前蓋板，將撞擊球從霧化器噴嘴處卸下，然后從傳輸室前蓋板移去霧化器;2.更換霧化器，安裝撞擊球，安裝傳輸室前蓋板。

3.2.2清潔霧化器進樣管毛細口

如果測定中數(shù)據(jù)漂移或熒光靈敏度減小，有可能是霧化器進樣管毛細口堵塞而引起的。霧化器進樣管毛細口清潔的步驟如下：

關閉燃氣流量計;待火焰熄滅后，取下霧化器進樣管毛細口，用洗耳球反復吹洗，或更換霧化器進樣管毛細口;

3.2.3清潔原子化器

如果在測定中原子化器的火焰出現(xiàn)閃爍的橙色火焰，是因為有一些鹽類物質沾在燃燒器內壁，燃燒器清洗的步驟如下：1.關閉燃氣流量計，待火焰熄滅后，關閉載氣;2.待燃燒器冷卻后，取下燃燒器，拔下輔氣管;3.用水沖洗燃燒器，將燃燒器頂部內壁沾的鹽類物質沖洗下來，如果沖洗不掉，應將燃燒器前端沾有鹽類物質的部分，浸泡在 5%的王水溶液中，如圖所示浸泡1個小時后，將燃燒器取出，用清水沖洗干凈、晾干;重新安裝燃燒器，點燃火焰，火焰應為淡藍色。

3.2.4清潔傳輸室

1.移去原子化器、噴霧器和水封;2.將傳輸室從調節(jié)機構上取下，用 10%硝酸浸泡1-2小時，再用去離子水沖洗傳輸室，再用干的濾紙將傳輸室內部的水珠擦去。

3.2.5清潔傳輸室燃氣接口

如果在測定中原子化器的火焰出現(xiàn)閃爍，甚至滅火的現(xiàn)象時，需要清潔傳輸室燃氣接口。步驟說明如下：1.將運行/滅火/清洗開關，切換到滅火檔，等待火焰熄滅;2.火焰熄滅后，切換到清洗檔，清洗 5 秒鐘;3. 切換到運行檔，點火測試。

參考文獻

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[2]朱德昌花崗巖殘積土的試驗及測試研究福建建筑，199，63（2）

[3]SK-樂析儀器操作說明書。